国家标准 GB/T21895一2015 代替GB/T218952008 对-(卜胫乙基讽硫酸酯)苯胺(对位酯 p-(p-SulfatoethylsulfonyI)anilin(Parabaseester) 2015-05-15发布 2015-12-01实施国家质量监督检验检疫总局发布国家标准化管理委员会国家标准
GB/T21895一2015 前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T21895一2008《对-(胫乙基碱硫酸酯)苯胺(对位醋)》,与GB/T21895一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下 -删除了产品应用的内容(见第1章,2008年版的第1章); 增加了CAsRN见第1章); 删除了一等品的指标设置(见2008年版的第3章) -修改了优等品和合格品氨基值指标(见第3章,2008年版的第3章) -修改了优等品和合格品对-(9胫乙基讽硫酸酯)苯胺纯度指标(见第3章,2008年版的第3章) 修改了合格品二差值指标(见第3章,2008年版的第3章); -增加了不溶物的允许差(见5.6.4) 修改了“检验规则”表述(见第6章,2008年版的第6章) 修改了“标志、标签”内容(见第7章,2008年版的第7章); 增加了包装规定中净含量误差范围见7.3,2008年版的7.2) 本标准由石油和化学工业联合会提出本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口本标准起草单位;楚源高新科技集团股份有限公司、泰兴锦汇化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心本标准主要起草人,成协松、吕双、赵卫国、沈日炯、廖杰、杨军、陈松柏、薛国新本标准所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T218952008
GB/T21895一2015 对-(卜胫乙基讽硫酸酯)苯胺(对位酯范围本标准规定了对-(-胫乙基碱硫酸酯)苯胺的要求,采样,试验方法,检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于对-(g胫乙基碱硫酸酯)苯胺的产品质量控制结构式: H, (OH 分子式:C,HNo,s 相对分子质量;281.31(按2009年国际相对原子质量 CASRN:2494-89-5 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T603 GB/T2381一2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2383一2014粉状染料筛分细度的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB19601染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定要求对-(羚乙基碱硫酸酯)苯胺的质量应符合表1的要求表1对-(p-胫乙基讽硫酸酯)苯胺的质量要求指标项试验方法目优等品合格品 1外观 5.2 白色或灰白色粉末 (2)对-(g羚乙基碱硫酸酯)苯胺的质量分数(氨基值)/% 97.00 96.00 5.3
GB/T21895一2015 表1(续指标项试验方法优等品合格品 3二差值/% 2.5 3.5 5.4 对-(仔羚乙基碱硫酸酯)苯胺纯度/% 4 96,00 95,00 5.5 不溶物的质量分数/% 0.05 0.30 5.6 2.0 5." (6》细度(通过孔径180pm标准筛的残余物的质量分数)/% 5.0 7对氧苯胺的质量分数/mg/kg 500 500 5,.8 采样以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中采样时用探管采取包括上,中、下三部分的样品,所采样品总量不少于500g 将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签注明;产品名称,批号、生产厂名称,取样日期、地点一个供检验,一个保存备查试验方法警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 5.1 一般规定除非另有规定仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6882一2008中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行 5.2外观的评定在自然北昼光下采用目视评定 5.3对-(p-羚乙基讽硫酸醋)苯胺质量分数(氨基值)的测定 5.3.1测定原理采用重氮化法利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生重氨化反应生成重氮盐的原理进行测定 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1 盐酸 5.3.2.2溴化钾溶液:100g/L
GB/T21895一2015 5.3.2.3碳酸钠溶液:100g/L 5.3.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液c(NaNO)=0.1mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点 5.3.2.5淀粉-碘化钾试纸 5.3.3测定步骤称取试样约0.7g(精确至0.0001g),置于400mL烧杯中,加10mL碳酸钠溶液溶解,加100mL 水,加20ml盐酸和20ml嗅化钾溶液,冷却至0C一5C 将滴定管尖端插人溶液中,在不断搅拌下,用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定,滴定近终点时把滴定管尖端提离液面,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持3min不变即为终点在相同条件下做空白试验 5.3.4结果计算须基值以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 c(V一V.)M ×100% m×1000 式中: -亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升mol/L); -试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) V 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml); M -对-(羚乙基碱)苯胺的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C,HNOS.)=281.31]; -试样的质量数值,单位为克(g). 计算结果保留到小数点后两位 5.3.5允许差氨基值平行测定结果绝对差值应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果 5.4二差值的测定 5.4.1试剂和溶液 5.4.1.1氢氧化纳标准滴定溶液.c(NaOH)=0.5molL 5.4.1.2盐酸标准滴定溶液:cHCI)=0.5mol/L 5.4.1.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液;甲基红溶液与亚甲基蓝溶液体积比=2:1 混合指示液配制:取100nml溶液I,50mL溶液l,混匀溶液I;称取0.1区甲基红,用95%体积分数)乙醉溶解稀释至100ml; 溶液I;称取0.1g亚甲基蓝,用95%(体积分数)乙醇溶解稀释至100mL 5.4.2测定步骤准确称取试样1.5g(精确至0.oo01g),置于100mL烧杯中,加20ml水,加热溶解,再加 800ml.水,降至室温,加8滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和,使试样溶液由粉红色变成橙黄色,消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积可不计中和完毕后,加人定量氢氧化钠标准滴定溶液30mL,加热煮沸10min,冷却至室温,再加8滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至试样溶液由橙黄色变成微红色即为终点
