焦炭试样的采取和制备

焦炭试样的采取和制备

国家标准 GB/T1997一2008 代替GB/T1997一1989 焦炭试样的采取和制备 Coke一Samplingandpreparationofsamples 2008-12-06发布 2009-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T1997一2008 前 言 本标准代替GB/T1997一1989《焦炭试样的采取和制备》 本标准与GB/T1997一1989相比,主要变化如下 -标准格式进行了修改; -标准的术语和定义适当修改,并增加了英文名称; 试样的保留样的保管和保留时间作了适当修改 本标准由钢铁工业协会提出 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 本标准起草单位;冶金工业信息标准研究院、首都钢铁公司、鞍山热能研究院 本标准主要起草人:孙伟、西万泽、朱明三、张进莺 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB1997一1980、,GB/T1997一1989
GB/T1997一2008 焦炭试样的采取和制备 范围 本标准规定了焦炭取样和制备的相关术语和定义,取样地点,房屋与设备工具,工业分析试样和物 理性能检验试样的采取制备方法 本标准适用于焦炭的工业分析和物理性能检验试样的采取和制备 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T2007.5散装矿产品取样、制样通则取样系统误差校核试验方法 G;B/T9977焦化产品术语 术语和定义 GB/T9977所确立的以及下列术语和定义适用于本标准 批和批量Iotandbatch -批焦炭的质量称为批量 以一次交货的同一规格的焦炭为一批,构成 3.2 基本批量 basiclot 规定的最小批量 3.3 份样sharesample 由 -批焦炭中的一个部位,取样工具动作一次(当人工采样时可连续数次所取得的焦炭试样 3.4 副样yicesample 由一批焦炭中采取的部分份样组成的试样 3.5 大样greatsample 由一批焦炭的全部份样或全部副样组成的试样 3.6 试样重用sampleagainuse 将全部试样用于测定某一项目,然后把该试样的一部分或全部经制备后,用于测定其他项目 例如.将试样进行筛分分析以后,再用其中部分筛级试样测定转鼓强度 3." 备用试样sparesample 已经制备或未经制备留作用于测定某个检验项目的试样 3.8 最大粒度maximumsize 95%以上焦炭能通过的最小筛孔尺寸
GB/T1997一2008 -般规定 4.1水分试样 4.1.1水分试样采出后,应立即放人有密封盖耐腐蚀的储样桶或不渗水的其他密封容器内 当每个份 样放人后应立即将盖盖严 4.1.2装有水分试样的储样桶应远离热源和避免阳光直射 试样采取后应及时制样,如果焦炭批量过 大或两次运送焦炭间隔时间较长而影响测定结果时,应按运送焦炭时间将份样分别制成副样,测定副样 水分,以副样水分加权平均结果作为该批焦炭水分测定结果 也可将副样按份样比例混匀后缩分测定 水分 4.1.3为减少制样操作过程中焦炭试样水分的损失,破碎应采用机械设备,破碎和缩分总操作时间不 得超过15min 批量大的焦炭水分试样,操作时间超过15min时,可划分成若干个副样制样 港口焦 炭制样经过精密度校核试验后,可适当延长制样操作时间 明显潮湿的试样,经制样影响测定结果时,应将试样连同容器全部称量,然后在温暖而通风良好 的房间中,将试样放在钢板上铺成薄层进行空气干燥,或在容积较大的烘箱中进行不完全干燥,自然冷 却 称量容器和干燥后的试样 记录各次称量质量并计算质量损失百分比(于制样记录中),同时将损 失百分比注在检验委托单或试样标签上送化验室,以便校正全水分测定结果 4.1.5选择衡器精密度应适当,衡器最大称量不应大于试样质量的5倍,最小分度值应小于最大称量 的1/1000 4.1.6本标准采样,制样和测定的总精密度在置信度为95%的情况下为士1.0%绝对值),水分大于 10%的焦炭总精密度为士10.0%(相对值). 