热处理盐浴有害固体废物的管理第2部分：浸出液检测方法

热处理盐浴有害固体废物的管理第2部分：浸出液检测方法

国家标准 GB/T27945.2一2011 热处理盐浴有害固体废物的管理 第2部分浸出液检测方法 TIhemanagementofhazardossolidwastesfromheattreatmentsalts一 Part2:Testmethodofextraetives 2011-12-30发布 2012-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T27945.2一2011 前 言 GB/T27945《热处理盐浴有害固体废物的管理》分为3部分 -第1部分:一般管理; 第2部分:浸出液检测方法; 第3部分:无害化处理方法 本部分为GB/T27945的第2部分 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由全国热处理标准化技术委员会(SAC/TC75)提出并归口 本部分主要起草单位;上海市机械制造工艺研究所有限公司、安微省欧萨卫生检测技术有限公司 北京机电研究所,上海欧萨环境资颜管理咨询有眼公司 本部分参加起草单位;广东世创金属科技有限公司、西安福莱特热处理有限公司 本部分主要起草人;张佳伟,王小兵、叶俭,徐跃明、蔡红、孙晓东、丁国荣,王志强、田静美.任颂赞 本部分参加起草人;苏宇辉,梁航、杨鸿飞
GB/T27945.2一2011 热处理盐浴有害固体废物的管理 第2部分浸出液检测方法 范围 GB/T27945的本部分规定了热处理盐浴锁盐渣、硝盐渣、盐渣)有害固体废物浸出液检测 方法 本部分适用于热处理盐浴有害固体废物的颚盐渣浸出液氧化锁、硝盐渣浸出液亚硝酸盐、盐渣浸 出液氮化物的检测以及急性毒性、腐蚀性的检测 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T699 优质碳素结构钢 危险废物鉴别标准腐蚀性鉴别 GB5085.1 GB5085.2一2007危险废物鉴别标准急性毒性初筛 GB5085.3危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 水质急性毒性的测定发光细菌法 GB/T15441 GB/T15555.12固体废物腐蚀性测定玻璃电极法 GB/T27945.1热处理盐浴有害固体废物的管理第1部分;一般管理 GBz/T224一2010职业卫生名词术语 HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范 H/T2992007固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 H484水质氮化物的测定容量法和分光光度法 术语和定义 GB5085.1,GB5085.2一2007,GB/T27945.1,GBZ/T2242010和HJ/T2992007界定的以 及下列术语和定义适用于本文件 为了便于使用,以下重复列出了GB5085.1,GB5085.2一2007、 GB/T27945.1,GBZ/T2242010和HJ/T299一2007中的某些术语和定义 3.1 固体废物solidwastes 在生产建设、日常生活和其他活动中产生的固态、半固态废弃物质 3. 2 盐浴固体废物 .solidwastes Saltbath 热处理熔盐在使用过程中产生的一些固态废弃物质 3 浸出液 extract 可溶性组分从固相进人液相后的溶液
GB/T27945.2一2011 3.4 浸出毒性leachingtosieits 固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化并污染环境,这种危害特性称为浸出毒性 [H/T299-2007,定义2.2] 3.5 急性毒性 acute tosieity 次或24h内多次给实验动物染毒化学物质所致的中毒效应 [GBZ/224一2010,定义11.2.3] 3.6 口服毒性半数致死量LDLDn(melianlehaldwee)rueuwaloieir 经过统计学方法得出的一种物质的单一计量,可使青年白鼠口服后,在14d内死亡一半的物质 剂量 [GB5085.2一2007,定义3.1] 皮肤接触毒性半数致死量L.D.0LD.0foracutedermaltoxieity 使白兔的裸露皮肤持续接触24h,最可能引起这些试验动物在14d内死亡一半的物质剂量 -2007,定义3.2] 2 GB5085. 3.8 吸入毒性半数致死浓度LC0LC0foracutetosieityoninmhalhatom 使雌雄青年白鼠连续吸人1h,最可能引起这些试验动物在14d内死亡一半的燕气、烟雾或粉尘的 浓度 [GB5085.2一2007,定义3.3 3.9 浸出液发光细菌急性毒性inhibitwryelfetfextraeclonthelieht emissionofIumninescentbacteria 发光细菌在干净水体中发光恒定,当受到污染毒物影响时,发光受到抑制,受抑制的程度与水体中 毒物的总体程度相关,急性毒性大小为特征参比物(如氯化汞,苯酚等)浓度的毒性当量 [GB/T27945.1一2011,定义3.9叮 3.10 腐蚀性corrodibility 符合下列条件之一的固体废物即被认为具有腐蚀性;按GB/T15555.12的规定制备的浸出液， pH值>12.5或pH值<2.0;按GB5085.1的规定在55C条件下对GB/T699中规定的20钢的腐蚀 速率>6.351 mm/a .11 相对发光强度relatielightintensity 样品发光强度 相对发光强度 ×100% 对照发光强度 3.12 发光抑制率inhibitionrateoflightintensity 发光抑制率=1一相对发光强度 3.13 20%抑制浓度(EC20)efleetiveeomeentration20% 5min n能产生发光抑制率为20%的被测样品的质量浓度
