氟化锂化学分析方法第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法

氟化锂化学分析方法第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法

国家标准 GB/T22660.8一2008 氟化锂化学分析方法 第8部分;硫酸根含量的测定 硫酸钢重量法 ChemicalanalysismethodsofIithiumfuoride Part8:Deteminationofsuphateeontemt Bariumsulphategravimetriemethod 2008-12-29发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22660.8一2008 前 言 GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分 第1部分:试样的制备和贮存; 第2部分:湿存水含量的测定重量法; 第3部分:氟含量的测定蒸僧-硝酸针容量法; 第4部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分:二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法 第7部分:三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法; 第8部分:硫酸根含量的测定硫酸饥重量法 本部分为GB/T22660的第8部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分负责起草单位:多氟多化工股份有限公司、有色金属工业标准计量质量研究所 本部分参加起草单位;湖南有色氟化学有限责任公司、铝业股份有限公司郑州研究院 本部分主要起草人;薛旭金、许随军,李永强,施秀华,王红星、陈义春,朱亮、黎志坚,王春霞、 兰文慧
GB/T22660.8一2008 氟化锂化学分析方法 第8部分:硫酸根含量的测定 硫酸钢重量法 范围 GB/T22660的本部分规定了氟化锂中硫酸根含量的测定方法 本部分适用于氟化锂中硫酸根含量的测定 测定范围:<0,60% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适应于本 部分 氟化锂化学分析方法第1部分;试样的制备和贮存 GB/T22660.1一2008 方法提要 试料用酬酸和盐酸溶解后,在酸性介质中,以氯化颚沉淀硫酸根离子,将硫酸俱在850C灼烧 后,称重 试剂 4.1砌酸 4.2盐酸(1+1) 4.3氯化俱溶液;称取100g二水合氯化禺晶体,用水溶解后稀释到1I 硫酸(pl.84g/ml). 仪器及设备 5.1堆蜗;直径30mm,高30mm. 5.2烘箱;能控制温度在110C士2C 5.3高温炉;能控制温度在850C土20C 试样 试样应符合GB/T22660.1一2008中3.3的要求 分析步骤 试料 称取0.5g试样(6),精确至0.0001g,记为mm 7.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 7.3空白试验 随同试料(7.1)做空白试验
GB/T22660.8一2008 7.4测定 7.4.1将试料(7.1)置于250mL的烧杯中,再加人2.0g棚酸(4.l)用少量水润湿,加人l0mL盐酸 4.2),用热水冲洗至100ml.左右,在电炉上加热至沸,试料完全溶解 趁热过滤,以除去样品或棚酸 中可能带有的杂质,反复洗涤烧杯5次一6次 在搅拌下,向滤液中缓慢加人10ml沸热的氯化饥溶 液,用玻璃表面皿盖上烧杯,在室温下将沉淀静置16h 将沉淀用致密滤纸过滤,先用倾斜法洗涤,再将沉淀转人滤纸中,用沸水洗涤沉淀,直到滤液不 显酸性为止 用甲基橙溶液滴于滤液中若滤液呈红色则继续洗涤直至溶液变成黄色为止) 7.4.3将盛有沉淀的滤纸置于预先在850C士20加热并于干燥器中冷却称量的培塌中,然后移人 电炉上,由低温到高温逐渐灰化滤纸,灰化完毕在850C士20C灼烧30min 取出置于干燥器中冷却 至室温,如果灼烧后沉淀是白色的,即可称量 若沉淀是灰色则表示有石墨状碳存在,用几滴硫酸润湿， 再置于850C士20C高温炉灼烧15min,取出置于干燥器中冷却至室温称量,记为m 分析结果的计算 按公式(1)计算硫酸根的质量分数(%): 0.4ll6(ms n1 ×100 w(sO,= 71o 式中: 0.4l16 硫酸俱换算成硫酸根的系数; 试料测定时硫酸颚的质量,单位为克(g); mn 空白测定时硫酸俱的质量,单位为克(g) m 试料的质量,单位为克(g) mna0 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%,重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得 0.084 0.100 硫酸根的质量分数/%:0.057 0.005 0.018 0.021 重复性限r/% 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差 表1 硫酸根的质量分数/% 允许差/% 0.6 0.03 质量保证与控制 10 分析时,用部分样品或控制样品进行校核,或每年至少用部分样品或控制样品对分析方法校核一 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核