水质硫氰酸盐的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

水质硫氰酸盐的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

国家标准 GB/T13897-92 水质 硫青 酸盐的测定 异烟酸-吮陛哄酮分光光度法 waterqualityDeterminationofthioeyanate Isonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometry 1992-12-02发布 1993-0g-01实施 国 护 豪 刊 案 \ 眉 发布 国 督国家标准
国家标准 水质 硫氢酸盐的测定 GB/T1389792 异烟酸-咄哗琳酮分光光度法 waterquallty一Determination arthioesyanate IsOnicotinic aeid-pyrazolonespeetrophotometry 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定火工品工业废水中硫茉酸盐的异烟酸-毗陛琳阴分光光度法 1.2适用范围 12.1本标准适用于火工晶生产厂工厂排出口废水中碗酸盐含量的测定 1.2.2当取样体积为100mL.,比色皿厚度为10mm时,硫酸根的最低检出浓度为0.04mg/儿L测定 范围为0.151.5mg/儿 1.2.3汞络合物的含量超过1mg/儿时,对测定有一定干扰 原理 在中性介质中,于50C条件下,样品中硫汛酸根与氯胺T反应生成氯化,再与异烟酸作用.经水 解后生成戊嫌二醛,最后与毗陛啾酮缩合生成蓝色染料,在638nm波长处进行分光光度测定 试剂 本标准所用试剂均为分析纯试剂;所用的水为去离子水或具有同等纯度的水 31亚碱酸纳(Na,sSo,> 硫酸(H,SO,)溶液1十3(v/) 32 乙酸(CH,CoOH)溶液:1+4(v/ 33 34复银化纳(NaoH)裤液.100w/儿L. 3.5请酸纳(Na,o,12Ho)溶液.1og/L 3.磷酸盐缓冲溶液;称取磷酸二复钾(KHPO,)34.Og,磷酸氢二钠(Na,HPO,)35.5织,以水溶解,并 稀释至1L 37氧胺T(C,H,sO,NCINa3H,O)希液10g/儿,临用时配制 38硫代碗酸钠(Na.s,.O,”5H,O)溶液;,25&/几. 3.9异酸-毗陛琳酮显色溶液 3.9.1异烟酸溶液;15g/几1.5g异烟酸(C,H,NO.)溶于24mL浓度为20g/几的氢氧化钠溶液中,加 水稀释至100mL,混匀 于棕色瓶中避光保存 3.g.2毗哗琳酮溶液12.5g/L 0.25g3-甲基-1-苯基-5-毗畦哄酮(CHN,O)溶解于20mL二甲基 甲酰胺HcON(CH,中,于棕色瓶中避光保存 临用前,将毗哇啾阴溶液(3.9.2)和异烟酸溶液(3.9.1)以1十5混合 国家环境保护局1992-12-02批准 1993-09-01实施
GB/T13897-92 3.10硫酸钠(NaCNS)标准溶液 3.10.1硫酸钠标准贮备液:c(NaCNS)=0.1mol/L 配制与标定方法见附录A 3.10.2硫汛酸钠标准中间液 先按式(1)计算出配制500ml碗酸钠标准中间液所需硫乍酸钠标准 贮备液(3.10.1)的体积v(nL): 10xEo V= CX58084 式中:c×58084-1.00mL硫酸钠标准贮备液中含硫俐酸根的量,4g" 50- 1.00mL硫俐酸钠标准中间液中含150g硫佩酸根; 500- 欲制备硫酸钠标准中间液的体积,mL. 准确吸取v(mL)硫氟酸钠标准贮备液(3.10.1)于500mL棕色容量瓶中,以水稀释至标线,混匀 00 mL此溶液含150硫酸根 1. 