GB/T35821-2018
生物质/塑料复合材料生物质含量测定方法
Determinationofbiomasscontentinbiomass/plasticcomposites
- 中国标准分类号（CCS）B70
- 国际标准分类号（ICS）79.010
- 实施日期2018-09-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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生物质/塑料复合材料生物质含量测定方法
国家标准 GB/T35821一2018 生物质/塑料复合材料生物质含量测定方法 Determinationofbiomasscontentinbiomass/plasticcomposites 2018-02-06发布 2018-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35821一2018 生物质/塑料复合材料生物质含量测定方法 范围 本标准规定了傅立叶变换红外光谱法测定生物质/塑料复合材料中生物质含量的术语和定义、原 理、试剂、仪器设备、仪器安装环境条件、取样、测定、结果处理和表述、试验报告
本标准适用于以木质或其他纤维素基生物质和热塑性塑料(PP和PE)为主要原料,经挤出、注塑和 压延等方式加工成型的未发泡复合材料中生物质含量的测定,生物质含量的测定范围为30%一60%
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GB/T248952010粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 GB/T29858一2013分子光谱多元校正定量分析通则 术语和定义 GB/T24895一2010和GB/T29858一2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 样品集samplecoleetiom 具有代表性的、基本覆盖相关组分含量范围的样品集合
[GB/T24895一2010,定义3.7门 3.2 校正模型calibrationmodel 表达一组样品的成分浓度或性质与其光谱之间关联关系的数学表达式 [[GB/T29858一2013,定义3,.2 3.3 校正样品ealibrationsamples 用于建立校正模型的样品,其成分浓度或性质数据已知
[GB/T298582013,定义3.3 3.4 验证样品valtdatiom samples 用来验证模型性能的样品,其成分浓度或性质数据已知
[[GB/T29858一2013,定义3.6 3.5 未知样品umknownsamples 其成分浓度或性质数据未知的样品
[GB/T29858一2013,定义3.12]
GB/T35821一2018 3.6 标准值 referenceValues 校正或验证样品的生物质含量配制值
3.7 预测值 esti1atevaluesS 用校正模型和样品的红外光谱计算所得到的样品生物质含量
3.8 预测标准偏差 standarderorofprediection;SEP 验证样品的红外光谱法预测值与其标准值之间残差的标准差
预测标准偏差按式(1)计算 Bias)° y SEP 77 式中 验证样品i的预测值; 验证样品i的标准值; y 验证样品数 Bias 习山, 偏差,即残差的平均值，Bias 残差,即样品i的预测值与其标准值的差值
3.9 决定系数determinatiomcoefrieient R" 验证样品的预渊值与其标准值之间相关系数的平方
决定系数按式(2)计算 (y;-y R'=1一 yi一 9 式中 同3.8; y.y，和" 标准值的平均值
4 原理 基于物质吸光度与该物质的浓度呈线性关系的朗伯比尔定律,建立红外光谱测定生物质/塑料复合 材料中生物质含量的方法
配制一组具有代表性生物质含量变化范围的校正样品和验证样品,样品用 嗅化钾压片后测定其红外吸收光谱,对红外吸收光谱进行去噪和波长选择预处理后,采用偏最小二乘法 将校正样品的红外吸收光谱和生物质含量进行关联,建立校正模型
利用校正模型和验证样品的红外 吸收光谱计算验证样品的生物质含量,并与验证样品的生物质含量标准值比对,验证校正模型的有效 性
通过测定未知样品的红外吸收光谱,利用校正模型即可计算出未知样品的生物质含量
5 试剂 溴化钾:优级纯或光谱纯
GB/35821一2018 仪器设备 傅立叶变换红外光谱仪;波数范围4000cm1400cm1,仪器分辨率优于4cm-,基线噪声 6000:12000:1,基线倾斜0.1%T0.5%T,透过率准确度0.1%T,透过率重复性0.1%T0.5% T,吸光度重复性<0.005
红外光谱仪配备的软件具有红外光谱数据的收集、存储、加工等功能,化学 计量学软件具有红外光谱数据的存储、加工、偏最小二乘法(PI.S1)建模与验证以及预测未知样品浓度 或性质等功能
仪器安装环境条件 仪器应安装在消洁无尘、无震动、无电磁干扰、无腐蚀性气体的实验室内
7.1 7.2应尽量避免日光的直接照射,室内温度应控制在18C25范围内,相对湿度小于60%
7.3配备稳压电源,电压稳定在(220士5)V,50Hz
8 取样 8.1对于挤出生物质/塑料复合材料产品,样品应从垂直于产品的长轴方向锯切,保留产品的原截面
对于采用其他工艺生产的产品,样品的取样方法由各方协商确定
8.2样品被全部粉碎至能通过40目筛的粉末,充分混合,按四分法从中取2g3g代表性粉末继续粉 碎至能通过200目筛的粉末
测定 9.1校正模型的建立 校正样品和验证样品的选择 9.1.1 9.1.1.1样品应包含使用该模型预测的未知样品中可能存在的所有化学成分
g.1.1.2样品中的生物质含量范围应涵盖使用该校正模型预测的未知样品中可能遇到的浓度范围
9.1.1.3样品中的生物质含量均匀分布在整个变化范围内
9.1.1.4样品的数量按GB/T29858一2013的规定执行
9.1.2校正样品和验证样品的准备 准确称量木质或其他纤维素基生物质、塑料、添加剂等原料,充分混合均匀,经挤出、注塑或压延等 加工方式,配制系列符合9.1.1要求的已知准确生物质含量的生物质/塑料复合材料校正样品和验证样 品
样品中的生物质含量应精确至0.1%.
