工业用丙烯酰胺

工业用丙烯酰胺

国家标准 GB/T24769一2009 工业用丙烯酰胺 Aerylamidleforindustrialuse 2009-12-15发布 2010-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24769一2009 前 言 本标准的附录A为规范性附录 本标准由石油和化学工业协会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/sC2)归口 本标准由江西昌九农科化工有限公司负责起草 本标准主要起草人:黎常宏、赵开珍、陈雪梅
GB/T24769一2009 工业用丙烯酰胺 范围 本标准规定了工业用丙烯酰胶的要求,试验方法检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全等 本标准适用于以丙烯睛为原料制得的工业用丙烯酰胺的生产,检验和销售 化学名称:3-酰胺丙烯 分子式:CH,ON 结构式:CH=CHCNH 相对分子质量;71.08(按2007年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB190危险货物包装标志 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(IS06353-l:l982,NEQ) GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法l,10-菲嘤啾分光光度法(IsO 6685:1982,IDT 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 铂钻色号 GB/T3143 工业用化学品采样安全通则(GB/T3723一1999,idtIso3165,1976) GB/T3723 GB/T62832008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(IS0760:1978 NEQ 化工产品采样总则 GB/T6678 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) GB/T7717.11一2008工业用丙烯睛第11部分;铁、铜含量的测定分光光度法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 外观 白色结晶体 要求 工业用丙烯酰胺应符合表1所示的技术要求
GB/T2476g一2009 表1技术要求 指 标 项 目 等品 合格品 丙烯酰胺,w/% 98.5 97.8 水,uw/% 0,4 0,8 10 20 色度(200g/几水溶液/Haen单位(铂钻色号 0.0003~0.000" 0.00030.001 阻聚剂u/% 电导率(400g/儿水浒液)/S/ /emm l0C 30 铁,w/% 0.0001 0,0001 铜,u/% 0.000 0.0002 试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 操作者应采取适当的安全和防护措施 5.2一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601一2002 GB/T603一2002的规定制备 5.3丙烯酰胺含量的测定 方法提要 用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用氢火焰 离子化检测器检测,用内标法定量 5.3.2试剂 5.3.2.1丙烯酰胺(标准样品);质量分数不低于98.5% 5.3.2.2乙酰胺(内标物):质量分数不低于98.0% 5.3.2. 氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分子筛干燥、净化 3 5 .3. 2.4氮气:体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥,净化 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化 5.3. 3 仪器 5.3.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T97222006中的有关 规定 5.3.3. 2 记录仪;色谱数据处理机或色谱工作站 5.3.3. 微量进样器:0.5nL或1nL 3 5.3.4色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表1 典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1,相对 保留值见附录A表A.1 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用
GB/T24769一2009 表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 固定相为(50%氢丙基)甲基聚硅氧婉的熔融石英毛细管柱 色谱柱 柱长/柱内径/液膜厚度固定相 15m×0.53mm×3.0Am 载气(N,)流量/(n m/min) 5.0 30 氢气(H)流量/ml/n /min) 空气流量/mL/min 300 汽化室温度/C 240 检测室温度/C 240 柱温温度/C 215 进样量/L 0.1 5.3.5分析步骤 5.3.5.1内标溶液的制备 称取乙酷胶10g,精确至0.0002买;置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度;摇匀 5.3.5.2标样溶液的制备 称取相当于纯品0.1g的丙烯酰胺标准样品,精确至0.0002g,置于小瓶中,加人(1士0.02)mL.内 标溶液,摇匀 5.3.5.3试样溶液的制备 称取0.1g实验室样品,精确至0.0002g,置于小瓶中,加人(1士0.02)ml内标溶液,摇匀 5.3.5.4测定 启动气相色谱仪,参照表1所列色谱操作条件调试仪器,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶 液,计算各针相对响应的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后,按标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液顺序进行测定 5.3.6结果计算 丙烯酰胺的质量分数w1,数值以%表示,按式(1),式(2)计算: Af ×100 w A,m A,mn f An 式中: 试样溶液中丙烯酰胺的峰面积; 被测组分的相对质量校正因子; mm 内标物的质量的数值,单位为克(g) 内标物的峰面积; 试样的质量的数值,单位为克(g)1 mn 内标物的峰面积; 相当于纯品的丙烯酰胺标准样品的质量的数值,单位为克(g); m 标样溶液中丙烯酰胺的峰面积 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5% 5 水分的测定 按GB/T6283一2008的规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的25%
