无机化工产品中镉含量测定的通用方法原子吸收分光光度法

无机化工产品中镉含量测定的通用方法原子吸收分光光度法

国家标准 GB/T23841一2009 无机化工产品中锡含量测定的通用方法 原子吸收分光光度法 norganicchemicalsforindustrialuse一 Generalmethodforthedeterminationsofeadmiumm Atomicabsorptionspeetrometry 2009-05-18发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23841一2009 无机化工产品中锡含量测定的通用方法 原子吸收分光光度法 范围 本标准规定了无机化工产品中镐含量测定的通用方法原子吸收分光光度法的安全提示、一般规定、 石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法 本标准适用于石墨炉原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定无机化工产品中的镐含 量 石墨炉原子吸收分光光度法的最低检出浓度为0.001mg/L 火焰原子吸收分光光度法的最低检 出浓度为0.02mg/L 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗 般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指优级纯试剂和GB/T66822008规定的二 级水 试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时均按HG:/T3696,2、HG/3696.3 之规定制备 石墨炉原子吸收分光光度法 原理 将处理过的样品试液注人石墨炉中,在原子化阶段的高温下镐化合物离解为基态原子蒸气,并对空 心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收 在选择的最佳测定条件下,测定试液中辐的吸光度 在一 定浓度范围,吸收值与俪含量成正比,与标准系列比较定量 5.2试剂 5.2.1硝酸溶液;l十5; 5.2.2磷酸二氢铵溶液;20g/L; 5.2.3标准溶液I:lml.溶液含(Cd)0.01mg; 用移液管移取1.00m按HG;/T3696.2配制的标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 置于冰箱内保存,有效期一个月
GB/T23841一2009 5.2.4标准溶液I:1mL溶液含(Cd)1g 用移液管移取1mL标准溶液I,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液即用 即配 5.3仪器设备 .3.1玻璃仪器 5 所用玻璃仪器均需以硝酸(I1十5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净 5.3.2原子吸收分光光度计;配有石墨炉及辐空心阴极灯(参考工作条件参见附录A.1) 5.4分析步骤 5.4.1试验溶液的制备 称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定 5.4.2空白试验溶液的制备 在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加人试剂的量和种类与制备试验溶液相同 工作曲线的绘制 用移液管分别吸取0.00mL、1.00mL,2.00ml、3.00mL标准溶液I(5.2.4),置于100mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 用水调节吸光值为零,并各吸取0.01nmL溶液,注人石墨炉中,在 228.8 nm波长处测定吸光度 以标准溶液的质量(mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作 曲线 当存在基体干扰时,按附录B测定 4.4测定 5 分别吸取试验溶液(溶液中镐的量应在工作曲线范围内)和空白试验溶液样液各0.01mL注人石 墨炉中,按绘制工作曲线步骤进行测定,测出相应吸光值,并在工作曲线上查出镐的质量 5.4.5基体改进剂的使用 对有干扰样品,则注人适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(一般为小于0.005ml.)消除干扰 绘 制镐工作曲线时也要加人与测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液 5.5结果计算 从试验溶液吸光度中减去空白试验溶液的吸光度,用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的镐质 量 最终的结果,按照式(1)进行计算 ×10- m -×100 we mV 式中 -工作曲线上查得的扣空白试验的被测试验溶液中的质量的数值,单位为微克(4g); 试料质量的数值,单位为克(g); m -移取的试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL): V -54.1制备的试验溶液的总体积的数值,单位为毫升(mL) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定 火焰原子吸收分光光度法 原理 6 样品经处理后,导人原子吸收光谱仪中,火焰原子化后吸收228.8nm共振线,其吸收量与含量 成正比,与标准系列比较定量 6.2仪器设备 6.2.1火焰:空气-乙炔火焰; 6.2.2原子吸收分光光度计;配有空心阴极灯(参考工作条件参见附录A.2) 6.3分析步骤 6.3.1试验溶液的制备 称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定
GB/T23841一2009 6.3.2空白试验溶液的制备 在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加人试剂的量和种类与制备试验溶液 6.3.3工作曲线的绘制 nl 用移液管分别移取觞标准液I(5.2.3)0,00ml2.00m 4.00ml,6.00ml稀释至100mL后， 导人原子吸收分光光度计,用水调零,在228.8nm波长处测定吸光度 以标准溶液镐的质量(mg)为横 坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 当存在基体干扰时,按附录B测定 6.3.4测定 用移液管移取适量试验溶液(6.3.1)溶液中镐的量应在工作曲线范围内和空白试验溶液 6.3.2),按绘制工作曲线步骤进行测定,测出相应吸光值,并在工作曲线上查出试验溶液中镐的质量 结果计算 从试验溶液吸光度中减去空白试验溶液的吸光度,用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的含 量 最终的结果,按照式(2)进行计算 ×10 -×100 2 Ty mV 式中: -工作曲线上查得的扣空白试验的被测试验溶液中的质量的数值,单位为毫克(mg); m 试料质量的数值,单位为克(g): mn -移取的试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 6.3.1制备的试验溶液的总体积的数值,单位为毫升(mL). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定
GB/T23841一2009 附 录A 资料性附录 原子吸收分光光度法的仪器参考工作条件 A.1石墨炉原子吸收分光光度法仪器参考工作条件 波长228.8nm,狭缝0.5nm一1.0nm.灯电流8mA一10mA.干燥温度120C,20s;灰化温度 350C,持续15s一20s,原子化温度1700一2300C左右,持续4s一5s,背景校正为爪灯或塞曼 效应 A.2火焰原子吸收分光光度法仪器参考工作条件 波长28.8nm,狭缝0.15nm一0.2nm,灯电流6mA~了mA,空气流量5L/min,背景校正为爪灯 可根据仪器型号,调制最佳条件).
GB/T23841一2009 B 附 录 规范性附录 标准加入法 基体干扰严重时可采用标准加人法来测定试样 用移液管移取适量(含量大于0.5ug/mL)相同体积的溶液,共四份，一份不加标准溶液,另三份 分别加人成比例的标准溶液,均用水稀释至100mL 以空白溶液调零,在规定的仪器条件下,分别测定 其吸光度 以加人标准溶液浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横轴 相交,交点X即为离子的浓度 镐离子在所测的浓度范围内应与吸光度成线性关系 标准溶液加 人的浓度应和样品稀释后镐的浓度相当,且第(2)份中加人镐离子的浓度应是检出极限的20倍