4.2份样数量和质量 本标准所列的份样数量和质量是达到规定的取样精密度应采取的最少份样数量和最少份样质量 实际批量少于基本批量时,份样数量与份样质量不得按基本批量与实际批量的质量比例递减 对于大 批量的焦炭取样份样数,应在基本采样份样数(表2)的基础上,乘以式(1)试验因数,份样质量保持不 变 亦可将大批量的焦炭划分成若干个部分,从中按规定采出份样数 大批量采取份样数需乘的试验因数按式(1)计算 际交货匹 基不批量G 采样 5.1采样工具 5.1.1 长柄采样铲 采样铲的规格见图1和表1 表1采样铲的规格 容量 采样铲号 kg mm mm mm mm 230 300 130 75 75 250 330 230 380 85 300 300 300 400 300 200 10
GB/T1997一2008 图1采样铲 5.1.2储样桶 桶口与桶盖咬合应严密 由不吸水耐腐蚀的材料制成 5.1.3采样斗 采样斗是一个上部开口的方形金属箱 斗的开口尺寸和容积不仅要考虑份样的质量,而且应考虑 到能接取到焦炭流的全宽和全厚,接完一个份样后能将其自由倒出或安装活底将其漏出 如果焦流太 宽,而且焦炭粒度分布均匀,取样斗开口宽度尺寸也可缩小至焦炭流宽度的二分之一或三分之一 采样 斗可采用电动机械拖动 采样地点 5.2 焦化厂运输皮带转到炼铁厂的运输皮带的转运地点; 焦仓或漏嘴直接放焦的落下地点; 5 2.3装卸车,船或倒堆运输皮带的转运地点 5 2 装卸车船的过程中,在车厢船仓内或焦炭堆的不同层布点; 55 .2. 5 运送焦炭的运输皮带上 5. 3 批量 3.1基本批量为500t 日常生产允许以每班发运的焦炭为一个批量;当每班发运的焦炭不足200t 55 时,也允许以每日发运的焦炭为一个批量 5.3.2港口外运焦炭,以每船发运的焦炭为一批量 份样份数和质量的确定 5 批焦炭的最少份样份数按表2确定,批量大于500!的份样份数按4.2方法增加 船舶和大 5.4.1 堆采样需再增加到1.3倍 表2焦炭基本批量应采取的最少份样数 转 样 别 筛 落 工业分析 鼓 分 15 份样份数/个 12 0 注，筛分分析试样可作为测定机械强度的重用试样 5.4.2份样质量按表3确定 当焦炭粒度较小,试样量不足2个转鼓试样量和3个落下试验时,应相 应增加采样份样份数或份样质量
GB/T1997一2008 表3从焦炭中应采取的最少份样质量 粒度范围/mm 25 40 >40~<8o 80 25 最少份样质量/ke" 15 5.5从焦炭流中采样 5.5.1皮带运输机运送焦炭时,采取份样的间隔根据批量和每批应采取的份样份数确定; a)焦炭移动的过程中按一定质量或时间间隔用采样工具采取份样 b)运输皮带转动速度不大于1.5m/s、焦炭厚度不大于0.3m时的人工采取 e)停止的皮带上扒取试样,每个试样要扒取全断面,扒取长度不小于焦炭最大粒度的2.5倍 采取第一个份样可在第一个间隔内随机确定,但不可在第一个间隔的起点开始 以后采取的份伴 按计算的间隔采取 如果按固定的间隔采取的份样数已经满足,而运送焦炭还未停止,仍应按原定间隔 继续采取份样,直到整批焦炭运完为止 接取试样时不应将采样器具接取过满,以免大块试样溢出,造成检验结果系统误差 5.5.2 焦仓或漏嘴处采样 从焦仓或漏嘴处焦流采取试样方法同(5.5.la)). 5.5.3装卸车、,船或倒堆采用皮带运输机的采样一般方法同5.5.1 但无条件安装机械采样斗时,可 按5.5.4方法进行 5.5.4装卸车、船或倒堆过程中的其他采样方法 5.5.4.1大堆采样;在装卸焦炭的过程中,从焦炭堆上分层采样 将全批焦炭需采取的份样数按装卸 或倒运焦炭质量比例在大堆若干层分布,份样在各层的新科面上均匀分布采取 采样分层的厚度一股 不得超过3m 采取每个份样时应注意它能近似地代表该部位焦炭,特别在采取份样时,大颗粒焦炭不允许任意采 人或从取样铲掉出 料面倾斜时,先用取样铲把采样部位上方边部的焦炭挖走,使采样部位侧壁斜角大于焦炭静止角 以免使侧壁焦炭颗粒顺边掉下 每层焦炭采取的份样份数按式(2)确定 每屋质量 每层份样份数=总份样份数× 