GB/T35446-2017
纺织品某些有机溶剂的测定
Textiles—Determinationofsomeorganicsolvents
- 中国标准分类号（CCS）W04
- 国际标准分类号（ICS）59.080.01
- 实施日期2018-07-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小629.57KB
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纺织品某些有机溶剂的测定
国家标准 GB/T35446一2017 纺织品某些有机溶剂的测定 Textiles一Determinationofsomeorganicsovents 2017-12-29发布 2018-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35446一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由纺织工业联合会提出
本标准由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口
本标准起草单位:江苏出人境检验检疫局、中纺标(北京)检验认证中心有限公司、 浙江出人境检验检疫局
本标准主要起草人:丁友超、斯颖、吴刚、高颖,郑凯、曹锡忠、章辉、钱凯、齐琐、汤娟
GB/35446一2017 纺织品某些有机溶剂的测定 警示- -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱仪(GC/MSD)或气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC/FID)测定 纺织品中9种有机溶剂见附录A)残留量的方法
本标准适用于各种纺织产品
2 原理 用甲醇在超声波浴中提取试样中残留的有机溶剂浓缩定容后用气相色谱-质谱仪或气相色谱-氢 火焰离子化检测器进行检测,根据保留时间和/或质谱选择离子进行定性分析,外标法定量
试剂和材料 除非另有说明.在分析中所用试剂均为分析纯或以上纯度试剂
3.1甲醇，经分析检测无被测有机溶剂或其他干扰物质存在
3.2甲醇;色谱纯
3.3有机溶剂标准物质
3.4标准储备溶液(1000mg/L);分别称取适量的有机溶剂标准物质,用甲醇(3.2)或其他合适的溶剂 配制成浓度约为1000mg/几的标准储备溶液
注，标准储备溶液在0C一4C的冰箱中保存,有效期为6个月
3.5混合标准工作溶液(1mg/L);分别吸取有机溶剂标准储备溶液(3.4)置于同一容量瓶中,用甲醇 3.2)逐级稀释至1mg/L
现配现用
注:根据需要可配制成其他合适的浓度
仪器和设备 4.1气相色谱仪:;配有质量选择检测器(GC/MSD)
4.2气相色谱仪;配有氢火焰离子化检测器(GC/FID). 43天平;感量分别为0.01mg和0.01g 44超声波发生器;工作频率为40kHz
44.5 提取器,0ml由硬质玻璃制成,带旋盖密封 46浓缩瓶.150mL 4.7旋转蒸发仪 4.8有机微孔滤膜;0.45Mm,尼龙滤膜
GB/T35446一2017 5 分析步骤 5.1样品溶液制备 取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀
称取1.0g(精确至0.01g)试样置于提取器 4.5)中,加人20mL甲醉(3.1),旋紧盖子,于超声波发生器(4.4)中提取(30士2)min后,冷却至室温， 转移提取液至浓缩瓶中(4.6)
残渣再用20ml甲醇(3.1)提取一次,合并提取液于浓缩瓶中
浓缩瓶 置于旋转蒸发仪(4.7)上,于30C左右的温度下缓慢浓缩至约1mL,用甲醉(3.1)溶解并定容至2mL 上清样液用0.45丝m有机微孔膜(4.8)过滤,供GC/MSD或GC/FID分析用
注样品溶液存在基体干扰时,可用石墨化碳柱(250mg,3mL)固相萃取净化 5.2气相色谱-质谱分析 5.2.1Gc/NMSD分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
采用下列参数已被证 明是合适的
毛细管色谱柱;DBwAx,30m×0.25mm×0.254m,或相当者; a 进样口温度:200C; b 柱温;50c(5min)10minl60c(3min)20C/min220c(2min) 质谱接口温度;230C 质谱扫描模式;选择特征离子监测(sIM)模式,监测离子见表A.1: 进样方式;不分流进样; 载气复气(>99.999%),流量为1.0mL/min; g 进样量;lAL h 离子化方式:EI; 离子化电压:70eV
5.2.2定性定量分析 分别取试样溶液(5.1)和标准工作溶液(3.5)等体积参插进样测定,按5.2.1条件测试并分析
通过 比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及特征离子的相对丰度比值进行定性分析(见表 ,通过比较试样与标样在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析
1) 注采用上述分析条件时,有机溶剂标准物质的Gc/MsD分析总离子流图参见附录B
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% -50 >2050 1020 10 允许的最大偏差/% 士20 士30 士25 士50 5.3气相色谱-氢火焰离子化检测器分析 5.3.1GC/FID分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数
采用下列参数已被证 明对测试是合适的
GB/35446一2017 毛细管色谱柱;HPINNOwAX,30m×0.32mmX0.5 5m,或相当者; a b 进样口温度;200C; 载气:氮气(>99.999%),流量为2.0mL/ c min; d 柱温;50C(5min)10/min160C(2min)35C/ /min240C(3mim); 检测器温度:200; e 氢气;30mL/min; 空气:300mL/mins g h 补偿气;氮气,20mL/min; 进样量:lAL; 进样方式:不分流进样
