GB/T4510-2017
石油沥青脆点测定法弗拉斯法
Testmethodforbreakingpointofbitumen—Fraassmethod
- 中国标准分类号（CCS）E30
- 国际标准分类号（ICS）75.080
- 实施日期2018-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
- 文件大小836.56KB
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石油沥青脆点测定法弗拉斯法
国家标准 GB/T45102017 代替GB/T45102006 石油沥青脆点测定法弗拉斯法 Iestmetholforbreakingpointofbitumen一 -FraaSSmeth0d 2017-07-31发布 2018-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T4510一2017 本标准参加起草单位;石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,石油化工股份有限公 司石油化工科学研究院、中海油(青岛)重质油加工工程技术研究中心有限公司
本标准主要起草人:姚德宏、陈鹤玲、常玉艳、朱传荣、宁爱民、王翠红、李福起
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T45101984、GB/T45l02006
GB/4510一2017 石油沥青脆点测定法弗拉斯法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准的使用可能涉及某些有危险 的材料、设备和操作,本标准并未指出所有可能的安全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措 施并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了用弗拉斯法测定石油沥青材料脆点的方法 本标准适用于弗拉斯法测定沥青材料的脆点
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
件
GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T11147沥青取样法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 弗拉斯脆点fraasbrenkingpoint 特定的厚度均匀的沥青薄膜在规定载荷条件下开裂时的温度,用摄氏度表示
方法概要 在平直的薄钢片上均匀涂布沥青试样,并在规定条件下持续冷却并反复弯曲直至沥青试样涂层开 裂,第一次出现开裂时的温度报告为弗拉斯脆点
仪器设备 S 5.1薄钢片 具有弹性的钢片(材质为70号弹簧钢或其他类似型号),重复弯曲不变形,长4l.00mm士0.05mm,宽 20.0 mm土02mm,厚0.15mm士0.02mm
薄钢片应展平存放于干燥洁净处
目测明显弯曲变形或 锈蚀的薄钢片应废弃 5.2弗拉斯脆点仪 5.2.1脆点仪结构图 手动弗拉斯脆点仪如图1所示,由5.2.25.2.4中所述各部件组成
允许使用满足本标准规定试
GB/T4510一2017 验条件的半自动或全自动脆点仪,其具体结构图见相应的仪器使用说明书
单位为毫米 12 10 57.5土2.5 说明 -圆柱玻璃筒; 固定弯曲器的塞子; 上、,下火钳 -漏斗 -弯曲器的外管; 10 金属锥体; 11 外试管; 定位螺丝; 内试管， 温度计: 12 固定外试管的塞子 13 摇把
-固定内试管的塞子; 图1手动弗拉斯脆点仪
GB/T4510一2017 5.2.2弯曲器 如图2所示,由内外两个同心圆管组成,用热膨胀系数低(线膨胀系数:<40×101/K,导热性差 [热导率;<0.3w/mK]的材料制得
装配时,内管可在外管里纵向移动两管间隙不应超过 nmm
在每一圆管的下端牢固地装上钢夹钳,试验时试片可以插人两夹钳之间固定(见图3)
两夹钳 应处于同一平面上,平行于管的轴线
拧紧定位螺丝防止内管转动
位于两夹钳之间的内管部分,留出 -条狭缝,以便使固定在内管里的温度计的水银球露出
水银球应正好位于未弯曲的试片后面中间 部分