GB/T27945.2一2011 浸出液的制备 采样 在本标准第1部分中所规定的热处理盐浴固体废物中采样,采样方法应符合HU/T20的规定 4.2制样 101 控制颗粒度在lmm )nmm之间,对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或研磨降低粒径 称取 一200g上述所采集的试样置于具盖容器中,在105C温度下烘干 l00 g 用于发光细菌急性毒性测试的浸出液制备;在室温下称取上述烘干试样50.0g于烧杯中,加人 4.2.1 0.0001mol/L硫酸溶液500mL,加热搅拌煮沸2h,然后将浸出液过滤于500mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,摇匀 饥盐渣浸出液.确盐渣浸出液饥盐渣浸出液和用于腐蚀性测试的浸出液制备应符合 4.2.2 GB/T15555.12的规定 钢盐渣浸出液中氯化钢的测定 5.1采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,并符合GB5085.3的规定 5.2采用沉淀-氧化还原滴定法,具体检测方法见附录A 氮盐渣浸出液中氮化物的测定 采用离子色谱法,并符合GB5085.3的规定 6.2采用硝酸银滴定法,并符合H/T484的规定 6.3采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法,并符合H/T484的规定 硝盐渣浸出液中亚硝酸盐的测定 7.1采用离子色谱法,并符合GB5085.3的规定 7.2采用氧化还原滴定法,具体检测方法见附录B 浸出液发光细菌急性毒性的测定 8.1采用发光细菌法(明亮发光杆菌),并符合GB/T15441的规定 采用发光细菌法(青海弧菌),具体检测方法见附录C 浸出液腐蚀性的测定 采用玻璃电极法,并符合GB/T15555.12规定
GB/T27945.2一2011 附 录A 规范性附录 钢盐渣浸出液中氯化颚的测定(沉淀-氧化还原滴定法 A.1原理 在弱酸性溶液中,加人过量的重铬酸钾标准溶液,与Ba十生成铬酸颚沉淀 其化学反应式: K.Cr,O,2K+十Cr,O: Cr,O十H,02HCrO2HH十2CrO: Ba++CrOBaCrO 过量的重铬酸钾标准溶液,以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,以硫酸亚铁铵标准溶液返滴定 其化 学反应式: 2Hl,CrO十6(NH);Fe(sO);十6H,sO-Cr;(SO);十3Fe.(SO)十6(NH,)SO十8H,(O 由重铬酸钾标准溶液前后用量差值计算氯化颚含量 试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验中所用的水,均应用蒸馆水或同等纯度的水 A.2.1硫酸(1十1),取500ml.浓硫酸(p=1.84g/mL)加人到400ml水中,然后稀释至1L A2.2磷酸p=1.68g/mL A.2.3重铬酸钾标准溶液,0.05mol/L A.2.4硫酸亚铁铵标准溶液,0.25mol/L A.2.5醋酸铵,15% A.2.6苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,称取0.2700g指示剂溶于5mL5%碳酸纳溶液中,并用水定容 至250ml容量瓶中 A.3仪器和设备 -般通用分析仪器及酸式滴定管等 A.4分析步骤 A.4.1准确移取浸出液20.0mL于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 A.4.2移取稀释溶液25.0ml于烧杯中,加水75mL,醋酸铵溶液2.0mL,加热至50C一60C,准确 加人重铬酸钾标准溶液20.0ml.,充分搅排 A.4.3放置30min以上,然后以快速滤纸过滤,用0.5%醋酸铵溶液洗涤沉淀5次8次至洗涤液不 呈现黄色为止 滤液中加硫酸(1十1)12.0ml,磷酸2.0ml,苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴,以硫酸亚铁铵 标准溶液滴定至试样溶液由紫红色变成亮绿色即为终点