总质R 5.5.4.2车厢中采样 车厢采取焦炭试样,应在装卸车过程的新料面上进行 将新料面划分成大致相等的12份,根据焦 炭批量大小和应采取的份样数,在每个车厢随机地选取若干个部分,在选定的每个部分分别采取有代表 性的份样一个 5.5.4.3货船上采样 货船上采取焦炭试样,也需在装卸过程中采取 将货仓应装卸的焦炭分成若干个采样层区 上层 区距顶部0.lm0.2m,下层区需距底部0.1m0.2m 层区与层区之间不得大于4m 如果装卸焦 炭深度小于4m,允许只在一个层区采样 各仓采取的份样数,按各仓焦炭质量比例分配 各仓应采取 的份样均匀分布在各层区,铲取的份样粒度比例应有代表性 每层区采取的份样份数按式(2)确定 5.5.4.4袋装采样 份样份数按4.2确定 份样质量按表3确定 份样份数均匀分布在垛位中 当份样份数少于相应 垛位数时,每垛至少采取一个份样
GB/T1997一2008 焦炭工业分析试样的制备 6.1房屋,设备和工具 6.1.1制样室 制样室应包括制样(破碎、混匀、缩分、筛分等)贮样、干燥等 房间应宽大敞亮,不受风雨侵袭及外 来灰尘的影响 要有防尘设备 所有房间都需用光滑的水泥地面 试样混匀、缩分筛分应在水泥地面 上铺以厚度大于6mm的钢板上进行 6.1.2破碎机 适用于制样的破碎机有颚式破碎机、对辐式破碎机和其他密封式研磨机等 只要破碎机的材质和 破碎比符合要求,没有污染,易清扫即可使用 6.1.2.1飘式破碎机 飘式破碎机通常需三种规格 开口尺寸约200mm×150rmm 1,用于将大、中块焦炭破碎到60mm以下; a b) 开口尺寸约150mmx125mm,用于将60mm的焦炭试样碎到13mm以下 c)开口尺寸约100mm×60mm,用于将13mm的焦炭试样破碎到6mm以下 6.1.2.2对式破碎机 对锯式破碎机的锯经一般应大于或等于250mm,锯宽一般应为75mm一200mm 通常需2个 D用于将Gmm的试样粉碎到3mm以下 b) 用于将3mm的试样粉碎到1mm以下 6.1.2.3振动破碎研磨机 研磨机研磨部件的材质应为高孟钢或高铬钢等耐磨合金钢 6.1.3缩分器 缩分器内表面应光滑 为防止水分和粉末试样损失,需采用密封式 具体可采用锥体式、旋转式、 二分式等 缩分器使用前应按GB/T2007.5进行校验 精密度校核试验结果应符合要求 6.1.4筛子 .1.4.1冲孔筛筛孔尺寸;60mmX60mm. 6.1.4.2编织筛筛孔尺寸;13mm×13mm;6mm×6mm;3mm×3mm;1lmm×1mm 分样筛筛孔尺寸:0.2mmX0.2mm 6. 1. 4 3 .1.5分样铲、试样盘毛刷、衡器和恒温干燥箱等 6. 6.2试样的制备 6.2.1全水分试样的制备 将全部焦炭试样破碎到60mm以下,充分混匀缩分出不少于40kg,再破碎到13mm以下,缩分成 两等份 其中一份用以继续缩分出测定水分的专门试样,另一份用以继续缩制出其他分析用试样 混 匀方法见6.3.1,缩分方法见6.3.2 将水分用的试样缩分出1kg,再缩分成两等份,分别置于两个有严密的磨口瓶中 在瓶上贴标签， 注明;试样编号、日期、班别品名、分析项目、质量、采样地点和操作员姓名 一份作为测定水分用,另一 份作保留样 6.2.2分析试样的制备 将破碎到小于13mm的另一份试样,混匀后缩分出不少于4kg,再破碎到6mm以下,混匀缩分出 不少于2kg,再破碎到3mm以下,混匀缩分出1kg 将1kg试样全部破碎到1mm 如果试样潮湿 影响加工,可将1kg试样置于150C士10C的干燥箱内干燥20min后再加工破碎 将破碎到1" mm 的试样混匀缩分出40g,破碎到0.2mm以下,装人磨口瓶中贴附标签,送分析室分析 其余小于1 mm 的试样缩分出约200g,装于磨口瓶中,贴上标签,由技术监督部门保管,作为保留样,发货后保留期限一
