氪气

氪气

国家标准 GB/T5829一2006 代替GB5829-1995 氨 气 Krypton 2007-02-01实施 2006-09-01发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T5829一2006 氨 气 范围 本标准规定了氮气的要求,试验方法以及包装、标志、贮运及安全 本标准适用于深冷法从空气中提取的气态 主要用于电真空、电光源工业,也用于激光器、医疗 卫生等领域 氮气是一种无色,无味、不活泼的气体 分子式,;Kr 相对分子质量:83.798(按2001年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB5099钢质无缝气瓶(GB5099一1994. ,neqIsO4705;1993) GB/T5832.1气体湿度的测定第1部分;电解法 GB/T5832.2气体中微量水分的测定露点法 GB/T6681气体化工产品采样通则 GB7144气瓶颜色标记 GB/T8981气体中微量氢的测定气相色谱法 气体中一氧化碳,二氧化碳和碳氢化合物的测定第1部分气体中一氧化碳、二 GB/T8984.1 氧化碳和甲婉的测定气相色谐法 GB14194永久气体气瓶充装规定 GB15258化学品安全标签编写规定 GBl6483化学品安全技术说明书编写规定(GB164832000,eqvIsol1014-1:1994 GB16912氧气及相关气体安全技术规程 HG/T2686惰性气体中微量氢、氧、甲炕、一氧化碳的测定氧化错气相色谱法 《气瓶安全监察规程》 要求 氮气的质量应当符合表1的技术要求
GB/T5829一2006 表1氨气技术指标 指 标 项 目 纯氮 高纯氮 -等品 合格品 氮气(Kr)纯度(体积分数)/10 99.999 99.995 99.99 s 氮气(N.)含量(体积分数)/10-" 20 s 1 5 氧气(O.氯气Ar)含量(O十Ar)(体积分数/10-" s 氢气(H)含量(体积分数/10" 0.5 -氧化碳(CO)含量(体积分数/10 0.3 -氧化碳(co)含量(体积分数)/10 0.4 0.8 甲烧(CH)含量(体积分数)/10-" s 0.3 0.8 水分 )含量(体积分数)/10- H O 2o 5o 缸气(Xe)含量(体积分数) /10-" 氟化物(CF)含量(体积分数)/10-" 1o 15 试验方法 抽样、检验和判定 气瓶包装的氮气应逐瓶检验 检验结果若有一项不符合本标准要求时,则该瓶产品为不合 格品 4.1.2氮气采样安全应符合GB/T6681的相关规定 4.2氨气纯度 氮气纯度按式(1)计算 夕=100-(内十内十内十内十内十内，十内十内十响×10 式中 氮气纯度(体积分数),10？ -氮气含量(体积分数),10-a 中 氧气十氯气)含量(体积分数),10-; 8 氢气含量(体积分数),l0-" 氧化碳含量(体积分数).10- 二氧化碳含量(体积分数),10-" 中 中 -甲炕含量(体积分数),10" 水分含量(体积分数),.10-; 中 抓气含量(体积分数),10-" 中 氟化物含量(体积分数),10" 中 氮气、氧气+气、气气、氟化物含量的测定 氮气、氧气十氧气、饥气、氧化物含量的测定见附录A,允许采用其他等效测定方法,当以上测定结 果有异议时,以复离子化气相色谱法为伸裁方法 4.4氢气含量的测定 允许采用GB/T8981,.HG:/T2686规定的方法或其他等效的方法测定复气中氢气的含量 当以上 测定结果有异议时,以GB/T8981规定的方法为仲裁方法