GB/T27945.2一2011 A.5盐渣浸出液中氯化颚浓度的计算 颚盐渣浸出液中氧化颚浓度按公式(A.1)计算 M一M)x0.0694x10 wc A.1 20 式中 w 盐渣浸出液中氧化镇的浓度,单位为毫克每升(mg/L). Lxc M 重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 重铬酸钾标准溶液的用量,单位为毫升(mL); M 硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 硫酸亚铁铵标准溶液的用量,单位为毫升(mL); V 20 移取浸出液体积,单位为毫升(mL); 每毫摩尔氧化颚的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol) 0.0694 A.6允许偏差 盐渣氯化锁(按Ba+计)浓度<1000g/L,允许相对标准偏差<1.0%;浓度>1o00mg/儿L,允 许相对标准偏差<0.5%
GB/T27945.2一2011 附 录 B 规范性附录 硝盐渣浸出液中亚硝酸盐的测定(氧化还原法) B.1原理 在酸性溶液中,高酸钾将亚硝酸盐氧化为硝酸盐 化学反应式 2KMnO十5NO;十3HSO==2MnsO,十K.sO十5NO十3H.O 由消耗的高缸酸钾标准溶液的体积来计算亚硝酸盐的含量 B.2试剂 B.2.1硫酸(1十1),取500m浓硫酸加人到400mL水中,然后稀释至1L B.2.2高酸钾标准溶液,0.1mol/L B.3仪器和设备 -般通用分析仪器及酸式滴定管等 B.4分析步骤 B.4.1准确移取浸出液20.0mL于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 B.4.2准确吸取高酸钾标准溶液20.0mL于300mL锥形瓶中,加硫酸(1十1)50mL,摇匀,加热至 50C60C后,用稀释溶液滴定至红色消失即为终点 B.5硝盐渣浸出液中亚硝酸盐浓度(按No计)的计算 硝盐渣浸出液中亚硝酸盐浓度(按NO计)按公式(B.1)计算 2.5×VXV×MX0.0345×10” w B.1 XNo. V×V 式中: 硝盐造浸出液中要稍股盐的浓度(按NO;计)单位为毫克每升(ma几) Wx xNo 消耗的浸出液稀释溶液的体积,单位为毫升(mL); 准确移取浸出液的定容体积,单位为毫升(mL.); V V -准确吸取的高孟酸钾标准溶液的体积量,单位为毫升mL); 准确移取浸出液的体积量,单位为毫升(ml.); V -高孟酸钾标准溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M 2.5 滴定反应中每摩尔高缸酸钾消耗的亚硝酸盐(按NO计)的物质的量,单位为摩尔每
GB/T27945.2一2011 摩尔(mol/mol); 每毫摩尔No，的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol 0.0345 B.6允许偏差 硝盐渣亚硝酸盐按NO，计)浓度在500mg/1以下时,允许相对标准偏差<1.0%;浓度 >500mg/L,允许相对标准偏差<0.5%
GB/T27945.2一2011 附 录 c 规范性附录 急性毒性测试仪测定法(青海弧菌发光细菌法 C.1原理 发光细菌本身体内可以合成一种酶,称为细菌荧光酶,它可以催化还原型的黄素单核苷酸发生氧化 反应而放出光子,其光波范围是420nm一670nm,最大发射波长为490nm 其简略的反应方程式为 细菌荧光脖 FMNH+Og十RCHO -RCOOH+FMN十H,O+hv 青海弧菌为谈水发光细菌在干净水体中发光恒定,但受到污染物影响时,发光受到抑制,受抑制的 程度与水体中毒物的性质以及总体浓度有关,故而指定测试用试管,加人定量的发光菌悬液及水样或经 稀释的水样,作用一定的时间,用发光菌急性毒性测试仪测定其发光强度,比对发光被抑制的大小程度 即可评估该浸出液发光细菌急性毒性大小 C.2仪器 发光菌急性毒性测试仪,是一种专门用于发光细菌检测化学发光测光仪 该类测试仪的工作模块 简图见图C.1 仪器的样晶室提供多个管位,便于多个样本,单个样品不同指标同时检测 每个测试的 管位由传动系统根据设定自动精确定位 数据采集与处理部分对样品的发光采集,完成对样品的情况 的实时检测,通过与标准点的比较,得到检测结果的判定 反应池 光探 测器 主控制系统 液晶显示屏 人机界面 计算机 图c.1发光菌急性毒性测试仪(ALK601Q型、IoSeree型等)工作模块简图
GB/T27945.2一2011 C.3发光菌种类 目前用于急性毒性检测的发光菌菌体有两大类3种,见表C.1 用于实验用菌种需冷藏保存,实验 时再进行复苏处理 表C.1发光菌菌体种类 海洋型 谈水型 发光菌种类 明亮发光杆菌 费氏弧菌 青海弧菌 适用仪器 生物化学光度计如:ALK601Q型、ToxScreen型等 生物化学光度计如;ALK601Q型等 C.4浸出液急性毒性测定 通过将特定体积的浸出液或浸出液的稀释样品与发光菌在测试管中混合后进行测定 当反应 15min后进行发光量的测定,同时考虑一个修正系数fkt(可以减小在测试过程中菌剂自身产生的发光 强度的变化所引起的偏差) 浸出液对发光菌的发光强度的抑制可以通过对浸出液的系列稀释样品测 定发光抑制率来得到达到EC20的稀释比例来反映,通过浸出液达到Bc20的稀释比例得到浸出液发光 细菌急性毒性HgCl毒性当量 按要求完成发光细菌的复苏及被测样品的预处理,具体按仪器使用说 明书进行操作,可测得浸出液发光细菌急性毒性