GB/T1997一2008 般为1个月或由双方协商确定保留时间 试样缩分基准见表4,缩分流程见图2. 6.2.3因在制样过程中带人铁屑,明显影响试验结果可用磁铁吸出 出口商品焦炭不允许用磁铁 吸出 表4试样缩分基准 试样全通过的筛级/mmm 60 13 缩分质量不少于/kge 40 0.04 妇一0n >25mm:>40mm 焦发版始 焦炭原始试样 工 60mm 弃去 约40kg 13mm 约1kg -0.5kg做全水分 0.5kg保留24h 弃去 约4kg r 6mm 弃去 约2g 工t 3mm 充弃去 约1k 工工工工口 分析试样 150C士10C烘20min 0,5kg 弃去 约40 约200g保留样 <0.2mm工业分析试样 缩分法; 图例 破碎; 网格法(方格法); 筛子; 混匀三次 图2焦炭试样缩分流程图
GB/T1997一2008 6.3混匀和缩分方法 6.3.1混匀方法 混匀是为了最大限度地减少缩分误差 混匀可采用下列方法之一,也可几种方法并用 混匀过程 中需避免试样损失和粉尘飞散 6.3.1.1堆锥混匀法 把已破碎到规定粒度(必要时进行过筛检查)的试样,用铲铲起堆成圆锥体 再交互地从试样堆两 边对角贴底逐渐铲起堆成另一个圆锥体,每次铲起的试样不应过多,并应分2~3次撒落在新堆顶端,使 其均匀地落在堆的四周 堆成锥体的过程中,堆顶中心位置不得移动 如此反复三次,使试样粒度分布 均匀 6.3.1.2平铺混匀法 把已破碎至规定粒度的试样,用铲铲起铺成扁平的方形堆 铺堆时应两人对面操作,并分层铺撒 人操作时,可铺撒一层交换一次位置 每铲铲起的试样不应过多,并应分2~3次依次铺撒 全部试 样铺成扁平堆至少要3层,每铺成一个完整的扁平方堆叫混匀一次 第二次混匀时应从第一个堆侧面 贴底依次逐铲铲起试样,用同样方法再铺成一个新的扁平方堆 如此反复3次,使试样粒度分布均匀. 扁平堆各部厚度应大致一致,其厚度约为试样最大粒度的3.5倍或不大于50mm 6.3.1.3二分器法 -起 人料时簸箕需向一 将试样连续地通过二分器2一3次,每次通过后再把两份试样重新混合在一 侧倾斜,并使试样均匀散落在每个沟槽中 二分器的沟槽宽度应为试样最大粒度的23倍 二分器规 格尺寸见图3,表5 图3二分器
GB/T1997一2008 表5二分器规格尺寸 单位为毫米 种类 50 30 20 10 16 6 16 沟数 12 12 0士0.5 6士0.5 50士1 30士1 20士l B 630 380 l71 112 346 170 105 40 250 55 D 500 340 210 1l0 80 300 200 135 75 60 2o 2o 50 30 30 G 340 340 210 110 8o 85 45 200 140 30 640 390 360 184 120 4o 65 55 220 220 记号 K 220 220 14o 65 55 21o 10 340 300 80 M 40 250 170 l05 55 N 20 75 55 35 15 O 340 300 210 l10 8o F 171 112 630 380 346 Q 400 300 200 120 8o R 265 200 135 70 45 S 150 105 200 50 35 6.3.2试样的缩分 6.3.2.1堆锥四分法 将用堆锥混合后的试样,从堆的顶端中心向周围均匀摊开(试样量大时)或压平(试样量小时)成扁 平体 扁平体厚度要适当,一般应为试样最大粒度的3倍或不超过50mm 通过扁平体中心划一个 “十"字,将试样分成四个相等的扇形体,把相对的两个扇形体弃去,留下两个扇形体 若留下的两个扇 形体质量大于缩分基准,可继续缩分至不少于基准规定的质量 6. .3.2.2网格缩分法 在用平铺混匀的扁平试样堆上,划分若干条纵向与横向彼此距离相等的直线,使试样形成若干个大 小相等的正方形或长方形,用采样铲贴底从每个方形内各取一铲合并作为缩分所得试样 为防止取出 的试样大颗粒滑落,铲样时要同时用挡板插至试样底部 缩分大样不少于20个方格;缩分副样不少于 12个方格;缩分份样不少于4个方格 6.3.2.3二分器缩分法 选用二分器槽的宽度与试样最大粒度相适应 把试样从容器中连续不断地送人二分器 为确保试 样均匀地分布在所有沟槽中,给料容器(簸箕)宽度应与二分器长度相吻合 要控制给料速度使试样自 由落下不堵塞沟槽 取任一边的试样为缩分所得样 若连续缩分试样,应由二分器两边交互地取出 二分器规格尺寸见图3,表5