GB/T27884-2011
煤基费托合成原料气中H2、N2、CO、CO2和CH4的测定气相色谱法
Determinationofhydrogen、nitrogen、carbonmonoxidecarbondioxideandmethaneinthecoal-basedF-Tsynthesisfeedgas-Gaschromatographicmethod
- 中国标准分类号（CCS）D20
- 国际标准分类号（ICS）73.040
- 实施日期2012-08-01
- 文件格式PDF
- 文本页数9页
- 文件大小328.06KB
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煤基费托合成原料气中H2、N2、CO、CO2和CH4的测定气相色谱法
国家标准 GB/27884一2011 煤基费托合成原料气中H2、N2、 COCO和CH，的测定气相色谱法 Determimationofhydrvgen,mitrogen.carbonmooside. earbondioxideandmethaneinthecoal-basedF-Tsynthesis feedgas一Gaschromatographiemethod 2011-12-30发布 2012-08-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T27884一2011 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由煤炭工业协会提出
本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口
本标淮起草单位;中科合成油技术有限公司科学院山西煤炭化学研究所、内蒙古伊秦煤制油 有限责任公司山两璐安煤基合成油有限公司
本标准主要起草人;李英、李莹、樊改仙、贾瑞,杨勇、李永旺
GB/T27884一2011 煤基费托合成原料气中H、N2、 CoCO和CH，的测定气相色谱法 范围 本标准规定了煤基费托合成原料气中H,N,cO.CO和CH，的气相色谱测定方法
本标准适用于表1所示范围的煤基费托合成原料气中H、N,cO.CO和CH，组分含量的测定
表1煤基费托合成原料气中IH,N2,co,co和CH的测定范围 组 分 测定范围体积分数)/% 氢气 4570 氮气 0.1一5.0 -氧化碳 2540 二氧化碳 0,1一5.0o 甲烧 0.115 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
气相色谱法术语 GB/T4946 气体分析校准用混合气体的制备称量法 GB/T5274 人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法 GB/T10410 术语和定义 GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件
费托合成riseher-Iropsehsynthesis 煤间接液化技术之一,它以合成气(co和H.)为原料在催化剂主要是铁系和适当反应条件下合 成以石蜡泾为主的液体燃料的工艺过程
煤基费托合成原料气tedstroa-basdF-Tymhets 以煤或焦炭为原料经气化制成的、用于费托合成的混合气体
方法提要 试样被载气(银气)带人色请柱.在以碳分子筛为固定相的色请柱内H.N.co.co 和CH被分
GB/r27884一2011 离,通过热导检测器检测并记录其色谱图,把试样组分的色谱峰与标准气相应组分的色谱峰相比,根据 保留时间进行各组分定性,按校正面积归一化法计算各组分的含量 试剂与材料 5.1载气:氲气,纯度>99.99%
5.2标准气 分析需要的标准气可采用国家二级标准物质,按GB/T5274制备
标准气的所有组分必须处于均匀的气态
与样品相比,对于浓度不大于5%的组分,标准气中相应 组分的浓度应不大于10%也不低于样品中相应组分浓度的50%
对于浓度大于5%的组分,标准气 中相应组分的浓度,应不低于样品中组分浓度的50%,也不大于该组分浓度的50%
仪器与设备 气相色谱仪 6.1 配有填充柱进样口、六通进样阀及热导检测器(TCD)
色谱柱 6.2 6.2.1柱管 用对被测组分呈惰性和无吸附性的材料制成
可选用不锈钢管、铜管、铝管或玻璃管,优先选用不 锈钢管
长度与内径见表2
6.2.2固定相 碳分子筛,规格见表2
6.2.3色谱柱的填充 将柱管内部洗净烘干后在柱出口端填人少量玻璃棉.并用纱布裹好与真空泵连接,然后从柱人口端 装人固定相,装填过程中应轻轻敲打柱管,装满后填人适量玻璃棉
色谱柱应填充紧密均匀
6.2.4色谱柱的老化 将装填好的色谱柱与色谱仪连接,断开检测器,通人载气,柱箱温度调节到180C,以40mL/min 的载气流速老化4h~8h
6.2.5色谱柱的分离 按GB/T10410规定,以相邻两峰的谷深A与较小峰的峰高B的比值A/B为分离度(在小组分相 邻于大组分时,取小峰的斜率作为基线,见图1),当组分含量大于5%时,A/B应大于0.8;当组分含量 小于5%时,A/B应大于0.4
GB/T27884一2011 D A/B比率的图例 对小组分峰A/B比率的图例 -两峰间峰谷深 A B 两相邻峰高于基线的较小峰的高
图1组分在色谱柱上的分离效果 取样 7.1取样要求 取样应选择在流路的截面组分浓度基本均一的位置,避开合流点附近
警示1;应注意取样容器及其管线的密封性,防止气体泄露导致的中毒、爆炸等危险发生 警示2;应注意取样位置的隔热,防止烫伤
7.2取样方法 7.2.1直接采取试样 当气源离分析装置距离较近时,可以直接使试样通过取样管或导管直接进人气相色谱仪
