GB/T24583.2-2019
钒氮合金 氮含量的测定惰性气体熔融热导法
Vanadium-nitrogen—Determinationofnitrogencontent—Thermalconductimetricmethodafterfusioninacurrentofinertgas
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.100
- 实施日期2020-05-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
- 文件大小622.28KB
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钒氮合金 氮含量的测定惰性气体熔融热导法
国家标准 GB/T24583.2一2019 代替GB/T24583.2一2009 钒氨合金氨含量的测定 惰性气体熔融热导法 Vanadiwm-mitgen一Determinationofnitrgen content Thermmalconductimmetricmmethodafterfusioninacurrentofinertgas 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T24583.2一2019 前 言 GB/T24583饥氮合金的分析方法共分为8个部分 GB/T24583.1饥氮合金饥含量的测定硫酸亚铁铵滴定法; GB/T24583.2饥氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法; GB/T24583.3饥氮合金氮含量的测定蒸僧-中和滴定法; 钥氮合金碳含量的测定红外线吸收法 GB 24583.4 GB/T24583.5 钥氮合金磷含量的测定泌磷钼蓝分光光度法; GB/T24583.6饥氮合金硫含量的测定红外线吸收法; GB/T24583.7 饥氮合金氧含量的测定红外线吸收法 钥氮合金硅、暂、磷、铝含量的测定电感榈合等离子体原子发射光谱法
GB/T24583.8 本部分为GB/T24583的第2部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本部分代替GB/T24583.2一2009K饥氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法》
本部分与 GB/T24583.22009相比,主要技术变化如下 )修改为“8.00%一20.00%”(见第1章,2009年版的第1章); 将测定范围(质量分数 修改了“规范性引用文件”(见第2章,2009年版的第2章); 将石墨堪蜗由高温石墨堆蜗修改为适合仪器的高纯石墨堆蜗(见4.12,2009年版的4.9); 修改了试样的采取和制备方法(见第6章,2009年版的第6章); 修改了助熔剂(见7.6,2009年版的7.6)1 修改了分析结果的确定和表示(见第8章,2009年版的第8章); 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限，和再现性限R代替了允许差见第9章. 2009年版的第9章) 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会(SAc/Tc318)归口
本部分起草单位;攀钢集团有限公司河钢股份有限公司承德分公司、国家饥钛制品质量监督检验 中心、攀钢集团饥钛资源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人;钟华、杨新能、柳朝阳,郑小敏、刘凤君、周开著、李兰杰、冯宗平、成勇,章伟、 黄平生、栗金刚陈小毅、卢春生
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T24583.2一2009
GB;/T24583.2一2019 钥氨合金氨含量的测定 惰性气体熔融热导法 警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验
本部分并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 GB/T24583的本部分规定了惰性气体熔融热导法测定饥氮合金中的氮含量
本部分适用于饥氮合金中氮含量的测定
测定范围(质量分数);8.00%20.00%
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第1部分:总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T20567饥氮合金 原理 试料置于缸气(或氯气)流的石墨堆塌中,在脉冲加热炉中高温熔融,氮被还原为氮气,并提取在氮 气(或显气)流中,与其他气体提取物分离后,载至热导池检测器中,根据热导池检测器电流的变化测得 氮的含量
试剂和材料 分析中除另有说明外,仅使用认可的优级纯试剂
4.1高氧酸镁,无水、粒状
4.2碱石棉,粒状 43玻璃棉 石英棉 44 锡粒,粒度0.2mm一0.8mm 445 i,必要时用有机试剂清洗表面,干燥后备用
46 锡囊,p(56)mm×(10~17)mm.
44.7 镍囊,p6mm×(812)mm.
mm×12mm
4.8镍篮,p7 4.9稀土氧化铜
4.10载气,氮气或缸气,纯度不小于99.995%
GB/T24583.2一2019 4.11动力气源,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%
4.12石墨堆蜗,适合仪器的高纯石墨堆蜗
5 仪器和设备 5.1定氮仪 包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、氮热导检测器、电脑及软件控制系统
其装置连 接图如图1所示
说明 石墨堆蜗 载气瓶; 两级压力调节器; -除尘器; 洗气瓶; 10 -流量控制器; 干燥管， 氧化碳转化器 4,9 12 压力调节器; -二氧化碳,水分吸收器; 电极炉; 13 -热导池检测器
图1定氮仪装置连接图 5.1.1洗气瓶,内装碱石棉(见4.2)、高氧酸镁(见4.1)、玻璃棉(见4.3).