热处理盐浴有害固体废物的管理第2部分：浸出液检测方法GB/T27945.2-2011

热处理盐浴有害固体废物的浸出液是一种常见的污染源，对环境和人类健康都会造成影响。因此，针对这种固体废物的治理和管理显得尤为重要。

GB/T27945.2-2011标准中规定了热处理盐浴有害固体废物浸出液的检测方法。该标准主要包括以下几个方面：

• 试样的准备：按照一定的比例将固体废物和水混合制备成试样。
• 标准溶液的配制：按照一定的方法配制出用于浸出液检测的标准溶液。
• 浸出实验的操作步骤：将试样浸入标准溶液中，根据一定的条件进行振荡和加热，使浸出液充分提取试样中的有害物质。
• 浸出液的检测：通过一些化学分析方法对浸出液中的有害物质进行检测和分析。

在进行热处理盐浴有害固体废物浸出液检测时，需要注意以下几个问题：

• 试样的选择：应该尽可能选取具有代表性的样品作为试样。
• 标准溶液的配制：应该严格按照标准要求进行配制，以保证检测的准确性。
• 实验条件的控制：在进行浸出实验时，应该控制好温度、时间、振荡速度等参数，以保证浸出液中有害物质的充分提取。
• 检测方法的选择：应该根据浸出液中有害物质的种类和浓度，选择适合的化学分析方法进行检测。

总之，GB/T27945.2-2011标准中规定的热处理盐浴有害固体废物浸出液检测方法是一种较为完善和可靠的方法。在实际工作中，我们应该严格按照标准要求进行操作，以确保有害固体废物对环境和人类健康的影响最小化。

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