9.1.3红外吸收光谱的采集 9.1.3.1参数设置 扫描范围4000em-1400cmm-" 分辨率4cm- 扫描次数32次
GB/T35821一2018 仪器的参数设置对于校正样品、验证样品和未知样品的光谱采集应保持一致
g.1.3.2谱图测量 校正样品和验证样品的取样参照第8章进行,利用KBr压片法采集红外吸收光谱
样品与KBr的 质量比宜为1;99~2:98,所得红外吸收光谱图中最强吸收峰的透过率应超过70%
每个样品重复测 定5次
9.1.4校正模型的建立 采用平滑、微分、多元散射校正MsC),标准正态变量(SNV)等数据预处理方法对光谱进行预处 理
选择合适的建模波长等条件,采用PIS1建立校正样品处理后的红外吸收光谱与对应生物质含量 之间关系的数学模型
参照GB/T29858一2013的方法对校正模型进行评价与优化
9.1.5校正模型的验证 用校正模型计算验证样品中的生物质含量,比较验证样品生物质含量标准值和预测值之间的- -致 性,'应不小于0,.90,SEP应不大于5.0%
9.2未知样品的测定 未知样品红外吸收光谐的采集参照9.1.3
按建立校正模型时采用的谱图处理方法对样品的红外 吸收光谱图进行处理,利用已建立的校正模型测定样品中的生物质含量
10结果处理和表述 测定结果取5次重复测量数据的算术平均值,精确至0.1%
试验报告 1 试验报告至少应该包括以下信息 使用标准编号及标准名称; a b 对试样的有关说明; 试验结果及必要的说明; c 试验中观察到的任何异常现象; d 本标准或引用标准中未规定的并可影响结果的任何操作 e 试验日期
f 生物质/塑料复合材料中生物质含量的建模与验证实例 12 傅立叶变换红外光谱法测定生物质/塑料复合材料中生物质含量的建模与验证实例,参见附录A
GB/35821一2018 附 录 A 资料性附录 傅立叶变换红外光谱法测定生物质/塑料复合材料中生物质含量的建模与验证实例 A.1生物质/塑料复合材料校正样品和验证样品的制备 根据9.1.1样品选择原则,样品制备考虑因素包括纤维素基生物质种类,生物质含量、添加剂种类 和含量等因素
制备3种杉木/聚丙烯(PP)、杨木/PP,毛竹/PP复合材料,共计62个生物质/塑料复合 材料标准样品,生物质含量在30%~60%之间均匀分布,样品信息详见表A.1
生物质/塑料复合材料样品的制备过程;精确称取一定量的木粉放人高速混合机中,用铝酸酯改性 后加人碳酸钙,聚乙烯蜡、四[8(3,5-二叔丁基-4羚基苯基)丙酸]季戊四醇(又名1010、硫代二丙酸二 月桂酯(简称DLTP)和塑料,充分混合均匀,放人双螺杆机中挤出造粒,将生物质/塑料粒料用高速粉碎 机粉碎后置于干燥器中待用
表A.1生物质/塑料复合材料校正样品和验证样品的配比 质量分数/% 种类 样品个数 组分 最小值 最大值 29.7 59." 木粉 PP 36.0 64.3 杨木/PPp 20 添加剂 6.0 6.3 木粉 29.5 57.4 21 杉木/Pp PP 36,4 64.5 添加剂 6.,0 6.,2 木粉 29,7 59,6 Pp 毛竹/Pp 21 36.1 64.4 5.9 添加剂 6.3 A.2红外吸收光谱的采集 仪器;傅立叶变换红外光谱仪,红外光谱范围为4000cm'400cm ',DTGS检测器,分辨率 4cm -',扫描次数16次
62个生物质/塑料复合材料样品用KBr压片,每个样品重复5次,采集其红外吸收光谱图
部分原 料和生物质/塑料复合材料样品的红外谱图分别见图A.1和图A.2
GB/T35821一2018 5141244 031 1736 059 268 230 509 735 266 杉木 506 739 杨木 838 458 377 Pp 873 463 碳酸钙 4000.0 3000 2000 1500 1000 400.0 波数/cm- 图A.1生物质,PP及碳酸钙的红外光谱图 2838 1741 735 2838 058 2839 2838 737 005 036 2838 A2838 4000.0 3000 2000 500 000 400.0 波数/em-" 说明: 毛竹/PP(29.7%); 毛竹/PP(57.7%); 杉木/PPcomposites(29.5%); 杉木/PP(57.4%). -杨木/PP(29.7%); 杨木/PP(57.7%. 图A.2不同生物质种类和含量的生物质/塑料复合材料的红外光谱图
GB/35821一2018 A.3校正模型的建立 按照9.1.1的规定,将62个生物质/塑料复合材料样品随机分成44个校正样品和18个验证样品
对于44个校正样品,将每个样品的5次重复光谱平均为一个光谱后,利用PIS1和完全交互验证法在 生物质含量和红外光谱之间建立相关性模型