在同心圆两管上端安装一个带有摇把的由硬质金属锥体(见图4)和定位螺丝组成的机械升降器 见图1),转动摇把可以使内管相对于外管上下移动,从而改变两夹钳之间的距离
两夹钳之间的最大 mm士0.1mm
距离为40.0mm士0.1mm,转动摇把11圈,能使两夹钳之间的距离缩短3.5 允许使用内置马达驱动凸轮盘的半自动脆点仪或全自动脆点仪,通过控制内管的升降速率,弯曲伸 展试片
单位为毫米 说明 -弯曲器的内管,外径l1.5,内径7.5; -弯曲器的外管,外径16.5,内径12.5
图2弯曲器及试片
GB/T4510一2017 单位为毫米 喜 2士0.l 2.0土0.1 试片插入后的侧视图 未插入试片的俯视图 图3夹钳 单位为毫米 16士1 图4金属锥体 5.2.3冷却装置 如图1所示,包括一个内试管5(内径35mm,长210nmm)该试管借助于橡皮塞7偏轴地被固定在 另一个较大的外试管4(内径57.5mm士2.5mm,长200mm)内,橡皮塞7上带有一个小漏斗9
外试 管4用橡皮塞或软木塞6固定在圆柱玻璃筒1上
内试管5和圆柱筒1内盛有少量的氧化钙或硅胶等 干燥剂,弯曲器用橡皮塞8固定在内试管5内
外试管4和圆柱筒1可以用一个符合图1要求的未镀 银的真空瓶代替
应保证冷却装置的所有部件垂直
真空瓶的适宜浴液可以是乙醉或乙醉的同类物
允许使用自动控制温度下降的半自动和全自动脆点仪
5.2.4温度计 符合GB/T514中GB43脆裂点技术要求的水银温度计,测定范围为一38C~十30C
也可使用 经过校准并满足此要求的其他测温仪器
允许使用带自动显示脆点温度的全自动脆点仪
记录温度计 的修正值,修正示值
GB/T4510一2017 5.3加热器 由热源、加热板及台架组成
将长160mm,宽80mm,厚3mm的平金属加热板,放在可以调节水 平的台架上,加热板的下面备有可调节温度的热源
5.4天平 最小分度值为0.01g
5.5瓷皿或金属皿 加热样品时根据样品多少选择合适的瓷皿或金属皿
5.6 筛 0.6 筛孔为0.3mm~ mm的金属筛
5.7 乙醇或乙醇的同类物 乙醇或乙醉的同类物加人到真空瓶中,或通过漏斗9(见图1)加人到外试管4(见图1)中
5.8干冰或其他冷却剂 通过漏斗9(见图1)将干冰或其他冷却剂加人到乙醇或其同类物内
样品 6.1取样 按GB/T11l47取得无污染有代表性的均匀样品
6.2样品处理 样品加热时,应选择适当的加热温度
对于软化点低于80C的沥青,加热温度不宜高于估计软化 点的80C90C,对于软化点高于80C的石油沥青,如不能精确确定加热温度,应加热到试样中无气 泡的最低温度,任何情况下试样的加热温度都不得超过其软化点的110C
对于聚合物改性沥青,不考 虑软化点,加热温度不得超过200C 加热时间以试样充分流动为宜,加热过程中不断搅拌试样,避免局部过热
当试样中含水时,不断 搅拌直到除去水分
当试样中含杂质时,用筛过滤
试样在制备过程中不能发生老化、分解等性质变 化,以免影响试验结果
6.3试片制备 6.3.1薄钢片准备 将足够多的薄钢片用溶剂清洗干净,溶剂可以选用丙酮、环己婉等
再将薄钢片干燥,称准至0.01g
不能使用弯曲和锈蚀的薄钢片
6.3.2试片制备 在清洁的,已知质量的薄钢片上,称取0.4lg士0.01g的沥青试样
使用加热器化样时,将试片放在加热板上慢慢加热,当试样刚刚流动时,用毁子夹住加热板前后左
GB/T4510一2017 右摆动,直至试片上完全涂上试样
对高软化点的试样或使用固定加热板时,可用干净的细针展开或用玻璃纸隔开按压等方式使试片 上完全涂上试样,再用火苗大小适宜的火焰小心扫过试片上方,去除气泡
除气泡过程中避免试片局部 过热
试片在加热板上加热时,温度不超过沥青软化点80C,对于聚合物改性沥青,温度不超过200C 上述温度下制片有困难的试样,可适当提高温度至试样能够流动为止 如果仪器附有特殊的压片设备时,可将压制好的试样片贴在薄钢片上,并加微热,使之与薄钢片很 好地粘结起来
最终获得的试片表面光滑,每张试片制备的时间不超过10n min
将制备好的试片冷却至室温后重新进行称量,试样质量应满足0.41g士0.01g要求,否则此试片舍 弃不用
试验步骤 7.1测定方法 试片在高于预计脆点至少15C的温度下放置30min一240min,并保护试片不沾染灰尘
在外试管4(见图)中注人至少100mm的乙醉或其同类物,小心地将稍弯曲的试片放在弯曲器的 两火钳之间