3.10.3硫絮酸钠标准使用液 临用前,吸取10.00mL硫汛酸钠标准中间液于100mL容量瓶中,以水 稀释至标线,混匀 1.00mL此溶液含15.0g硫茉酸根 3.11酚敢指示液;10g/L 称取1只酚敢(CH,O))溶于100mL乙醇中 仪器 41常用的实验室仪器 42分光光度计 43恒温水浴 采样及样品 样品采集于玻璃瓶中,立即于每升水样中加入2.5g亚硫酸钠(3.1),在不断摇动下加复氧化钠溶 液(3.4)调整其pH>12,于2~5C下冷藏 水样应于24h内进行测定 分析步骤 6.1试料 分别址取两份同体积的均匀试样(体积不大于100mL,准确至0.1mL,其中含碗酸根的量应小 于0.15mg)于400mL烧杯中,按6.3.1的步骤处理后,用水定容,过滤,将滤液作为试料 6.2空白试验 用同体积的水代替试样,加入试剂的量及试验步骤和6.3条测定完全相同,进行空白试验 6.3测定 6.3.1前处理 于盛有试样的烧杯中加入10m硫代硫酸钠溶液(3.8),移放通风橱中(注意;整个加热蒸发操作 均在通风橱中进行!),加入2mL碗酸溶液(3.2),放入十余粒骏璃珠,盖以表面皿 于电炉上小心加热 至溶液微沸，.逐渐燕发至其体积为100mL时,再加水100mL",继续蒸发溶液至体积为100mL后,取 下冷却至室温 向溶液中加入2滴酚教指示液(s.11),5mL磷酸钠溶液(3.5),以氢氧化纳溶液(3.4)调至溶液呈 现红色后,转入150mL容量瓶中,用水冲洗烧杯,洗液并入容量瓶中,以水稀释至标线,混匀 用干的慢 速滤纸过滤于已经干燥的具塞容器中,作为试料 注:1)当水样中汞佩络合物含量超过0.1mg时,在第二次加水的同时,补加10mL碗代碗酸钠溶液(3.8),再行燕 发
GB/T13897-92 63.2显色 量取试料10.00ml于25ml容量瓶中,滴加乙酸溶液(3.3)至试料溶液红色消失后,加入5ml膝 酸盐缓冲溶液(3.6),0.4mL氧胺T溶液(3.7),立即塞好已经润湿的瓶塞,混匀 于50C水浴(4.3)中 放置5mia后,取下冷却 加入5mL异姻酸-毗哩味酮显色溶液(3.9),以水稀释至标线,混匀,于40士 2C的恒温水浴(4.3)中放置30min,取下迅速冷却 63.3测耿 以空白试验溶液为参比,用10mm比色皿,在638n波长处测定其吸光度 从校准曲线(G.4.2)上查出试料中含硫氧酸根的量 6.4校准 6.41标准工作溶液的制备、显色积测址 分别量取0,1.0.,2.00,4.00,6.00,&.00,10.00mL硫氰酸钠标准使用液(3.10.3)于400mL烧杯 中,按6.3条测定步骤,以空白试验(零浓度)溶液为参比,对其他各浓度标准工作浴液进行吸光度的测 定 同时也可以水为参比,测定空白试验溶液吸光度 6.4.2校准曲线的绘制 以测定的吸光度为纵坐标、显色测定时实取碱纵酸根的量为横坐标绘制校准曲线， 结果的表示 硫邹酸盐含量 以硫艇酸根计,按式(2)计算 没 7 V 式中;e -水样中碗系酸根的含量,mg/L; m-从校准曲线上查出试料中硫酸根的量,g" V 试样体积,mL; 显色时分取试料的体积,ml, -试样消解定容后的体积,nL 150 精密度和准确度 8 五个实验室分别对浓度为1一3mg/儿范围的火工品工业发水及加标水样按第6章分析步骤进行 测定 8.1精密度 相对标准偏差范围为0.4%~4.4% 8.2准确度 加标回收率范围为91%~107%.
GB/T13897一92 附 录 硫抓酸钠标准贮备液的配制和标定 补窥件 A1试剂 A1.1硫佩酸钠 A1.？稍般银CAeNo)标准存液(ApNo,)-0.1mal儿. A1.3硝酸(HN.)溶液;2+3(vp). 硫酸高铁锁[CNH,.Fe(sO,).12H,0]溶液:80g/儿L. A1.4 A2 硫舞酸销标准贮备液的配制 称取8.2发碗叛酸钠溶于水中,并稀释至1L,混匀 避光贮存于棕色容量瓶中 硫抓酸钠标准贮备液的标定 准确吸取30~35mL(准确至0.01mL)硝酸银标准溶液(A1.2)于250mL锥形瓶中,加入60ml. 水,5mL消般溶液(AI.3)及1mL碗粮高铁按溶液(A1.),在摇动下以欲标定的碗银酸销标准贮备液 进行滴定 当接近终点时,充分摇动溶液至清亮后,继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30s不消失为止. 记录消耗破讯股的标准贮备波体积w). A4计算 硫航酸钠标准贮备液浓度e(Gmal/A)按式(A1)计算 cV A1 == cG 硝酸银标准溶液浓度,mol/L; 式中:e 滴定消耗硫酸钠标准贮备液体积,mL, V一 加入确酸银标准溶液体积,mL. V一 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由国家环境保护局负责解释 本标准由西安庆华电器制造厂、抚顺华丰化工厂负责起草 本标准主要起草人朱正明、鄂世忠、郑惠均、樊惠芳