GB/T21895一2015 5.4.3酯基值结果计算酯基值以质量分数w计,按式(2)计算 (cV一eV)M ×100% 2 w m1×1000 式中: 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); C 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mlL). V 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); C" V 试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); M -对-(系乙基碱)苯胺的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C,HHNO,S.)=281.31] -试样的质量数值,单位为克(g) 计算结果保留到小数点后两位 5.4.4允许差酯基值平行测定结果绝对差值应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果 5.4.5二差值结果计算二差值以w计,按式(3)计算 Tw二wU ×100% 3 7w= Z 式中: 氨基值的质量分数,%; 7，酯基值的质量分数,% 5.5对-(B-羚乙基硕硫酸醋)苯胺纯度的测定(液相色谱法 5.5.1测定原理采用高效反相液相色谱法,在十八烧基键合柱上,以甲醇和水及有机盐为流动相,分离对-(-羚乙基碱硫酸酯)苯胺及各有机杂质组分,经紫外检测器(254nm)检测,用峰面积归一化法计算对-(月羚乙基碱硫酸酯)苯胺的纯度 5.5.2仪器设备 5.5.2.1液相色谱仪;输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1% 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器 5.5.2.2色谱柱;长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为CODS5m. 5.5.2.3色谱工作站或积分仪 5.5.2.4平头微量注射器;10l一25L 5.5.2.5超声波发生器 5.5.2.6分析天平;感量0.001 g 5.5.3试剂和溶液 5.5.3.1甲醇:色谱纯
GB/T21895一2015 5.5.3.2四丁基溴化铵水溶液:2g/L四丁基嗅化铵(TBABr),2.0mL/L乙酸 5.5.3.3甲醉醇水溶液;甲醉与水的体积比为22:78 5.5.3.4水;经0.45Am膜过滤 5.5.4色谱分析条件 5.5.4.1流动相:甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比为22:78 5.5.4.2波长:254 nm 5.5.4.3流量:1.0mL/min. 5.5.4.4进样量:5AL 5.5.4.5柱温;室温色谱分析条件的最佳选择,可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声 5.5.4.6 波发生器进行脱气 5.5.5溶液的制备称取对-(-羚乙基碱硫酸酯)苯胺试样0.02g(精确至0.001g)于25mL棕色容量瓶中,加甲醇水溶液溶解,并稀释至刻度,混合均匀,于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用 5.5.6测定步骤开启色谐仪待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取5l试样溶液注人进样阀中,待最后一个组分流出完毕(见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理 5.5.7结果计算对-(羚乙基碱硫酸酯)苯胺纯度以w计,按式(4)计算 ×100% w 习A 式中: -试样中对-(胫乙基碱硫酸酯)苯胺的峰面积数值; A 习A 试样中对-(g羚乙基飘硫酸酯)苯胺及各有机杂质的峰面积数值之和计算结果保留到小数点后两位 5.5.8允许差对-胫乙基碱硫酸酯)苯胺纯度两次平行测定结果绝对差值应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果 5.5.9色谱图色谱图见图1
GB/I21895一2015 ,w飞wwww丽 0M XwXwMWw溢ww%w汉丽/aa 以说明未知物; 未知物; 缩合物; 对叙苯胺未知物; 乙酰苯胶; -对-(-乙基碱硫酸酯)苯胺图1对-(B-羚乙基讽硫酸醋)苯胺液相色谱示意图 5.6不溶物质量分数的测定 5.6.1仪器及试剂 5.6.1.1恒温干燥箱 5.6.1.2G堪蜗式过滤器 5.6.1.3碳酸钠溶液;100g/L 5.6.2测定步骤按GB/T2381一2013的规定进行称取约2g试样(精确至0.0001g)于300mL烧杯中,加10mL碳酸钠溶液溶解,加100mL水加热至60,用已在100C105C恒量的G堆蜗式过滤器趁热过滤,用热水(60士2)C洗涤至滤液无色后,将抽干后的G墉蜗式过滤器取出置于100C105C恒温干燥箱中,烘至恒量 5.6.3结果计算水不溶物的质量分数以w计,按式(5)计算: 77127773 5 ×100% ws 1
GB/T21895一2015 式中: 恒量后G过滤器与不溶残渣总质量的数值,单位为克(g); -恒量后G过滤器的质量的数值,单位为克(g) -试样的质量数值,单位为克(g》. 结果计算保留到小数点后两位 5.6.4允许差水不溶物的质量分数平行测定结果绝对差值应不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果 5.7 细度的测定按GB/T23832014规定进行,标准筛孔径为180m. 5.8对氯苯胺质量分数的测定按GB19601的规定进行检验规则检验分类 6.1 检验项目分为型式检验项目和出厂检验项目表1所列的所有检验项目均为型式检验项目,其中表1中(1)(6)项为出厂检验项目,应逐批进行检验在正常连续生产情况下,每个月至少进行一次型式检验但如有下述情况需进行型式检验 a)新产品最初定型时; b产品异地生产时 e)生产配方、工艺及原材料有较大改变时 d 停产三个月后又恢复生产时; e)客户提出要求时 6.2出厂检验对-(胫乙基碱硫酸酯)苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂生产厂应保证所有出厂的对-(羚乙基碱硫酸酯)苯胺均符合本标准的要求 6.3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格标志、标签,包装、运输和贮存 7.1标志对-(8胫乙基碱硫酸酯)苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有产品名称 a b)生产厂名称,地址;
GB/T21895一2015 生产日期: c 净含量 d 7.2标签产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明,执行标准编号,批号和等级 7.3包装对-(胫乙基碱硫酸酯)苯胺用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装,每袋净含量25kg士 0.25kg或50kg士0.50kg 其他包装可与用户协商确定 7.4运输对-(-胫乙基碱硫酸醋)苯胺产品在运输过程中应轻取轻放,严防包装破裂,不得与其他物品混放、防止日晒、碰撞和雨淋 7.5贮存贮存时应远离火源和火种,放置阴凉干燥通风处产品贮存期为两年