j 5.3.2定性定量分析 分别取试样溶液(5.1)和标准工作溶液(3.5)等体积参插进样测定,按5.3.1条件测试并分析
通过 比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间进行定性分析
以标准物色谱峰面积为纵坐标,标准工作溶 液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,外标法定量分析
注:采用上述分析条件时,有机溶剂标准物质的GC/FID分析色谱图参见附录C 结果计算和表示 试样中有机溶剂残留量按式(1)计算 < A，×ci× X，= A,×mn 式中 x 试样中有机溶剂的残留量,单位为毫克每千克(mg/lkg) 样液中有机溶剂的色谱峰面积 A A 标准工作液中有机溶剂的色谱峰面积 标准工作液中有机溶剂的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 样液最终定容体积,单位为毫升(mL); 最终样液代表的试样量,单位为克(g)
mn 本方法测定结果以各种有机溶剂的检测结果(mg/kg)分别表示,计算结果表示到小数点后一位
低于测定低限(7.1)时,测定结果为“未检出” 测定低限、回收率和精密度 7.1测定低限 GC/MSD和GC/FID对9种有机溶剂的测定低限均为5mg/kg 7.2精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以 大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提
注:当某个样品用GC/MSD分析和GC/FID分析的检测结果发生争议时,推荐以GC/MSD检测结果为最终测定 结果
GB/T35446一2017 8 试验报告 试验报告至少应给出以下内容 试样描述; a b 使用的标准; c 采用的仪器分析方法; d 测试结果; e 任何偏离本标准的细节; fD 试验日期
GB/35446一2017 录 附 A 规范性附录 有机溶剂名称及其标准物质的cc/NSD分析特征离子 有机溶剂名称及其标准物质的Gc/MSD分析特征离子见表A.1
表A.1有机溶剂名称及其标准物质的Gc/MsD分析特征离子 特征碎片离子-" 化学文摘编号 序号 中英文名称 (CAS号) 定量离子 定性离子 乙二醉二乙耐(Ethyleneglycoldiethylether) 629-l4-I 59 45,51,74 乙二醉单甲醒(2-MethoxyethanoD) 109-86-4 45 47.58.76 10-80-5 59 43,45,72 二醇单乙鲑(2-EthoxyethanoD Z 乙二醇乙酥醋酸醋 ll-15-9 59 43,72,87 Ethyleneglycolmonoethyletheracetate) N,N-二甲基甲酰胺 68-12-2 42,49,58 73 N,N-dimethylformamide) N,N-二甲基乙酰胺 73 127-19-5 43,72,87 N,N-dimmethylacetamide) 96-18-4 75 61,77,110 1,2,3-三氧丙烧(1,2,3-Triehlon oropropane N-甲基毗咯婉啊(N-methylpyrrolidone' 872-50-4 99 42,71,98 三甘醇二甲耐 112-49-2 59 58,89,103 oldimethylether) Trethyleneglyol
GB/T35446一2017 附录 B 资料性附录) 有机溶剂标准物质的Gc/SD分析离子色谱图 有机溶剂标准物质的Gc/MSD分析离子色谐图见图B.1
550000 500000 450000 400000 350000 300000 250000 200000 150000 100000 50000 10 13 15 l6 时间/min 说明: 乙二醇二乙耐; 二醇单甲; 乙二醉单乙醒; 乙二醇乙醋酸醋; -N,N-二甲基甲酷胺; -N,N-二甲基乙酰胺; -1,2,3-三氯丙婉 N-甲基毗咯烧酮 三甘醇二甲酥
图B.1有机溶剂标准物质的Gc/MSD分析离子色谱图
GB/35446一2017 附录 C 资料性附录 有害有机溶剂标准物质的Gc/FI分析气相色谱图 有害有机溶剂标准物质的Gc/FI分析气相色谱图见图c.1
吸收强度 90 80 70- 60 0 40 30 20 10 7.5 0 12.5 15 17.5 22.5 2.5 时间/min 说明: 乙二醉二乙腿 乙二醇单甲; 乙二醇单乙腿; 乙二醉乙眺醋酸朋; -N,N-二甲基甲酰胺; -N,N-二甲基乙酰胶 -1,2,3-三氯丙烧; -N-甲基毗咯婉酮 三甘醇二甲腿
图C.1有机溶剂标准物质的Gc/FID分析气相色谱图
纺织品有机溶剂测定GB/T35446-2017
纺织品在生产过程中会使用到各种有机溶剂，而这些溶剂残留在成品中可能对人体健康造成危害。因此，需要对纺织品中的有机溶剂进行测定。
GB/T35446-2017标准介绍
GB/T35446-2017标准是我国纺织行业针对纺织品中有害物质的限制制定的，其中包括了对有机溶剂的测定方法。
纺织品中有机溶剂的测定方法
根据GB/T35446-2017标准，可以采用气相色谱法或液相色谱法对纺织品中的有机溶剂进行测定。
气相色谱法
气相色谱法是一种常用的分析有机溶剂的方法。具体测定步骤如下：
- 取样品，加入内标溶液
- 加入适量正己烷提取
- 离心分离上清液
- 对上清液进行气相色谱分析
液相色谱法
液相色谱法也是常用的分析有机溶剂的方法。具体测定步骤如下：
- 取样品，加入内标溶液
- 加入适量乙腈和水混合溶液搅拌
- 离心分离上清液
- 对上清液进行液相色谱分析
结论
纺织品中的有机溶剂可以采用气相色谱法或液相色谱法进行测定，具体测定步骤需要根据实际情况进行调整，并且在测定过程中需要注意安全以及仪器的正确使用。
