锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法

锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法

国家标准 GB/8151.22一2020 锌精矿化学分析方法 第 22部分锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁 含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 Methodsftorchemiealanalysisfzinecoeentrates Part22:Detlerminatonofaine.copper.lead.ironaluminium.eaeiumand -WavelengthdispersiveX-rayfluorescenee magnesiumcontents一 speetrometricmethod 2020-09-29发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB;/T8151.22一2020 锌精矿化学分析方法 第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁 含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 范围 GB/T8151的本部分规定了锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定方法 本部分适用于非仲裁分析硫化锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定 测定范围见表1 表1测定范围 测定范围质量分数 元素 % Zn 24.0062.00 Cu 0.202.80 PD 0.15一4.00 Fe 2.50~15.00 A 0.,10~2.40 Ca 0.254.50 0,.151.00 Mg 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 JG810波长色散X射线荧光光谱仪 方法提要 按照熔剂、试料、氧化剂、二氧化硅和熔剂的次序配料 在阶梯温度下,三元混合氧化剂将试料中单 质元素和低价元素氧化成高价元素,以澳化锂为脱模剂,在1050C条件下将试料熔铸成稀释比约为 :44的试料片 在仪器最佳测量条件下测量试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度,并进行 元素间干扰效应校正,从校准曲线上得出试料中待测元素的含量 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水
GB/T8151.22一2020 4.1二氧化硅;高纯 使用前在1000C士25C下灼烧2h,稍冷后,置于干燥器中冷却,密封备用 四棚酸锂-偏绷酸锂混合熔剂(67%LiB,O十33%LBo.)使用前,在600C下灼烧4h冷却,密 4.2 封备用 4.3三元混合氧化剂;将在90干燥2h的硝酸铵与在105C干燥2h的硝酸钠和硝酸锂按1:12 的比例混合,研磨均匀,密封备用 4.4标准试料 4.4.1氧化锌;工作基准试剂 使用前在800C士25C灼烧至恒重,稍冷后,置于干燥器中冷却,密封 备用 4.4.2铜、铅、锌的硫化矿及其精矿标准样品;与试料(化学组成)同类型的系列铜、钳、锌的硫化矿及其 精矿的有证标准样品 使用前在105C士5C干燥2h,置于干燥器中冷却,密封备用 4.5锌精矿标准物质:有证标准物质(CRM)或标准物质(RM) 4.6溴化锂溶液;500g/L 4.7氧甲烧混合气体;体积分数为90%的氧气和体积分数为10%的甲婉 5 仪器和设备 5.1波长色散X射线荧光光谱仪;应符合GB/T16597和JG810规定 5.2铂金堆塌(95%Pt十5%Au);容积不小于30mL 5.3铂-金模具(95%Pt十5%Au):与所用波长色散X射线荧光光谱谐仪(5.1)相匹配 5.4熔样炉;温度可控制在1200C士50C,并具有自动摇摆功能 5.5高温炉;温度可控制在1200C士50C 6 试样 样品粒度应小于100m,并在105C~l10c干燥2h,置于干燥器中冷却至室温 试验步骤 7.1试料量 称取0.2000g试样(6),精确至0.0001g 7.2平行试验 平行做两份试验 7.3验证试验 随同试料分析与试料同类型的未参加校准曲线制作的锌精矿标准物质(4.5). 7.4试料片的制备 7.4.1配料 称取8.000g四碉酸锂-偏碉酸锂混合熔剂(4.2),将其一半置于铂金堆蜗(5.2)中,铺平,加人试料 (7.1)、2.000g三元混合氧化剂(4.3),0.200g二氧化硅(4.1),再加人剩余的混合熔剂 按式(1)计算试料与熔剂的稀释比f nn 十0.4589m十0.2167m m1十m2
GB;/T8151.22一2020 式中: 试料与熔剂的稀释比; -试料的质量,单位为克(g); mn -混合熔剂质量,单位为克(g); m 二氧化硅质量,单位为克(g): m 硝酸钠的质量,单位为克(g); 71" 硝酸锂的质量,单位为克(g); n 0.4589 硝酸钠与氧化钠的换算因子; 0.2167 硝酸锂与氧化锂的换算因子 7.4.2熔融 将盛有配料的铂金堆蜗(7.4.1)置于高温炉(5.5)中,从室温加热至700C,保温15min后取出,冷 却至室温,加人6滴澳化锂溶液(4.6). 将铂-金培蜗转移至熔样炉(5.4)中,升温至1050C士50,在摇摆下保温10min 如果熔体的流 动性不佳,熔体稍冷后,再滴加数滴澳化锂溶液,继续熔融约2min. 7.4.3浇铸 将熔融物浇铸到预先加热至1050C士50C的铂金模具(5.3)中,在空气中冷却至脱模 7.4.4检查 试料片表面应平整,光洁,没有不熔物、结品或气泡,否则,按上述方法重新熔融 7.4.5保存 将试料片密封于塑料袋中,并置于干燥器中保存 7.5测定 7.5.1测定条件 调节仪器(参考附录A),使其处于最佳测量条件 7.5.2校准曲线的制作 选择能覆盖被测元索含量范围的至少5个水平的同类型标准试料(4.4)及其混配物,按照7.4制备 标准试料片 在仪器最佳测量条件下,测量标准试料片中待谢元素的x射线炎光强度 以标准试料中待测元素 的含量为横坐标,X射线荧光强度为纵坐标,绘制校准曲线 7.5.3校准曲线校正 仪器稳定后,选择不少于2个标准试料片,采用两点校正法校正仪器漂移 可根据仪器的稳定性确 定仪器漂移校正的时间间隔 7.5.4试料片测量 在仪器最佳测量条件下,测量试料片中待测元素的X射线荧光强度,从标准曲线上得出试料中各 待测元素的含量
