珍珠粉鉴别方法X射线衍射分析法

珍珠粉鉴别方法X射线衍射分析法

国家标准 GB/T36923一2018 X 珍珠粉鉴别方法 射线衍射分析法 dentifieationofpearlpowder一X-raydiraction.analysis 2018-12-28发布 2019-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/36923一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口 本标准起草单位;浙江长生鸟健康科技股份有限公司、浙江华才检测技术有限公司、绍兴市标准化 研究院、浙江长生鸟药业有限公司、浙江大学、上海市日用化学工业研究所 本标准主要起草人;阮华君、廖杰,朱海英、唐长明、鲁超、斯广杰,李博斌、吕光烈
GB/36923一2018 珍珠粉鉴别方法x射线衍射分析法 范围 本标准规定了应用X射线衍射分析法鉴别珍珠粉的术语和定义、原理、检测方法、结果判定等 本标准适用于淡水珍珠粉的定性鉴别 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 2.1 珍珠 peiurl 瓣蟋纲教体动物体内经人为干预或自然形成的、由贝壳硬蛋白跟碳酸钙粘合的具有正交晶系文石 结构的生物矿物体 2.2 珍珠粉pearlpowder 由珍珠经过机械加工而成的粉末状物质 2.3 贝壳粉shell powder 由孕育珍珠的珍珠母贝贝壳去除角质层后经机械加工而成的粉末状物质 注贝壳粉又称蚌壳粉,珍珠母粉 原理 利用X射线衍射物相定性分析方法判别有无掺杂其他杂质 利用珍珠粉和贝壳粉在特定温度区 间相变动力学速率存在明显差异的特性,用X射线衍射定量分析方法测定热处理前后的方解石相含量 区分鉴别珍珠粉及贝壳粉 检测方法 4.1仪器与材料 4.1.1布拉格/布列坦诺(Bragg/Bretano)射线几何粉末X射线衍射仪或相当性能仪器,x射线衍射仪 应配有变温样品台附件或中温管状炉 4.1.2玛瑙研钵 4.1.3堆蜗 4.1.4氯气;纯度不小于99% 4.2珍珠粉物相结构测定 4.2.1仪器的调试和校准及实验条件 按仪器使用说明进行调试和校准 布拉格/布列坦诺(Bragg/Bretano)射线几何粉末X射线衍射仪
GB/T36923一2018 实验条件参见附录A 4.2.2样品预处理 待测样品先用玛瑙研钵研磨,再过300目筛子,制成X射线衍射(XRD)分析用样品 4.2.3样品测定 4.2.3.1 常温测定 将0.5g士0.01g待测样品置于衍射仪样品台后均匀分布,做0/2扫描,用步进扫描方式采集衍射 全谱,发散/散射(Ds/ss) =1',接收狭缝(RS)=0.15mm~0,2mm,步长;0.02",最强峰计数不低于 10000,20扫描范围:5°90° 4.2.3.2热处理后测定 按以下步骤测定 将0.5g士0.01g样品放人变温样品台附件内,以30C/min的升温速率升至380C,保温 a 0min后降至室温;若X射线衍射仪未配有变温样品台附件,可将样品放置于堆堪蜗内,在中温 管状炉内通氯气,按本条件进行热处理 置热处理后粉末样品于衍射仪上,按4.2.3.1方法测定 b 4.2.4数据处理/分析 4.2.4.1物相定性分析 把实验衍射谱图数据导人数据分析软件,采用搜索/匹配(seareh/match)方法,对衍射谱图作物相 鉴定 贝壳粉加热相变前后粉末X射线衍射图参见图B.1,珍珠粉加热相变前后粉末X射线衍射图参 见图B.2,混有贝壳粉的珍珠粉加热相变前后粉末X射线衍射图参见图B.3 4.2.4.2物相定量分析 采用里脱吾特(Rietveld)全谐拟合定量分析软件,以所鉴定物相晶体结构模型进行全谱拟合定量 分析 其中方解石(分子式:CaCO.,三方晶系)参照无机晶体结构数据库(ICSD)=172232;文石(分子 式:CaCO.,正交晶系)参照无机晶体结构数据库(ICSD)#155197 方解石相碳酸钙含量W方解在按式(1)计算 S方解石Z方解石M方 方新石方新在 w方新6 M 十S文石Z 石V Mx6 能V能行 方解石2方解右" 文有2文有" 文有 式中 方解石相碳酸钙含量(质量分数),% W 方解石 方解石和文石的标度因子[里脱吾特(Rietveld分析得到的相标度因子]; S方解石,S文石 方解石和文石的晶胞中的化学式数 Z方解石,Z文石 方解石和文石的相对分子质量 M方解石,M文石 V方解石,V文 方解石和文石的单胞体积 5 结果判定 5.1非碳酸钙杂质判定 未经热处理的样品,检测到除文石和方解石外非碳酸钙其他物相,则可判定样品含有其他掺杂物，
GB/36923一2018 如石英、滑石,正长石等 文石晶体结构图参见图C.1,文石衍射图参见图C.2 方解石晶体结构图参见 图C.3,方解石衍射图参见图C.4 文石,方解石、石英、滑石、正长石等衍射图参见图C.5 5.2非珍珠粉碳酸钙掺杂判定 未经热处理的样品,方解石相碳酸钙含量质量分数大于4%,可判定样品为贝壳粉或掺有贝壳粉等 非珍珠粉碳酸钙物质 经热处理的样品,方解石相碳酸钙含量质量分数大于10%,可判定样品中掺有贝壳粉