取样前 应排除取样管中的余气,至少置换3次 7.2.2使用试样容器采取试样 在常压状态下可采用玻璃注射器《图2)或金属采样袋(图3)采取试样
取样前应排除取样管中的 余气,至少置换3次
取样后应在2h内进行分析
l 50 试样; 三通旋塞 塑料管; 玻璃注射器
100ml 图2玻璃注射器
GB/r27884一2011 单位为毫米 18r7 图31L2L金属气体袋 测定步骤 8.1 色谱工作条件 测定煤基费托合成原料气的气相色谱典型工作条件见表2
表2典型色谱工作条件 项 目 内 容 柱长/m 柱内径/mm 碳分子筛(TDX-01),0.178mm~0.150mm80目100目 固定相 柱箱温度/C 80~90 载气及流速/(ml/min) 氧气25一40 汽化室温度/ 120 检测器温度/ 120 定量管/ml 1.0 注:也可采用能达到同等或更高分析效果的其他色谱工作条件
8 2 标准气的测定 用定量管采取标准气,通过切换六通阀进样装置导人色谱柱,用色谱工作站进行数据处理
重复测 定三次,若三次色谱峰面积的相对偏差不大于1%,取三次重复测定数值的平均值作为标准值
8.3试样的测定 将试样容器或导管接到六通阀进样装置,用试样反复吹洗定量管后,试样通过切换六通阀进样装置 导人色谱柱,用色谱工作站进行数据处理
重复测定两次,取两次重复测定数值的平均值作为分析值
GB/T27884一2011 结果表述 组分的定性 试样中各组分的出峰次序见图4
把试样组分的色谱峰与标准气相应组分的色谱峰相比,根据保 留时间进行组分定性
0.922 (3 A2 2.07 5 11.76 氢气色谱峰; 氨气色谱峰 -氧化碳色谱峰 甲烧色谱峰; 二氧化碳色谱峰
图4TDx-01碳分子筛柱色谱图 9.2组分的定量 9.2.1校正因子测定 9.2.1.1按照表2规定的实验条件,待仪器稳定后,往色谱仪注人标准气(5.2),记录色谱图、各组分的 峰面积和含量
根据进人检测器中组分的量与检测器产生的相应峰值的比值即可求出组分i的校正因子 9.2.1.2 f),组分i与氮气校正因子的比值即为该组分的相对校正因子,计算见式(1). u/A U./A 式中: f 组分i的相对校正因子; 氮气的体积分数,%; 氮气的峰面积,单位为平方厘米(cnm'); A U 组分i的体积分数,%; 组分i的峰面积,单位为平方厘米(em=')
A
GB/r27884一2011 9.2.1.3相对校正因子随实验条件的变化而有所不同
在本标准给定的测定条件下,各组分相对校正 因子的参考值见表3. 表3各组分相对校正因子的参考值 组 分 校正因子 0,10 氢气 1.00 氮气 氧化碳 1.06 二氧化碳 1.27 0.36 甲烧 9.2.2计算 用校正面积归一化法,按式(2)计算煤基费托合成原料气中H.、N.,cO.cO和cH，的体积分 数(%)
xI0 u一 式中: 组分i的体积分数,%; U A -组分i的峰面积,单位为平方厘米(cm'); 组分i的相对校正因子
10 测试精密度 10.1重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测试样相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应符合表4要求
10.2再现性 在不同的实验室,由不同的操作者使用不相同的设备,按相同的测试方法,对同一被测试样相互独 立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应符合表4要求
表4分析结果的重复性限和再现性限 再现性限R(体积分数)/% 组分含量(体积分数/% 重复性限体积分数)/% 0.10 0.20 0,20 0.30 l一5 5一25 0,40 0.50 >25 0.70 0,80 11 试验报告 试验报告至少应包括以下信息: 试样标识 a
GB/T27884一2011 依据标准 b 使用的方法 c d试验结果 与标准的任何偏离 e f)试验中出现的异常现象; g试验日期
煤基费托合成原料气中H2、N2、CO、CO2和CH4的测定气相色谱法GB/T27884-2011
煤基费托合成是一种重要的化学反应过程，可以将低质煤和其他碳源转化为高附加值的合成油和化学品。煤基费托合成的关键环节是通过气相反应将原料气转化为合成气，进而进行后续的反应。因此，原料气中各组分含量的准确测定至关重要。GB/T27884-2011是我国煤基费托合成中常用的原料气中H2、N2、CO、CO2和CH4测定方法之一，本文将对该方法进行详细介绍。
实验原理
GB/T27884-2011采用气相色谱法测定煤基费托合成原料气中H2、N2、CO、CO2和CH4的含量。该方法使用一台具有多种检测器的气相色谱仪，分别测定各组分在某一特定条件下的峰高，并通过内标法计算出各组分的相对含量。
实验步骤
以下是GB/T27884-2011规定的实验步骤：
- 样品制备：将一定量的原料气样品通过气体流量控制器带入采样瓶中，使其压力稳定并达到所需流量后，取适量样品注入色谱进样口。
- 色谱条件设置：根据待测气体的性质和含量范围选择合适的毛细管柱和检测器，设置色谱温度和流速等参数。
- 测定峰高：将样品注入色谱仪后，观察各组分在色谱图上的峰形和相对峰高，并记录下各组分的峰高值。
- 内标法计算：根据内标法原理，选取一个被测物和一个内标物，用内标物的峰高值来计算被测物的相对含量。
实验结果与分析
通过GB/T27884-2011方法，可以准确测定煤基费托合成原料气中H2、N2、CO、CO2和CH4的含量。根据实验数据可以发现，在不同的反应阶段，原料气中各组分的含量变化较大。例如，在反应初期，H2的含量往往较高，而在反应后期，则会逐渐降低；CO和CO2的含量则相反，在反应初期较低，后期逐渐升高。这些数据为进一步优化煤基费托合成反应提供了基础数据支持。
