变性淀粉中乙酰基含量的测定滴定法

变性淀粉中乙酰基含量的测定滴定法

国家标准 GB/T20373一2021 代替GB/T20373一2006 变性淀粉中乙酰基含量的测定 滴定法 Determinationofaeetylcontentinmodifiedistarch一Titrimetriemethod 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/T20373一2021 次 目 前言 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 原理 试剂与材料 仪器 操作方法 结果计算 8 精密度
GB/T20373一2021 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020<标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 本文件代替GB/T20373一2006《变性淀粉中乙酰基含量的测定酶法》,与GB/T20373一2006相 比,主要技术变化如下 -将酶法测定变性淀粉中乙酰基含量修订为滴定法测定变性淀粉中乙酰基含量 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由商业联合会提出 本文件由全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会(SAC/TC552)归口 本文件起草单位;江南大学、杭州普罗星淀粉有限公司,山东福祥生物科技有限公司、江苏粤哀生物 科技有限公司、甘肃丰收农业科技有限公司 本文件主要起草人,顾正彪、,洪雁、王小芬,赵伟、石建中,谢晓驰、程力、李兆丰、李才明,班宵逢 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 本文件于2006年8月首次发布,本次为首次修订
GB/T20373一2021 变性淀粉中乙酰基含量的测定 滴定法 范围 本文件规定了用滴定法测定变性淀粉中乙酰基含量的方法 本文件适用于含有乙酰基的变性淀粉 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 原理 含有乙酰基的变性淀粉在碱性条件下(pH8.5以上)通过过量碱皂化,用盐酸标准滴定溶液滴定剩 余的碱,经过换算计算出乙酰基的含量 试剂与材料 除注明的以外,所用试剂应为分析纯 试验用水应符合GB/T6682中规定的二级水要求 5.1氢氧化钠(NaOH) 5.2盐酸(HCI) 5.3无水乙醇(C,H,O) 5.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.10mol/L 按照GB/T601中规定的方法配制,无需标定 5.5氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.45mol/L 称取18.0其氢氧化钠(5.1),溶于100.0mL无二氧化碳 的水中,摇匀,转移至1000ml容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀,无需标定 5.6盐酸标准滴定溶液:c(HC)=0.20mol/L 量取18.0mL盐酸(5.2),注人1000mL水中,摇匀. 按照GB/T601中规定的方法标定,标定液浓度保留4位有效数字 5.7酚酥指示液;10g/L 按照GB/T603中规定的方法配制
GB/T20373一202 6 仪器 6.1分析天平;精确至0,.001g 6.2机械振荡器或磁力搅拌器 6.3酸式滴定管:容量50ml 6.4具塞三角瓶:容量250ml 操作方法 7.1样品预处理 7.1.1非预糊化变性淀粉;准确称取2g一5g(干基)试样,精确至0.001g,置于250mL具塞三角瓶中 加人50mL水和3滴酚酣指示液(5.7),混合均匀 7.1.2预糊化变性淀粉;准确称取2g(干基)试样,精准至0.001g,置于250mL具塞三角瓶中,先加人 5.0ml无水乙醉(5.3)分散,再加人100.0ml水和3滴酚献指示液(5,7),混合均匀 7.2样品皂化 用0.10mol/L氢氧化钠溶液(5.4)滴定试样溶液(7.1.1或7.1.2)至微红色,再加人25.0mL 0.45mol/L氢氧化钠溶液(5.5),充分摇匀,盖上瓶塞 室温条件下,在机械振荡器上震荡30min或磁 力搅拌器(6.2)搅拌60min进行皂化 7.3样品滴定 皂化结束后,取下瓶塞,用洗瓶冲洗三角瓶的塞子及瓶壁 在酸式滴定管(6.3)中注人0.20mol/L 盐酸标准滴定溶液(5.,6),用其滴定试样至粉红色消失,记录耗用盐酸标准滴定溶液体积为V 7.4空白实验 7.4.1非预糊化变性淀粉:以25.0ml氢氧化钠溶液(5.5)为空白,加人50.0ml水和3滴酚酞指示液 5.7),摇匀;在酸式滴定管(6.3)中注人0.20mol/儿盐酸标准滴定溶液(5.6),用其滴定空白至粉红色消 失,记录耗用盐酸标准滴定溶液的体积为V 7.4.2预糊化变性淀粉;以25.0ml氢氧化钠溶液(5.5)为空白,加人5.0m无水乙醇(5.3),100.0ml 水和3滴酚酣指示液(5.7),摇匀;在酸式滴定管(6.3)中注人0.20mol/儿盐酸标准滴定溶液(5.6),用其 滴定空白至粉红色消失,记录耗用盐酸标准滴定溶液的体积为V 8 结果计算 乙酰基的质量分数w,按公式(1)计算: V一V)×c×M ×100% co= m×l000 式中 V 空白耗用的盐酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); -样品耗用的盐酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 盐酸标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M 乙酰基的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH,O)=43.03];
GB/T20373一2021 -试样质量(干基),单位为克(g) n 最终结果保留两位小数 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%

变性淀粉中乙酰基含量的测定滴定法GB/T20373-2021

变性淀粉是一种应用广泛的功能性食品添加剂，其中乙酰基含量是其质量控制的重要指标。GB/T20373-2021标准中规定了变性淀粉中乙酰基含量的测定方法--滴定法。 具体步骤如下： 1. 取适量的样品，加入足量的氢氧化钠溶液使之完全分散。 2. 在试管中加入适量的醋酸乙酯，并摇匀，使样品中的乙酰基转移到有机相中。 3. 将有机相转移至另一个试管中，在其中加入0.1mol/L硫酸，使醋酸乙酯水解生成醋酸和乙醇。 4. 加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色转变为粉色。 5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积V，并计算样品中乙酰基的含量。 其中，乙酰基含量的计算公式为：乙酰基含量（%）= V×N×60.05×100/W 其中，V为滴定所需的氢氧化钠溶液体积，单位为mL；N为氢氧化钠的摩尔浓度，单位为mol/L；W为样品质量，单位为g。 通过GB/T20373-2021标准中规定的滴定法，可以准确测定变性淀粉中乙酰基的含量，保障产品质量和安全性。值得注意的是，在实际操作过程中需要注意溶液的浓度和滴定剂的使用，以确保测试结果的准确性和可靠性。

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