GB/T5829一2006 4.5一氧化碳含量、二氧化碳含量、甲炕含量的测定 按GB/T8984.1规定的方法测定氮气中一氧化碳的含量、二氧化碳的含量和甲炕的含量,允许采 用其他等效的方法测定氮气中的一氧化碳的含量、二氧化碳的含量和甲烧的含量 当以上测定结果有 异议时,以GB/T8984.1规定的方法为仲裁方法 4.6水分含量的测定 氮气中水分的含量的测定按GB/T5832.1或GB/T5832.2执行 允许采用其他等效的方法测定氮气中水分的含量 当测定结果有异议时,以GB/T5832.2规定的 方法为仲裁方法 包装、标志、贮运及安全 5.1包装、标志及贮运 氮气瓶应符合GB5099的规定 1.2氮气瓶颜色标记应符合GB7144的规定 5. 5.1.3复气瓶的充装应符合GB14194的相关规定 运输时.复气瓶上应附有GB190中指定的标志 5.1.4 5.1.5氮气瓶中复气的数量用称量法确定 天平的最大称量与感量之比,应优于10 气体的体积按 式(2)计算 V= 式中 氮气体积(101.3kPa,20C),单位为立方米(m); 气瓶质量与氮气质量之和,单位为千克(kg); m 气瓶质量,单位为千克(kg); m 01.3kPa,20C时氮气的密度,其值为3.49kg/nm 5.2氮气出厂时应附有质量合格证,其内容至少应包括 产品名称,生产厂名称,危险化学品生产许可证编号; 生产日期或批号,充装量及成品压力; 本标准号及产品等级,检验员号 5.3安全要求 5.3.1氮气的生产,使用以及贮运应符合GB16912、《气瓶安全监察规程》等相关规定 5.3.2氮气的生产企业应为顾客提供安全技术说明书,其内容应符合GB16483的规定 5.3.3氮气气瓶应附有安全标签，其内容应符合GB15258的规定
GB/T5829一2006 附 录A 规范性附录 氮气中氮气、氧气十气气、气气、氟化物含量的测定 仪器 A.1 采用配备氨离子化检测器的气相色谱仪(或其他等效分析仪器)测定氮气中氮气、氧气十氧气、氲 气、氟化物的含量,其气路流程图、色谱图分别参见图A.1及图A.2、图A.3 3 原理 A.2 载气复进人检测器时,在饥源辅射的日射线作用下,部分氮原子被激发到亚稳态 样品气经色谱柱 分离后随载气一起进人检测器,当样品中含有电离能比亚稳态缸原子激发能低的组分时,该组分即与亚 稳态氮原子发生非弹性碰撞而被电离,在外加电场作用下,形成离子流,在一定范围内输出的离子流与 该组分含量成正比 A.3测定条件 A.3.1载气;氮气纯度不小于99,9999×10-?,流量40mL/min一50mL/min， 控制气;复气纯度不小于99.999X10',主机压力表示值约0.3MPa A.3.2 A.3.3掺杂气;氢气纯度不小于99.999×10-,主机压力表示值0.05MPa,流量为5mL/nmin~ 10ml/min 色谱柱,色谱柱I;长4m,内径为4mm不锈钢管,内装425 pm一250pm的5A分子筛(或其 A.3.4 他等效色谱柱) 在300C下通氨气活化4h， 色谱柱l;长6m,内径为4mm不锈钢管,内装150m125Am的PorapakQ(或其 他等效色谱柱) 在180C通复气活化4h A.3.5色谱柱温度;分子筛柱温度为70C,PQ柱温度为40C， A.3.6极化电压:400V600V A.3.7进样量;lmL A.3.8气体标准样品;分析氮气时,所采用的有证气体标准样品中的杂质含量应当与被测样品中的相 应杂质组分相接近 气体标准样品的平衡气为氮气
GB/T5829一2006 江 品4?s 控制气-HHe 检测器 液体进口 控制气-He H4 工 载气-He 十二通阀; B -切换阀; 检测器 C -氢渗透室; D E -注射进样口 F -针形阀 -PQ柱; -分子筛柱 R 图A.1氮离子化气相色谱仪气路流程图 1l.99H O. 3.37 5.51N 一6.6Kr 8.12CH 15.2co 25.57Xe 停止 图A.2氮离子化气相色谱仪分子筛柱色谱图
GB/T5829一2006 Kr CO. NO C2F6 xe 图A.3氨离子化气相色谱仪Po柱色谱图 A.4分析步骤 按仪器使用说明书及操作条件开启仪器直至稳定 通过切换阀,将分子筛柱导人检测器 待仪器稳定后用于检测Kr中O十Ar,N 通过切换阀,将PQ柱导人检测器,待仪器稳定后,用于检测Kr中Xe,CF 平行测定气体标准样品和样品气至少两次,记录色谱响应值,直至相邻两次测定的相对偏差不大于 10×10-",取其平均值 A.5结果处理 采用峰面积(或峰高)定量,用外标法计算结果 氮气、氧气十氯气、缸气、氟化物含量的计算采用外标法,按式(A.1)计算 是x 中= (A.1 式中 样品气中被测组分的含量(体积分数) 样品气中被测组分的响应值; 气体标准样品中相应已知组分的响应值 Rs 气体标准样品中相应已知组分的含量(体积分数) 中s