了解-（β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺（对位酯｝GB/T21895-2015标准

-（β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺（对位酯）是一种重要的有机化合物。它在染料、药品、涂料等领域有广泛的应用。为了规范其生产和使用，国家出台了GB/T21895-2015标准。

一、定义

-（β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺（对位酯）的分子式为C8H11NO4S，分子量为225.24。它是一种白色或类白色结晶性粉末，可溶于水、甲醇、乙醇和醚等有机溶剂。该化合物在生产和使用中应符合GB/T21895-2015标准的技术要求。

二、应用范围

GB/T21895-2015标准适用于-（β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺（对位酯）的生产和使用，旨在规范产品质量，提高生产效率，降低生产成本。

三、技术要求

GB/T21895-2015标准对-（β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺（对位酯）的外观、分子量、纯度、杂质、水分等方面进行了详细的规定。其中，纯度和杂质的要求是最为重要的。

按照GB/T21895-2015标准要求，-（β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺（对位酯）的纯度应不低于98.0%，各种杂质的含量应符合标准中规定的限值。此外，还需对水分、分子量等进行检测，并在生产过程中保证符合标准要求。

四、结论

GB/T21895-2015标准的制定，为-（β-羟乙基砜硫酸酯）苯胺（对位酯）的生产和使用提供了依据，有助于保障产品质量和用户的安全。生产厂家和使用单位应当严格按照标准进行操作，确保产品质量符合要求。