研究微分处理、归一化处理和光谱范围的选择对模型预 测精度的影响,部分结果见表A.2 表A.2不同光谱预处理的生物质含量的校正和验证结果 校正模型 交互验证 光谱区间 预处理方法 主成分数 cm R SEC/% R SECV/% 原始 4000400 0.967 1.531 0,.948 2.545 4000400 SNV 0,.964 1.605 0,.930 2.339 MsSC 4000~400 0.974 1.370 0,.961 2.1县 -阶导数 4000~400 0,959 1.717 0,918 2.753 1.768 0.955 -阶导数+sNv 4000400 0.956 1.916 4000400 0.956 1.777 0.941 1.956 一阶导数十MsC 4000~400 0.978 1.263 0.934 2.440 二阶导数 二阶导数+SNV 4000400 0.972 1.416 0.892 2.190 二阶导数+MSC 4000400 0.963 1.633 0.921 2.276 3100一2800 0.965 1.573 0.942 1.807 -阶导数+sNV 1800~800 -阶导数SNV 1800800 0.967 1.543 0.953 1.687 阶导数+SNV 1390800 0,965 1.573 0,942 1,807 从表A.2可知,选取1800cem -1800cm-'波段,对样品原始红外光谱进行一阶微分处理和SNV 处理,可以获得较好的预测效果
生物质/塑料复合材料中生物质含量的标准值和红外光谱法测定值之 间具有非常高的线性相关性,决定系数(R)为0.953,交互验证预测标准偏差(SECV)为1.687%
A.4校正模型的验证 采用18个未参加定标模型的验证样品对定标模型的准确度进行验证,从表A.3可知,验证样品的 生物质含量的预测值与其标准值之差的绝对值小于4.0%
红外光谱测定值和理论值之间线性相关性 较强,决定系数R'为0.9256,预测标准偏差SEP为1.775%,符合9.1.5规定的要求
表A.3验证结果 样品号 标准值/% 预测值/% 绝对误差/"% 相对误差/% 36.8 34.0 2.8 7.6 40,8 39,7" 1.1 2.7 43." 45.3 一1.6 -3.7
GB/T35821一2018 表A.3(续 样品号 标准值/% 预测值/% 绝对误差/% 相对误差/% 47，7 45.9 3.8 49.6 49.7 一0.1 53.6 55,9 -2.3 33.7 35.7 -2.0 -5,9 39.4 39.5 -0.1 43.4 45.9 -2.5 -5.8 10 46.5 47,5 1,0 2.1 11 -0,9 49.5 50,4 12 53,5 51.8 3.2 13 34.6 34.8 -0.2 -0，6 14 38,6 42.6 -4.0 -10. 15 0.2 43.7 43.5 0.5 16 47." 46.0 3,6 17 49.7 50.0 -0.3 -0.6 -0.4 -0 18 53. 54.1
生物质/塑料复合材料生物质含量测定方法GB/T35821-2018
生物质/塑料复合材料是一种新型环保材料，具有良好的可降解性和再生性，广泛应用于包装、建筑和汽车等领域。为了控制生物质含量，提高材料性能，必须建立准确可靠的生物质含量测定方法。GB/T35821-2018《生物质/塑料复合材料生物质含量测定方法》是我国针对生物质/塑料复合材料生物质含量测定的标准，下面对该标准进行详细介绍：
一、适用范围
该标准适用于生物质/塑料复合材料中生物质含量的测定方法，包括淀粉类、纤维素类、木质素类等各种类型的生物质。
二、测定方法
根据生物质/塑料复合材料的不同成分和特性，本标准规定了以下测定方法：
1. 酸解法测定淀粉类生物质含量
采用硝酸-硫酸酸解法将样品中的生物质分解为糖类，再使用碘滴定法测定糖类含量，最后计算出淀粉类生物质含量。
2. 加热-酸解法测定纤维素类生物质含量
采用硫酸-乙醇加热法将样品中的生物质分解为纤维素，再使用显色剂法或紫外分光光度法测定纤维素含量，最后计算出纤维素类生物质含量。
3. 水热解法测定木质素类生物质含量
采用水热解法将样品中的生物质分解为木质素单体，再使用高效液相色谱法或气相色谱法测定木质素含量，最后计算出木质素类生物质含量。
三、结果计算
根据不同的测定方法和样品特性，本标准规定了不同的结果计算公式。例如：淀粉类生物质含量C（%）=1.03 × V / W，其中V为滴定液的体积（mL），W为样品重量（g）。
通过采用GB/T35821-2018标准规定的测定方法，可以准确地测定生物质/塑料复合材料中的生物质含量，为生物质/塑料复合材料的研发和应用提供了技术支持。
