GB/T34208-2017
钢铁锑、锡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Ironandsteel—Determinationofantimonyandtincontent—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod
- 中国标准分类号（CCS）H11
- 国际标准分类号（ICS）77.080.01
- 实施日期2018-06-01
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
- 文件大小742.63KB
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钢铁锑、锡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
国家标准 GB/T34208一2017 钢铁铺、锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Ironandsteel一Determinatioofantimonyandtincontent一lnductivelycoupled plasmmaatomicemissionspectrometricmethod 2017-09-07发布 2018-06-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/34208一2017 钢铁钳、锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锄、锡含量的方法
本标准适用于铬含量(质量分数)小于1.50%,镍含量(质量分数)小于2.00%的碳素钢、低合金钢中 锄、锡含量的测定,锦的测定范围(质量分数):0.0020%0.12%;锡的测定范围(质量分数):0.0020%~ 0.13%
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GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 原理 试料用盐酸和硝酸混合酸溶解,并稀释至一定体积
将试料溶液雾化后引人电感耦合等离子体原 子发射光谱仪中,测定各被测元素分析线的光谱强度
根据建立的校准曲线,计算各分析元素的质量 分数
试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水
4.1高纯铁,质量分数大于99,98%,且锡、锄质量分数不超过0.0001%
4.2盐酸,p约1.19g/mL 4.3硝酸;约1.42g/mL
4.4硝酸,p约1.42g/mL,稀释为1+1
4.5锄标准溶液 4.5.1钵贮备溶液,5004g/mL 称取1.371万层预先在干燥嚣中干燥过的酒石酸饼娜(C,HKo,sbhH.(o),游于盐酸(I十9)中 移人1000mL容量瓶中,用盐酸(1十9)稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含500g锄
GB/T34208一2017 也可使用市售的有证锄标准溶液
4.5.2锄标准溶液,10.04g/mL 将2.00mL钵贮备溶液(4.5.1)移人100ml容量瓶中,用盐酸(1十9)稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含10.04g钵 4.6锡标准溶液 4.6.1锡贮备溶液,5004g/mL 称取0.5000g高纯锡(质量分数不小于99.9%),置于200mlL烧杯中
加人40ml盐酸(l十1). 加热溶解
冷却至室温后,将溶液移人1000mL容量瓶中,用盐酸(1十4)稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含500g锡
也可使用市售的有证锡标准溶液
4.6.2锡标准溶液,l0.0"g/ml 将2.00mL锡贮备溶液(4.6.1)移人100mL容量瓶中,用盐酸(1十4)稀释至刻度,混匀
此溶液1ml含10.0"g锡
仪器与设备 S 通常的实验室设备及电感耦合等离子体原子发射光谱仪(1CP-AES)
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPAES) 光谱仪按仪器厂家提供的操作程序和指南优化后,符合5.1.2一5.1.5的性能指标,就达到使用要 求
光谱仪既可是同时型的,也可是顺序型的
5.1.1分析线 本标准推荐使用的分析线列于表1
在使用时,应仔细检查谱线的干扰情况,优先使用灵敏度高 干扰少的谱线
表1推荐的分析线 元素 波长/nm 可能的干扰元素 206.833 Cr,Nb,Mo,w Sb 217.581 Ni,Nb,w 189,989 AI,T Sn 5.1.2光谱仪的实际分辨率 按A.1,计算所使用的每条分析线的带宽
带宽应小于0.030nm 5.1.3短期稳定性 连续测量10次每个分析元素浓度最高的校准溶液的光谱强度计算其相对标准偏差(RsD),RSD 应不超过1.0%
GB/34208一2017 5.1.4长期稳定性 在3h中,每隔30min测量每个分析元素浓度最高的校准溶液的光谱强度3次,共得到7个测量 平均值
计算7个测量平均值的相对标准偏差(RSD),RSD应不超过2.0%
5.1.5背景等效浓度和检出限 背景等效浓度和检出限见A.2,对仅含被测元素的溶液,计算分析线的背景等效浓度(BEC)和检出 限(DL),其结果应低于表2中的数值
表2背景等效浓度和检出限 BCc/ DL 分析元素 分析线/" /nm /4g/ml 4g/ml 206,.833 0,.03 l1.0 217.581 2.0 0,04 189.989 0.5 0.02 Sn 5.1.6曲线的线性 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数应大于0.995
