国家标准 GB/T24749一2020 代替GB/T247492009 丙环陛原药 Propionauzoletechmiealmateral 2020-03-06发布 2020-10-01实施国家市场监督管理总局发布国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T24749一2020 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T24749一2009(丙环陛原药》,与GB/T247492009相比,主要技术变化如下水分由不大于0.8%修订为不大于0.5%见3.2,2009年版的3.2); -将验收期修改为质量保证期见5.2,2009年版的4.7) 本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口本标准起草单位;安徽丰乐农化有限责任公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、江苏扬农化工股份有限公司农业农村部农药检定所本标准主要起草人:张宏军、石凯威、张帮林、胡春红、史卫莲、闫兴亚、姜宜飞、吴厚斌、黄伟、郭海霞本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T247492009
GB/T24749一2020 丙环陛原药范围本标准规定了丙环陛原药的要求,试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运本标准适用于由丙环陛及其生产中产生的杂质组成的丙环陛原药注:丙环陛的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T16002001农药水分测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T16052001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法农药酸(碱)度测定方法 GB/T281352011 指示剂法 3 要求 3.1外观黄色至浅棕色均匀黏稠液体,无可见的悬浮物和沉淀,有时可能会出现结晶 3.2技术指标丙环幽原药还应符合表1的要求表1丙环陛原药控制项目指标项丙环陛质量分数/% 95,0 水分/% 0.5 0.5 酸度(以Hso计)/% 丙炯不溶物"/% 0.2 正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次，
GB/T24749一2020 试验方法警示使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验本标准并未指出所有的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定 4.1 一般规定本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3进行 4.2抽样按GB/T1605一2001中5.3.1进行用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于 100s g 4.3鉴别试验气相色谱法本鉴别试验可与丙环哗质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环陛A和丙环幽B色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内液相色谱法本鉴别试验可与丙环哗质量分数的测定同时进行在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环陛A和丙环陛B色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内红外光谱法试样与标样在4000em-1400cmm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异,丙环陛标样的红外光谱图见图1 4000 3000 2000 1500 1000 400 波数/cm" 图1丙环陛标样红外光谱图
GB/T24749一2020 4.4丙环陛质量分数的测定 44.1气相色谱法(仲裁法》 4.4.1.1方法提要试样用三氯甲炕溶解,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,使用HP-5为涂壁的毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的丙环幽进行气相色谱分离,内标法定量 4.4.1.2试剂和溶液三氧甲烧丙环陛标样:已知质量分数,w>98.0% 内标物:邻苯二甲酸二环已酯,应不含有干扰分析的杂质内标溶液;称取1.0g的邻苯二甲酸二环己酯,置于500ml容量瓶中,用三氧甲婉溶解并稀释至刻度,摇匀 44.1.3仪器气相色谱仪;具有氢火焰离子化检测器色谱数据处理机或工作站色谱柱0mX0.32mmG.d)毛细管柱,键合HP5(6%架甲基硅朋),股厚0.5wm(或具同等效果的色谱柱). 4.4.1.4气相色谱操作条件温度(C);柱温210,气化室250,检测器28o 气体流量mL/min):载气(N)2.0,氢气40,空气400 分流比:20:1 进样量;l.0AL 保留时间(min);丙环陛A约9.7,丙环陛B约10.0,邻苯二甲酸二环己酯约15.5 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的丙环哗原药与内标物的气相色谱图见图2 说明: -丙环陛A; -丙环陛B: 邻苯二甲酸二环己酯图2丙环陛原药与内标物气相色谱图
GB/T24749一2020 4.4.1.5测定步骤 4.4.1.5.1标样溶液的制备称取0.02g(精确至0.00001g)丙环陛标样于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管加人10mL.内标溶液,摇匀 4.4.1.5.2试样溶液的制备称取含0.02g(精确至0.00001g)丙环幽的试样于15mL具塞玻璃瓶中,用4.4.1.5.1中使用的同一支移液管加人10mL内标溶液,摇匀 4.4.1.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针丙环陛A与丙环陛B的峰面积之和与内标物峰面积比的变化小于1.2%时,按照标样溶液,试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 44.1.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环陛A与丙环陛B峰面积之和与内标物的峰面积比分别进行平均试样中丙环陛的质量分数按式(1)计算: rXmXw uw r ×m12 式中试样中丙环幽的质量分数,% Z 试样溶液中,丙环幽A与丙环陛B的峰面积之和与内标物峰面积比的平均值 r -标样的质量,单位为克(g); n 标样中丙环哗的质量分数,%; Z心标样溶液中,丙环陛A与丙环陛B的峰面积之和与内标物峰面积比的平均值 r1 n 试样的质量,单位为克(g) 4.4.1.7允许差丙环陛质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.4.2液相色谱法 4.4.2.1方法提要试样用甲醇溶解,以甲醇十水为流动相,使用以C 为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在230nm下对试样中的丙环陛进行高效液相色谱分离,外标法定量 4.4.2.2试剂甲醇:色谱纯水;新蒸二次蒸馏水或超纯水丙环幽标样;已知质量分数,w>98.0% 4.4.2.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器
GB/T24749一2020 色谱数据处理机或色谱工作站色谱柱:150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C,54m填充物或同等效果的色谱柱) 过滤器:滤膜孔径约0.45丝m 定量进样管;5L 超声波清洗器 4.4.2.4高效液相色谱操作条件流动相:甲醇:水)=65:35,经滤膜过滤,并进行脱气流速;l.0mL/min 柱温;室温(温度变化应不大于2C) 检测波长230 nm 进样体积:5!L 保留时间;丙环陛A约12.6nmin,丙环陛B约13.5min. 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果典型的丙环哗原药高效液相色谱图见图3 说明 -丙环陛A; 2 -丙环陛B 图3丙环陛原药的高效液相色谱图 4.4.2.5测定步骤 4,4.2.5.1标样溶液的制备称取0.06g(精确至0.0001g)丙环陛标样于50ml容量瓶中,用甲醉溶解并稀释至刻度,摇匀 4.4.2.5.2试样溶液的制备称取含0.06g(精确至0.0001g)丙环陛的试样于50mL容量瓶中,用甲醉溶解并稀释至刻度摇匀
GB/T24749一2020 4.4.2.5.3测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针丙环陛A与丙环陛B的峰面积之和相对变化小于1.2%时,按照标样溶液,试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 44.2.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙环幽A与丙环陛B峰面积之和分别进行平均试样中丙环幽的质量分数按式(2)计算 A2×mn1×w (2 7，一 A×m 式中试样中丙环幽的质量分数,% wu'a A 试样溶液中丙环陛A与丙环陛B的峰面积之和的平均值标样的质量,单位为克(g); n 标样中丙环睡的质量分数.% Z心标样溶液中丙环幽A与丙环陛B的峰面积之和的平均值 A 试样的质量,单位为克(g) m 4.4.2.7允许差丙环幽质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果 4.5水分的测定按GB/T16002001中2.1进行 4.6酸度的测定称取2g(精确至0.0001g)试样,按GB/T28135一2011中3.4.1进行 4.7丙酮不溶物的测定按GB/T19138进行 5 验收和质量保证期 5.1验收应符合GB/T1604的规定 5.2质量保证期在规定的储运条件下,丙环哗原药的质量保证期,从生产日期算起为2年质量保证期内,各项指标均应符合标准要求 6 标志、标签,包装、,储运 6.1标志、标签和包装丙环陛原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定丙环幽原药应用聚乙烯塑料桶或铁桶包
GB/T24749一2020 装,每桶净含量应不大于200kg 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但应符合 GB3796的规定 6.2储运丙环陛原药包装件应储存在通风、干燥的库房中储运时,严防潮湿和日晒,不得与食物,种子、何料混放,避免与皮肤眼睛接触,防止由口、鼻吸人
GB/T24749一2020 附录资料性附录) 丙环陛的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分丙环幽的其他名称、结构式和基本物化参数如下 s0通用名称;Propiconazole CAs登记号;60207-90-1 CIPAC数字代码:408 化学名称:(士)-1-[2-(2,4-二氯苯基-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-基甲基]-1H-1,2,4-三陛结构式 (CH).CH 实验式:CHClN,O 相对分子质量:342.2 生物活性;杀菌熔点:一23C 蒸气压(25C):0.056mPa 溶解度:水100mg/L(20C),正己烧47g/L,与乙醇、丙酮、甲苯、正辛醇互溶(25C 稳定性:320C以下稳定,水解不明显