GB/T8151.22一2020 8 试验数据处理 试样中各待测元素含量以质量分数w计,结果保留至小数点后两位 9 精密度 g.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的范围内,这两个测试结果的绝对 值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2数据采用线性内插法 或者外延法求得: 表2重复性限 w/% 24.88 35.58 47.43 58.52 r/% 0.53 0.62 0.46 0.69 w/% 1.16 1.8 2.63 r/% 0.04 0.07 0.09 0.13 0,05 R3 0,25 0.86 3.36 r/% 0,03 0,05 0.17 wR/% 2.83 4.79 6.46 10.79 r/% 0.22 0.,25 0.27 0.20 wN/% 0,16 0.58 1.49 1.96 r/% 0,06 0,07 0,08 0.09 uwc/% 0.34 0.75 2.49 3.40 r% 0.04 0.,06 0.16 0.19 0.18 0,43 0.94 w区 r/% 0.02 0.04 0.05 9.2再现性限 在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的范围内,这两个测试结果的绝对 值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5% 再现性限(R)按表3数据采用线性内插 法或者外延法求得 表3再现性限 w'2么/% 24.88 35.58 47.43 58,52 R/% 0,49 0.57 0,67 0.76 /% 0.46 wcu/ 0,86 1.16 1.81 2.633 R/% 0.05 0.1o 0.15 0.06 0.25 w/% 0.25 0,86 3.36 R/% 0.07 0.10 0.26
GB;/T8151.22一2020 表3(续 10.79 % 2.83 4.79 6.46 wpe/ R/% 0.23 0.24 0.26 0.28 xw'N/% 0.16 0.58 1.49 1.96 0.09 0.10 0.11 R/% 0.08 wca/% 0.34 0.75 2.49 3.40 R/% 0,04 0.06 0.17 0.23 '% wMe/ 0.18 0.43 0,.94 R/% 0,04 0.05 0.06 10分析结果的验收 0.1准确度的检查 将验证试验(7.3)所得锌精矿标准物质的分析结果(Ae)与其证书值或标准值(Ae)进行比较 当le一AclC时,分析结果与证书值或标准值有显著差异 一A的临界值,按式(2)计算 C为95%置信度下|Ae 一中阳a R一 式中 R -分析方法的再现性限; -独立测定CRM/RM的次数; 分析方法的重复性限; CRM证书值的标准不确定度 ucRM 10.2分析结果的确定 按照附录B规定的方法将平行试验所得结果与分析方法的重复性限(r)进行比较,得出最终试验 结果w 试验报告 1 试验报告至少应包括以下内容 试样; 本部分编号(GB/T8151.22一2020); 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; -测定中观察到的异常现象; 试验日期
GB/T8151.22一2020 附 录 A 资料性附录) 推荐的波长色散x射线荧光光谱仪测量条件 推荐的波长色散X射线荧光光谱仪测量条件参见表A.1 表A.1推荐的波长色散x射线荧光光谱仪测量条件 准直 电压 电流 峰位 测量时间 元素 分析谱线 品体 探测器 (" kV mA Zn ZnKa LiF220 0.23 SC 50 10 41.808 30 LiF200 Cu CaKa1 SC 60 50 20 0.46 45.043 Pb LiF200 0.23 Sc 50 28.271 PbL] l0 20 F FeKal LiF220 0.23 SC 50 10 57.518 20 A 0.46 144.676 AIKal PE！ FC 27 1 30 CC CaKa LiF200 0.46 FC 50 60 113.110 30 Mg MgKal XS-55 0.46 FC 27 11 20.773 30
GB;/T8151.22一2020 附录 B 规范性附录 试样分析值接受程序流程图 试样分析值接受程序流程图见图B.1 从平行试验结果开始 +Y Lx-l

锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T8151.22-2020

锌精矿是一种重要的锌原料，在工业生产中有广泛的应用。为了确定锌精矿的质量和成分，需要对其进行化学分析。其中，波长色散X射线荧光光谱法是一种常用的测定方法。

GB/T8151.22-2020标准规定了锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定方法，采用波长色散X射线荧光光谱法进行分析。该方法能够快速、准确地测定锌精矿中这些金属元素的含量。

波长色散X射线荧光光谱法是一种非常灵敏的分析方法，它利用样品受到X射线激发后发射出的荧光来测定其成分。在实际应用中，可以通过调整激发X射线的功率和选择合适的荧光探测器来实现对不同元素的测定。

该方法要求样品制备必须严格，首先将锌精矿研磨成细粉末，然后加入流化剂和助熔剂混合均匀，并在高温下进行熔融。熔融后的样品溶液经过冷却、干燥等步骤，再使用波长色散X射线荧光光谱仪分析。

采用波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿的含量，具有操作简单、精度高、灵敏度较好等优点。在工业生产和科学研究中得到了广泛应用。

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