取制样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样
分析步骤 7.1试料 称取0.50g试料,精确至0.1mg 7.2空自试验(相当于零号 称取0.500g高纯铁(4.1),随同试料做空白试验
7.3试料溶液的制备 将试料(7.1)置于150ml三角烧瓶或烧杯(加盖表面m)中,加人10ml硝酸(4.4),低温加热至停 止反应,加人5mL盐酸(4.2),继续加热至试料溶解完全
取下,冷却至室温,移人100mL容量瓶中 用水稀释至刻度,混匀
如浑浊,干过滤后测量
7.4校准曲线的绘制 7.4.1标准溶液系列 称取0.500g高纯铁(4.1)6份分别于150ml三角烧瓶或烧杯中,按照7.3步骤将其溶解.冷却至 室温,移人6个100ml.容量瓶中按表3加人被测元素的标准溶液,用水稀释至刻度,混匀
GB/T34208一2017 表3制作校准曲线的标准溶液系列 分析元素标准溶液 加人标准标液的体积/ml 相应试料中元素含量质量分数)/% 4.5.,2 0.50 l,00 2.50 3.50 5.00 0.0010.01 饼 5.00 10,00 4.5. 0.50 1.00 1.50 0.010.15 4.5,2)4,5,2 4.6.2 0.5o0 1.00 2.50 3.50 5.00 0.,0010.01 锡 5.00 10,00 0.010.15 4.6.1 0.50 1.,00 1.50 (4.6.2(4.6.2 7.4.2校准曲线的绘制 于ICP光谱仪上,测量各校准曲线溶液(7.4.1)中锄和锡的光谱强度,每个溶液重复测量2次 3次，计算其平均值
以各光谱强度平均值减去零浓度光谱强度平均值为纵坐标,校准曲线溶液的浓 度为横坐标,分别绘制锄和锡的校准曲线
计算校准曲线的相关系数,相关系数应符合5.1.6的要求
7.5分析线中干扰线的校正 先检查各共存元素对被测元素分析线的光谱干扰
有光谱干扰的情况下,按A.3求出光谐干扰校 正系数,即当共存元素质量分数为1%时相当的被测元素的质量分数
7.6试料溶液中元素的光谱测量 测量试料溶液中锄和锡的光谱谐强度,每个溶液重复测量2次一3次,计算其平均值
以各光谱强度 平均值减去空白溶液(相当于零浓度)光谱强度平均值,得到净光谱强度
结果计算 根据校准曲线,将试液中锡和的净强度转化为浓度,以4g/ml表示
被测元素的含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 P×V ×100一习l,w ZM m×1o 式中 -试液中分析元素浓度,单位为微克每毫升(4g/mL.); " 被测试液体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g):; mn 共存元素对分析元素的光谱干扰校正系数; 共存元素的质量分数,数值以%表示
we g 精密度 本标准的精密度数据是在2015年由8个实验室对钢铁中铺的6个水平,9个实验室对钢铁中锡的 6个水平进行共同试验所确定的
按照GB/T6379.2的规定的重复性条件下,各实验室对钢铁中锦和
GB/34208一2017 锡的每个水平测定3次完成的
共同精密度试验所用样品和精密度结果参见附录B
原始数据按照 GB/T6379.2进行统计分析,精密度见表4
表4精密度 含量范围(质量分数) /% 重复性限" 再现性限R 元素 r=0.00020十0.0673m Sb 0.00200.12 R=0.00055十0.1143n 0.00200.13 r=0.00022十0.0317m R=0.,00055十0.1245m Sn 重复性限r、再现性限R按表4给出的方程求得
式中m是两个测定值的平均值(质量分数),%
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限厂,大于重复性限的情况 以不超过5%为前提; 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提
0试验报告 试验报告应包括下列内容 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料; a 参考本标准所用的方法 b 试验结果及表示; c 试验中观察到的异常现象; d 任何本标准中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作 e
GB/T34208一2017 附 录 A 规范性附录) 测定仪器规范的操作 光谱仪的实际分辨率 A.1 分辨率有待理论阐明,但其实用价值通常包括波长扫描穿过谱线时的影响,用点描出其外形,测定 峰高一半处的峰宽,并计算分辨率,用纳米表示
如图A.1所示
Zn213.86nm Zn213.80nm Zn213.86nm Zn213.92nm 2cm 15cm 分辨率=(213.92-213.80)×2/15=0.016nm 图A.1计算实际分辨率的例子 A.2背景等效浓度和检测限 A.2.1制备溶液 制备3份溶液,含待测物浓度分别为0浓度水平,I0信检测限,10信检测服
这些帘液含有与 待测样品相似浓度的酸,基体元素
喷人1000倍检测限溶液,在溶液进人等离子体后待10s,以保证稳定雾化
对待测元素设定操作 和仪器条件
仔细地将选择的波长定位在最高峰处,选择适当的光电倍增管如果不是自动选择),以保证测到的 光强为4位有效数字
设定积分时间为3s A.2.2确定检测限 喷人空白试液约10s,以预设积分时间测到10次
喷人10倍检测限溶液约10s,以预设积分时间测到10次
由空白溶液和10倍检测限溶液得到的强度读数,计算空白试液平均强度X、10倍检测限溶液平 均强度x，和空白的标准偏差si 按式(A.1)计算10信检测限溶液的净平均强度(x.): x.