GB/T36923一2018 附 录 A 资料性附录) 布拉格/布列坦诺(Bragg/Bretano)射线几何粉末x射线衍射仪实验条件 仪器 A.1 布拉格/布列坦诺(Bragg/Bretano)射线几何粉末X射线衍射仪或相当性能仪器 A.2物相分析参考条件 物相分析参考条件如下: 辐射:Cuka; a b) 功率:40kV×40mA 发散/散射(Ds/SS):1"; c d)接收狭缝(RS):0.15mm0.2 mm 注:由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出物相分析的普遍参数 采用上述参数已被证实对测试是 合适的 A.3扫描范围 做日/20扫描,用步进扫描方式采集衍射全谱,发散/散射(Ds/SS)=1',接收狭缝(RS)=0.15mm 0.2mm, 1,步长:0.02",最强峰计数不低于10000,20扫描范围:5°90° A.4数据处理 采用里脱吾特(Rietveld)全谱拟合定量分析软件以所鉴定物相晶体结构模型进行全谱拟合定量 分析 其中方解石参照无机晶体结构数据库(ICSD)井172232;文石参照无机晶品体结构数据库(ICSD)y 井155197
GB/36923一2018 附录 B 资料性附录 物相衍射图 贝壳粉加热相变前后粉末x射线衍射图见图B.1,珍珠粉加热相变前后粉末x射线衍射图见 图B.2,混有贝壳粉的珍珠粉相变前后粉末X射线衍射图见图B.3 [BMNKO.C10212155325,txt]2TQ=0.165 iBANKO.Ci021215628.txt2O-0.165 15.0 方解石相最强衍射峰 10.0 方解石相含量35.0%(质量分数 加热后 5.0 方解石相含量2.0%(质量分数 加热前 ×10 Calcite-C(co)方解石 AagOniteCCO石 20 30 40 50 60 衍射角20/"y 图B.1贝壳粉加热相变前后粉末x射线衍射图 [chstou80moaaa_110205153032.txt]<2T(o)=0.315> iehstos0moaaa110205150823. txt 750o 方解石相最强衍射邮 5000 方解石相含量6,9%(质量分数 加热后XRD图 2500 加热前XRD图 方解石相含量2.0%(质量分数 Calcite-Ca(CO;)方解石 Aragonite-Cco)文石 20 30 40 50 60 70 衍射角20/") 图B.2珍珠粉加热相变前后粉末x射线衍射图
GB/T36923一2018 hn 20.0-1 15.0 方解石最强衍射峰 10.0 方解石相含量19.2%(质量分数 加热后XRD图 5.0 加热lxRD阁 方解石相含放2.0%(质量分数 x10 Calcite-Ca(CO)方解石 Aragnile-CCO石 70 "新射角2u/() 图B.3混有贝壳粉的珍珠粉相变前后粉末X射线衍射图
GB/36923一2018 附录 C 资料性附录 文石、方解石晶体结构图 文石晶体结构图见图c.1,文石衍射图见图c.2 方解石晶体结构图见图C.3,方解石衍射图见 图C.4 文石,方解石,石英、滑石,正长石等衍射图见图C.5 Aragonte.sn Pmma(62:576/4.97794<90.090.0900>ca(coy 中llala 图C.1文石晶体结构图 450 400 350 300 250 F 部 3 2o 事 150 淡 事 100 1 小 04O13-9616>AragomileCCO 一颇 30 40 60 50 衍射角20/" 图C.2文石行射图
GB/T36923一2018 CICey 中ala an44的7s00nornecarco 图c.3方解石晶体结构图 500- 450 400 350 300 250 a 200 姿 姿3 s 150 00 50 0412-8072>CaleileCCO C0 元 o 50 衍射角20/" 图C.4方解石衍射图
GB/36923一2018 A-O6.raComnderSampleID 200 150 盗 苍 xx 100 势 迎 # 芒说 毛 祥至 事 501 鹿 0-3-9816Agoie-CCO -03-724>Calie- -CaCO) 9-000-174>Ot-SO TO 04-016-1458>Taic-2M-MgSi,OO 97-000-9544>Orthoclase-KASO. 20 30 40 50 60 70 80 衍射角2/"" 说明 ArngoniteCa(co))文石衍射图; Caleite-Ca(CO.)方解石行射图; tzso石英衍射图; -Quartz Tale-2M-MgSi,O(OH)滑石衍射图; Orthoelase-KAlSiO.正长石衍射图 晶界间距 图c.5文石、方解石石英、滑石、正长石等衍射图

珍珠粉鉴别方法X射线衍射分析法GB/T36923-2018

珍珠粉是一种广泛应用于化妆品和医药制品中的天然矿物粉末。虽然具有多种美容保健功效，但也存在着伪劣产品和仿冒品等问题。因此，对于珍珠粉的质量控制和鉴别变得十分必要。

GB/T36923-2018是一种用于珍珠粉鉴别的标准方法，采用X射线衍射分析技术进行分析。该方法可以通过分析样品的晶体结构来快速准确地确定其成分和质量。

具体操作过程为：首先将珍珠粉样品制备成薄片，并使用X射线衍射仪进行扫描。然后，根据扫描得到的X射线衍射图谱，对珍珠粉的晶体结构进行定量分析。最后，通过比较样品和标准品的X射线衍射图谱，可以确定珍珠粉的成分及其质量。

总之，GB/T36923-2018是一种快速准确的珍珠粉鉴别方法，可以有效地避免伪劣产品和仿冒品的出现，为化妆品和医药制品行业提供了一个可靠的质量控制手段。

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