水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法气相色谱法

水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法气相色谱法

国家标准 GB1193889 水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法 Standardmethodforhygienicexaminationofchlorobenzenes ndrinkingwatersres一Gaschrwatographty 1990-07-01实施 1989-09-21发布 华人民共和国卫生 发布国家标准
国家标准 水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 GB1193889 气相色谱法 Standardmethodforhygienicexaminationofchlorobenzenes indrinkingwatersources一Gaschromatography 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中氧苯系化合物 本标准适用于水源水中氯苯系化合物的测定 本法的最低检测浓度六氯苯为0.02g/L,二氯苯为 1 .2g/L 测量范围六氯苯为0.0220g/L,二氯苯为1.2~1000g/L 原理 用石油酥提取水中氯苯系化合物,经净化后,用气相色谱(电子捕获检测器)法分离、测定.本法适用 于对二氯苯,间二氯苯,邻二氯苯、,1,2,3三氯苯、I,2,4三氯苯,1,3,5-三氯苯、1,2,3,4四氧苯,1,2 3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯,五氯苯、六氯苯等十一种化合物的定量分析 试剂或材料 本法使用的溶剂试剂应不含干扰物质,使用前需测定空白值 了.1石油隧沸程30~60C. 了.2浓硫酸 s.了无水硫酸钠,粒状 了4苯 s.5异辛婉 s.日氯化纳 s.7碗酸纳溶液(2%);称取20.0些硫酸钠(3.3),溶于纯水中,稀释至1000mL. s.8氯苯系化合物标准贮备液;称取对二氧苯,间二氧苯邻二领苯、1,2,3-三氧苯、I,2,4三氧苯、1, 3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氧苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氧苯、五氯苯、六氯苯各100mg分别置于 100mL容量瓶中,加异辛烧溶解后,并稀释至100ml;此溶液1.00mL含1.00mg各氧苯化合物(六氨 苯先用少量苯溶解). 氯苯系化合物中间溶液,用异辛婉分别稀释10.0mL二氧苯贮备液至100mL,配成！00ml含 100ug二纵苯;稀释1.0mL三氯苯、四叙苯、五氯苯、六氯苯贮备液至100mL,配成1.00mL含10.0g 三氯苯、四冥苯、五氯苯、六氯苯 3.10气相色谐用的混合标准使用液;根据检测器的灵敏度及线性要求,用石油酥配制相适应浓度的混 合标准使用溶液 了.11固定相;把2%有机皂土十2%Dc-200涂溃在上试101白色担体上(硅婉化80100目)或ehro mosortbw上(Aw-DMcs6080目. 1990-07-01实施 卫生部1989-09-21批准
GB11938一89 仪器或设备 4.1气相色谱仪 4.1.1电子捕获检测器:或镍-63 色谱柱;长2m,内径3mm硬质玻璃 4.2微量注射器;10l. 4.了分液漏斗500mL. KD浓缩器 采样 将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中 分析步骤 6.1样品处理 提取;取250mL水样,置于500mL分液漏斗中,加5恳氧化钠(a.6),溶解后,再加入20mL石 6.1.1 油醒(3.1),振摇,时时放气,然后置于振荡器上振摇10min,取下分层,放出水层 净化;提取液中加2.5mL浓碗酸(3.2),轻轻振摇(防止发热,注意时时放气),静置分层,放出碗 酸层 重复上述操作,直至碗酸层无色为止 加入25mL2%硫酸钠溶液(3.7),振摇洗去残留硫酸,静置 分层,放出水层.石油膝经无水统粮梢(3.3脱水,收集石油触层子XD浓缩器(4)浓缩至L0mL或依 检测器灵敏度选择浓缩的体积供色谱分析 6.2气相色谱分析 6.2.1色谱条件 载气;高纯氮,4060mL/min. 气化室温度160C 检测器温度160C 6.2.1.4柱箱温度;120C s.2.1.5进样量l5L. 色谱分析;取上述浓缩样品注入色谱仪,记录色谱蜂的保留时间和蜂高,用保留时间确定水中氯 苯系化合物 根据蛛高,从校准曲线上查出叙苯系化合物的含放 校准曲线的绘制将一系列混和标准使用液注入色谱仪,制备各种化合物的校准曲线 色谐图考察 标准色谱图见下图
GB11938一89 6.了.2色谱条件见6.2.1. 6.了.了组分出峰顺序;对二氯苯、间二氯苯、1,3,5-三氯苯、邻二氯苯、1,2,4-三氧苯、1,2,3,5-四氯苯、 1,2,4,5-四氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯,六氯苯 6.了.4保留时间 对二氯苯 lmin52s 间二氯苯 b 2min23s 1,3,5-三氧苯 3minls 邻二氯苯 min39s 1,2,4-三氢苯 4min53s 1,2,3,5-四氯苯 8min20s 1,2,4,5-四氯苯 9min17s 1,2,3-三氧苯 13min20s 1,2,3,4-四氯苯 20min 2 五氧苯 s 24min 六氯苯 45min13s 结果计算 如果用校准曲线定量,按式(I)计算 如果用单个标准定量,按式(2)计算 n×员x10o0 c= 式中;" 水样中氧苯系化合物单个组分的浓度,g/L; 相当于标准的浓度,g/L; Gr 水样体积,mL; ， 提取液体积,mL 主CG年 c样= ? 式中; -水样中氧苯系化合物单个组分的浓度，Hg:/L; c样 样品中氧苯系化合物单个组分的峰高或面积,mm或cmi' h样
GB11938一89 C标 标准溶液的浓度,g/L; -标准溶液的进样量,L; Q标 -标准溶液中氧苯系化合物单个组分的峰高或面积,mm或cm' -样品溶液的进样量,; Q样 浓缩系数,水样的体积和提取液最后定容体积的比值 K 精密度和准确度 对氯苯系化合物浓度范围为1.6~32g/儿和502800ug/儿的水样进行重复测定,其相对标准差 分别为3.1一9.6%和5.014.2%,回收率为80.393.8% 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由北京市环境保护监测中心,北京市卫生防疫站和哈尔滨卫生防疫站负责起草 本标准主要起草人岳志孝,吴述绣,姜光增 本标准由卫生部委托技术归口单位预防医学科学院环境卫生监测所负责解释