干燥管,内装高氧酸镁(见4.1),玻璃棉(见4.3). 5.1.2 5.1.3 -氧化碳转化器,内装稀土氧化铜(见4.9)、石英棉(见4.4). 5.2气源 载气系统包括复气容器,两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 5.2.1 5.2.2动力气源包括动力气(氮气或压缩空气),两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时 序控制部分
GB;/T24583.2一2019 5.3高温电极炉 应满足试料熔融温度的要求
5.4控制系统 控制功能包括装卸堆蜗和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、 分析数据的采集、计算、校正及处理等
5.5测量系统 主要由微处理机控制的电子天平(感量0.1mg),热导池检测器及电子测量元件组成
取样和制样 6 按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备,试样应全部通过0.125mm筛孔 分析步骤 7.1测定次数 对同一试样,至少独立测定2次
7.2试料 称取005《试样,精确至0oo1发 7.3分析准备 7.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器(主要进行气密性检查),使仪器处于正常稳定状态
7.3.2选择设置最佳分析条件
7.3.3用试样及助熔剂按7.6进行两次试测,以确定仪器是否正常
7.4空白试验 随同试料至少进行3次空白试验,氮空白值应低于24g
计算平均值,参考仪器说明书,将平均值 作为空白输人到定氮仪中,则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿
7.5校正试验 根据待测试样的氨含量,建立相应的分析曲线,并选择至少2个标准样品(标淮样品氨含量范围应 覆盖待测样品含氮量)
依次进行校正和检查,测定结果的波动应在再现性限范围内.以确认系统的线 性,否则应按仪器说明书调节系统的线性
7.6测定 7.6.1根据定氮仪使用的石墨堆蜗型号,任选以下组合之一作为助熔剂 锡囊(见4.6)十镍囊(见4.7); a b 锡囊(见4.6)十镍篮(见4.8); c 镍囊(见4.7)+0.20g锡粒(见4.5). 7.6.2将试料(见7.2)装人选定的锡囊(见4.6)或镍囊(见4.7)内,加人7.6.1选定的另一种助熔剂,小
GB/T24583.2一2019 心挤压并包裹后,置于仪器加料装置中,将石墨绀蜗(见4.12)放置于堆蜗座上,按仪器说明书操作,测定 并读取结果
8 分析结果的表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,则取算术平均值作为分析结果
如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r,则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果
分析结果按GB/T8170将数值修约至小数点后两位
精密度 本部分的精密度数据是在2017年由7个实验室对5个水平的氮含量样品进行共同实验确定
每 个实验室对每个水平的氮含量在GBT6379.1规定的重复性条件下独立测定3次
共同试验数据按 GByT6379.2进行统计分析,统计结果表明氮的质量分数与其重复性限厂和再现性限R间分别存在函 数关系,丽数关系式计算结果见表1
各实验室报出的原始数据参见附录B 表1精密度 氮的质量分数/% 重复性限" 再现性限R 8.0020.00 "=0.0030+0.013lw R=0.0644十0.0230u 10试验报告 试验报告应包括下列内容 a 实验室名称和地址; 试验报告发布日期 b 采用标准编号; 样品识别必要的详细说明 d 分析结果; 结果的测定次数 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 g 生影响的任何操作
GB;/T24583.2一2019 录 附 A 规范性附录 试验样分析值接受程序流程图 图A.1为试样分析结果接受程序流程图
从独立的重复结果开处 分析结果、x x+X Lx-
测定钒氮合金中氮含量的惰性气体熔融热导法
惰性气体熔融热导法是一种利用氧化物熔体的热导率与其中某种元素含量之间的关系确定样品中该元素含量的方法。该方法的基本原理是：将样品与已知含量的标准样品混合，加入适量的助熔剂，加热至氧化物熔体状态，然后采用惰性气体熔融热导仪测量熔体的热导率。由于对于相同温度下，含量不同的元素在其对相同熔体的热导率有明显差异，因此可以根据已知标准样品和待测样品的热导率比值求解出元素的含量。
这种方法适用于测定钒氮合金中的氮含量，其具体操作步骤如下：
1.取待测样品和已知含氮量的标准样品，分别按照质量比例混合，并加入适量的助熔剂（氧化铝或氧化镁等）。
2.将混合物放入惰性气体熔融热导仪中，升温至1200℃左右，使样品完全熔化。
3.在加热过程中，热导仪会记录下熔体的热导率变化情况，并通过计算得到样品熔体与标准样品熔体的热导率比值。
4.根据已知标准样品和待测样品的热导率比值求解出氮含量。
需要注意的是，惰性气体熔融热导法测定氮含量前需要对样品进行预处理，以去除样品中的杂质和气体。同时，为了保证测量结果的准确性，还需要根据具体情况选择合适的助熔剂、热导仪等设备，并按照标准规范操作。
综上所述，惰性气体熔融热导法是一种简便、准确的测定钒氮合金中氮含量的方法，具有检测速度快、精度高等优点，可广泛应用于相关领域。