如果试片在放置时发生裂纹,则舍弃不用
把弯曲器装在冷却装置的内试管5(见图1)里,插人温度计,使温度计的水银球处于试片后部的中 间位置
通过漏斗9(见图1)将干冰加人到乙醇或其同类物内,控制加人速度,使3min后冷浴达到 C/60士5)s的降温速率
降低1C最大时间偏差和平均时间偏差不能超过每分钟士5s 当温度到达试片预计脆点以上(10士2)C时,开始以r/s的速度转动摇把,直至夹钳距离缩短 3.5mm士0.1nmm为止,同时观察试片弯曲时试样有无裂纹;若无裂纹,立即以相同速度反向转回摇把 使试片伸展
弯曲器回到初始位置保持(38士5)s后重复弯曲和伸展操作,使试片每分钟弯曲伸展1次， 直至出现裂纹
记录此温度作为脆点测定值,精确到1C
多个试片重复测定时,每次测定都应使乙醇醉 或其同类物温度回升到试验初始温度
在试验期间,不允许从内试管中取出弯曲器观察
使用半自动或自动脆点仪时,按厂家的使用说明书操作,降温速率始终维持在1C/60士5)s,弯曲 频率也应符合上述要求
7.2弗拉斯脆点的判定 测定第一片试片,得到试样的脆点近似值T
如果T，是在T，以上(10士2)C初始弯曲得到的,记为T,;另取一张试片重复测定,在T，以上 10士2)C初始弯曲,得到脆点测定值,记为T
如果T不是在T以上(10士2)C初始弯曲得到的,另取两张试片重复测定,在T以上(10士2)C 初始弯曲,得到脆点测定值,分别记为T、T 7.3有效测定值的最大范围 当两个测定值(T
,T)或(T,,T.)的差值不大于3C,则(T,T)或(T,T,)为有效值
若(T
..T))或(T.T)的差值大于3C.另取两张试片附加测定,在丁，以上(10士2)C初始弯曲 得到脆点测定值,分别记为T、T
若(T,T,)的差值不大于3C,则(T,T,)值有效
若(T,T,)的差值仍大于3C,则认为(T,T,T,,T,)四个值或(T,,T.,T,T.)四个值有效,并 注明有效结果的取值范围
GB/4510一2017 结果计算 取两个或四个有效值的平均值作为弗拉斯脆点的报告值,单位为摄氏度(C),结果取整数
精密度(95%置信区间 9.1重复性 重复性是指同一操作者、使用同一台仪器,按照相同的测试方法,对同一试样进行连续测定,得到的 两个试验结果之差
对道路沥青和建筑沥青重复性试验结果之差不应超过3C
9.2再现性 再现性是指在不同的实验室,由不同的操作者,使用不同的仪器,按照相同的测试方法,对同一试样 进行测定,得到的单一,独立试验结果之差
对道路沥青、建筑沥青再现性试验结果之差不应超过6C 9.3聚合物改性沥青精密度 本标准暂未规定聚合物改性沥青的精密度
10试验报告 原始记录至少应包含以下信息 试样类型与名称; aa b) 引用本标准编号; 使用的仪器类型(手动,半自动或自动; c d)试验结果 与规定步骤的任何偏离; e 试验日期 fD
石油沥青脆点测定法弗拉斯法GB/T4510-2017
石油沥青是一种常用于公路建设和防水材料中的重要原料。其中脆点是评价石油沥青性能的重要指标之一。GB/T4510-2017是国家标准中规定的石油沥青脆点测定法弗拉斯法。
测试原理
弗拉斯法法是通过在不同温度下对样品进行循环冷却加热，记录样品温度与时间的变化曲线，来判断样品的脆点。当样品的温度下降到一定程度时，其变形能力会明显降低，此时即可称之为脆点。
设备与操作方法
进行石油沥青脆点测定需要使用特定的测试设备。弗拉斯法脆点仪一般包括恒温水槽、样品容器、热传感器以及数据采集系统等组成部分。
具体操作步骤如下：
- 将待测样品放入样品容器中，并加盖密封；
- 将样品容器放入恒温水槽中，使其与温度传感器接触；
- 开启数据采集系统并开始记录温度与时间变化曲线；
- 将恒温水槽温度从高到低调整，每次调整温差不应超过5℃，直至样品发生裂纹或破裂；
- 根据记录的温度与时间变化曲线，确定样品的脆点温度。
注意事项
进行石油沥青脆点测定时需要注意以下几点：
- 样品容器在测定前应清洗干净，避免杂质污染样品；
- 恒温水槽温度的调节应缓慢，避免样品因温度变化过快而导致测试结果不准确；
- 测定过程中应注意保持数据采集系统的准确性，避免记录到错误的温度值或时间值。
总之，石油沥青脆点测定法弗拉斯法GB/T4510-2017是一种重要的测试方法，可以帮助我们评价石油沥青的脆性能力，为相关工程提供参考依据。