=-x (A.l1
GB/34208一2017 按式(A.2)计算检测元素的检测限(DL) DL=3sX A..2 x 式中 -10倍检测限溶液的浓度,单位为微克每毫升(4g/mL). p一 应当指出,由于重复测量次数有限,按这种方法计算出的检测限误差范围较宽
A.2.3背景等效浓度的测定 按式(A.3)计算背景等效浓度(BEC): BEC ×" A.3 谱线干扰 光谱干扰使待测元素分析线的强度偏高,需进行光谱干扰校正
分别制备含1mg/儿待测元素溶液和1000mg/L干扰元素溶液各1份
分别喷人水、1mg/L待测元素溶液和1000mg/L干扰元素溶液,测量待测元素分析线绝对强度
mg/儿待测元素溶液的绝对强度减去水的强度得净分析强度I 1000h mg/L干扰元素溶液的绝对强度减去水的强度得净干扰强度1 按式(A.4)计算干扰校正系数,,即1 mg/1.干扰元素相当的分析元素的浓度: I，×1 (A.4 ，×1000 式中: 共存元素对分析元素的光谱干扰校正系数; 净干扰强度; -净分析强度
GB/T34208?2017 s F " m 7 tn ? ?
GB/34208一2017 表B.2乙的精密度试验结果 梯含量(质量分数/% 精密度数据/% 试样 重复性限 再现性限 认定值 测定值 R 痕量碳钢75井 0.0010 0,.001l6 0.00034 0,00085 GSBH40036-93 痕量碳钢25# 0.0031 0.00309 0.00039 0.00093 GSBH40032-93 合金结构钢 0.0068 0.00705 0.00039 0,00062 GSBH40064-93 合金结构钢 0.040" 0.00093 0.041 0,.0024 GSBH40065-93 合金结构钢 0.012 0.012" 0.0032 0.0033 YSBC23201-93 低合金钢 0.114 0.112 0.0188 0.0096 C12X3530 表B.3锡的精密度试验结果 锡含量质量分数/% 精密度数据/% 试样 认定值 测定值 重复性限r" 再现性限R 痕量碳钢75# 0.0013 0.00150 0.00024 0.,00070 GSBH40036-93 合金结构钢 0.0080 0.00827 0.00052 0.00147 GSBH40064-93 合金结构钢 0.012 0.0115 0.00068 0,00246 GSBH40065-93 合金结构钢 0.032 0.0049 0.0326 0.0013 YSBC23201-93 痕量碳钢25# 0.069 0.0678 0,0019 0,0074 GSBH40032-93 低合金钢 0.0046 0.132 0,133 0,0170 C12x3530
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁锑、锡含量GB/T34208-2017
钢铁中的锑和锡是常见的轻微污染元素，对于钢铁材料的性能有明显的影响。因此，准确快速地测定钢铁中锑、锡的含量十分重要。
电感耦合等离子体原子发射光谱法是目前钢铁行业中常用的一种分析技术。该方法基于样品中元素原子激发后所发出的特征光谱线，通过测量光谱线强度来确定样品中元素的含量。
GB/T34208-2017是我国制定的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中锑、锡含量的标准。该标准规定了样品制备方法、仪器设备要求、操作步骤、结果计算等各个方面的内容。
在实际应用中，电感耦合等离子体原子发射光谱法具有以下优点：
- 快速准确：样品制备简单，分析过程快速，同时具有较高的分析准确度和精密度。
- 适用范围广泛：该方法不仅适用于钢铁行业，还可以应用于其他材料的元素分析。
- 非破坏性：该方法是一种非破坏性的分析技术，对于样品的形态和结构没有特殊要求，不会改变样品的性质。
总之，电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种准确、快速、非破坏性的分析技术，在钢铁行业中具有重要的应用价值。
钢铁锑、锡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的相关资料
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