固体废物腐蚀性测定玻璃电极法

固体废物腐蚀性测定玻璃电极法

国家标准 GB/T15555.12一1995 固体废物腐蚀性测定 玻璃电极法 SolidwasteGlasselectrodetest Methodofeorrosivity 1995-03-28发布 1996-01-01实施 护局 家 案 发布 我 燃 国家 普篇国家标准
国家标准 固体废物腐蚀性测定 GB/T15555.121995 玻璃电极法 Solidwaste--lasselectrodetest一 Methodofcorrosivity 主题内容与适用范围 本杯准规定了固体废物的腐蚀性,用pH骏璃电极的试验方法 1.1 1.2本标准试验方祛适用于囤体、半固体的浸出渡和高浓度液体的pH的测定 1.2.1固体废物腐蚀性pH值的测定,采用玻璃电极法.pH的测定范围0~14 2 定义 本标雅所称的固体废物腐蚀性是指单位、个人在生产、经营、生活和其他活动中所产生的固体,半固 体和浓度液体,具有下述性质者 呆用指定的标准鉴别方法,或者根据规定程序批准的等效方法,测定其溶液或固体、半固体浸出液 的pH值小于,等于2,或者等于,大于12.5,则这种废物即具有腐蚀性 漫出液的制备 3 3.1仅器和材料 1.1混合容器;容器为2L的带密封塞的高压聚乙烯瓶 33 1.2振荡器;往复式水平振荡器 3 1.3过滤装置;市售成套过滤器,纤维滤膜孔径为帆.45pm 3 1.4燕壤水或去离子水 3 3.2浸出步骤 3.2.1称取100g试样(以干基计),置于浸取用的混合容器中,加水1L(包括试样的含水量). 3.2.2将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上,振荡频率调节为110士10次/min,振幅为40mm,在 窒温下振荡8h,静W16h 3.2.3通过过滤装置分离固液相,滤后立即测定滤液的pH值 如果固体废物中干固体的含量小于 0.5%(m/m)时,则不经过浸出步骤,直接测定溶液的pH值 注，圃体试样风干、磨碎后应能通过mm的筛孔 测定方法 原理 用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池 在25C条件下,氢离子活度变化10倍， 使电动势偏移59.16mV,仪器上直接以pH的读数表示.许多pH计上有温度补偿装置,可以校正湿度 冒孩朵篮护1995-03-2啦准 1996-01-01实施
GB/T15555.12一1995 的差异,为了提高测定的准确度,校准仪器选用的标准授冲溶液的叫值应与试样的H值接近 42干扰 42.1当废物浸出液的H值大于10,钠差效应对测定有干扰,宜用低(消除)钠差电极,或者用与浸出 液的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正 当电极表面被油质或者粒状物质沾污会影响电极的测定,应用洗涤剂清洗.或用1+1的盐酸浴 4.2.2 液除尽残留物,然后用蒸熔水冲洗干净 42.3温度影响pH值的准确测定.因为,在不同的逛度下电极的电势输出不同,温度变化也会影响到 样品的H值.所以,必须进行温度的补偿.温度计与电极应同时插入持测裤被中,在猴告测定的H值 时同时报告测定时的温度 仪器和材料 5.1pH计;各种型号的pH计或离子活度计,精度士0.02pH 5？玻璃电极,消除销差电极 5.3参比电极;甘柔电极;银/飘化银电极或者其他具有固定电势的参比电极 5.4磁力搅拌棒、以及用聚四氟乙烯或者聚乙烯等塑料包裹的搅拌棒 5.5温度计或有自动朴偿功能的温度敏感元件 试剂 6.1 -级标准缓冲剂的盐,它在很高准确度的场合下使用,由这些盐制备的缓冲溶液需用低电导的,不 含二氧化碳的水,而且这些溶液至少每月更换一次 二级标准缓冲溶液,可用国家认可的标准pH缓冲盐,用低电导率(低于2s/em)并除去二氧化碳 的水配制 6 3 亦可按下表的配方,用电导率低于24s/cm,除去二氧化碳的水配制 pH标准液的配制 标准物质 pH(25c 1000毫升水溶液中所含试剂的质量(25c), 基本标准 酒石酸氢钾(25C饱和 3.557 6.4KHC,HO, 柠檬酸二氢娜 3.776 l.41KH.C,H.O, 邻苯二甲酸氢钾 4.008 10.12KHC,HO. ？ 磷酸二氢州 6.865 3.388KH,PO, 磷股煎二纳 3.533NaHPO,, 2 磷酸二氢钾 7.413 .179KH,PO, 磷酸氢二钠 .302Na,HPo,” 四稍酸钠 ,otHo" 3.80NaB,O 9.180 碳酸氢钠十碳酸钠 2.092NaHco)十2.640Na.co., 10.012 辅助标准 1.679 二草酸三氢伸 2.61 KHc,(o,2H(0 Ca(OH), 氢氧化钙(25C饱和) 12.454 注:1大约浓度 在110~130C烘干2h. 2 3用新煮沸过并冷却的二次燕水 4烘干温度不可超过60c
GB/T15555.12一1995 步骤 按仪器的使用说明书准备 如果样晶和标准缓冲液的温差大于2c,测量的iH值必须校正.可通过仪器带有的自动或手动朴 微装置进行,也可预先将样品和标准在室退下平青达到同一温度.记录测定的猛度 宜选用与样晶的时值相差不耀过2个咔单位的两个溶渡(两者相差3个H单位>校准仪器.用 第 个标准溶液定位后,取出电极,彻底冲洗干净,并用滤纸吸去水分.再漫入第二个标准溶液进行校 核,其值应在标准的允许差范围内.否则就该检查仪器、电极或标准溶液是否有向题.当校核无向题时方 可测定样品 7.4如果在现场测定流体或半固体的流体(如稀泥、薄浆等)的pH值,电极可直接插入样品,其深度适 当并可移动,保证有足够的样品通过电极的敏感元件 7.5对块状或颗粒状的物料,则取其浸出液(制备方法参见3)进行测定 将样品或标准溶液倾倒入清洁烧杯中,其液面应高于电级的敏感元件,放入搅拌子,将清沽干净的 电极插人烧杯中,以缓相、困定的速率搅拌或摇动使其均匀,待该数稳定后记录其H值,应重复测定？ 3次直到其pH值变化小于0.lpH单位 数据处理与报告 8.1每个样品至少做3个平行试验,其标准差不得超过士0.15pH单位,取算术平均值报告试验结果 8.2当标准差超过规定范围时,必须分析并报告原因
GB/T15555.12一1995 附录A 注 意事 项 (参考件 A1浸出液的制备国家标准颁布后,执行国家标准 A2可用复合电极.新的,长期未用的复合电极或玻璃电极在使用前应在蒸增水中浸泡24h以上.用毕 冲洗干净,漫泡在水中 A3甘秉电极的饱和氯化钾液面,必须高于汞体,并有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱 和,使用前必须先拔掉上孔胶塞 A4每次测定样品之前应充分冲洗电极,并用滤纸吸去水分,或用试样冲洗电极 附加说明 本标准由国家环保局科技标准司提出 本标准由环境监测总站负责起草 本标准主要起草人王素芳 本标准委托环境监测总站负责解释