了解丙环唑原药GB/T24749-2020

丙环唑是一种广谱杀菌剂，可用于防治多种作物病害。随着我国农业生产规模的扩大，对丙环唑原药的需求量也日益增加。为规范丙环唑原药的生产和质量控制，国家制定了新版《丙环唑原药》国家标准（GB/T24749-2020），该标准于2020年12月1日正式实施。

一、标准范围

GB/T24749-2020标准适用于丙环唑原药的生产、质量控制、检验和评价等方面，涉及到丙环唑原药产品的名称、分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等方面。

二、标准主要内容

GB/T24749-2020标准主要包括以下内容：

产品名称、分类和代号
技术要求：包括外观、标准物质含量、杂质、水分、酸度（以H2SO4计）、重金属（以Pb计）等。
试验方法：涉及到丙环唑原药的质量控制，包括标准物质含量测定、气相色谱法检测、紫外分光光度法测定等多个方面。
检验规则：规定了丙环唑原药的抽样、检验、判定等程序，保证了产品质量的稳定性和可靠性。
标志、包装、运输和贮存：对丙环唑原药的标志、包装、运输和贮存均作出了具体规定，确保产品在生产、流通、使用等各个环节中的质量可控。

三、标准实施意义

GB/T24749-2020标准的发布对于我国丙环唑原药行业有着重要的意义。

促进丙环唑原药行业的规范化和规模化发展，有利于提高丙环唑原药的生产水平和质量水平。
保障消费者的合法权益，避免丙环唑原药产品存在的质量问题对人体健康和环境造成危害。
加强国内丙环唑原药行业的竞争力，促进我国农药行业的可持续发展。

四、总结

GB/T24749-2020标准的发布，表明我国农药行业在规范化、科学化、可持续化方向上不断前进。在今后的生产和使用中，我们应该严格按照该标准要求进行生产和质量控制，确保丙环唑原药产品的质量稳定、安全、可靠。

相信随着GB/T24749-2020标准的实施，我国丙环唑原药行业将会迎来更加广阔的发展空间。