GB/T2476g一2009 5.5色度(200g/L水溶液)的测定 按GB/T3143的规定进行 测定时,称取10g实验室样品,精确至0.01g,加水溶解并稀释至 50ml 5.6阻聚剂含量的测定 5.6.1方法提要 阻聚剂对胫基苯甲酥)与硝酸显色,在分光光度计最大吸收波长400nm处测定其吸光度 5.6.2试剂 5.6.2.1硝酸 5.6.2.2对胫基苯甲腿标准样品,质量分数>98.5% 5.6.3仪器 可见分光光度计,带有光程为3cm的比色 5.6.4分析步骤 标样溶液的制备 5.6.4.1 称取相当于纯品0.1只的对胫基举甲醒标准样品,精确至0.0002g,置于烧杯中,加适量水溶解， 移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀 取此溶液(10士0.05)mL移人100mL容量瓶中,稀释至刻 度,摇匀 即得100g/mL对羚基苯甲艇标准溶液 5.6.4.2标准曲线的制定 向100ml具塞三角瓶中分别移人10.0ml、7.5ml、5.0ml,2.5ml、1.01 mL标样游液,并对应 加人30.0mL、32.5mL、,35.0mL、37.5mL、39.0mL水,同时向另一100ml具塞三角瓶中加人40mL 水做参比,100mL具塞三角瓶中各加人20.0nml硝酸,塞紧瓶塞,摇匀1min后,用3cnm比色皿,在波 长400nmm处比色 以每个标准溶液净吸光度(扣除空白溶液的吸光度)和对系基辈甲雕的质量浓度 (mg/L)绘制标准曲线 5.6.4.3测定 称取40.0！实验室样晶,精确至0.01g置于烧杯中,加适量水溶解,移人100mL容量瓶中,稀释 至刻度,摇匀 取40.0ml上述溶液移人100ml具塞三角瓶中,塞紧瓶塞,摇匀1nmin后,用3em比 色皿,在波长400nm处比色,测出试样的吸光度A 5.6.4.4在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂做空白试验 5.6.5结果表示 由试样的吸光度减去空白试验的吸光度,得到试样试验的净吸光度 从标准曲线中查得对羟基苯 甲的含量,以毫克每升(mg/L)表示,乘以试样的稀释倍数,得到试样中对羚基苯甲隧的含量 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的20% 5.7电导率(400/儿L水溶液)的测定 5.7.1仪器 5 .7.1.1电导率仪:(02)S/em,分辨率为0.001s/em;(2~20)S/em,分辨率为0.01Ss/em;(20~ 200)yps/cm,分辨率为0.lS/cm .7.1.2恒温水浴 5.7.2测定分析步骤 称取20g实验室样品,精确至0.01g,加适量水溶解,移人50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀 移 人100ml烧杯中,置于恒温水浴中,恒温至25C,用电导率仪测定电导率 铁含量的测定 按GB/T30492006的规定进行 测定时称取约5g实验室样品 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%
GB/T24769一2009 5.9铜含量的测定 称取约5.0g实验室样品,精确至0.01g,加适量水溶解,移人250mL.烧杯中,用玻璃表面目皿盖 住,置于加热板上,加热蒸干 其余按GB/T7717.11一2008第7章的规定进行 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的30% 6 检验规则 6.1检验分为出厂检验和型式检验 出厂检验项目为表中的丙烯酰胺含量、水分含量、阻聚剂含量、电导率,应逐批进行检验 6.1.2型式检验项目为表1中的全部项目,在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验 有下列 情况之一时,也应进行型式检验 a)更新关键生产工艺 b)主要原料有变化; o停产又恢复生产 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异; d 合同规定 以连续生产的产品为一批每批产品不超过30o0ke 6.2 采样按GB/T3723,GB/T6678和GB/T6679的规定进行 所采样品总量不得少于250g 将样 6.3 品分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中贴好标签注明产品名称,批号,采取日期 一瓶供检验用 一瓶留 样,保存三个月备查 6.4工业用丙烯酰胺由生产厂的质量检验部门进行检验 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量 书,其内容包括;生产日期,生产:厂名称,产品名称、各项指标的检验数据,产品等级、批号 6.5检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行 检验结果如有任何一项指标不符合 本标准的要求时,则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验 重新检验的结果即使只有一项指 标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格 包装、标志、运输和贮存 7.1标志 产品包装上应有牢固清晰的标志,内容包括;产品名称、生产厂厂名、厂址、产品规格、净含量、批号 或生产日期、商标及本标准编号,并符合GB190中规定的“有毒品”标志 7.2包装 产品内包装用聚乙烯塑料袋,外包装为三合一复合袋(布/膜/纸),每袋净含量25kg 可在满足包 装安全的条件下根据用户的要求包装 7.3运输和贮存 产品应贮存在干燥、阴凉,通风处,不得靠近热源和受阳光直接照射,不能与其他化学物品混放 产 品贮运时温度控制在35C以下,严禁暴晒或与有热源的物体接触 7 保质期 在符合本标准包装、运输和贮存的条件下,自生产之日起,本产品保质期至少为6个月 安全 8 安全特性 丙烯酰胺属于中等有毒化学物质 在遇高热、明火或与氧化剂接触有引起燃烧的危险,若遇高热， 可能发生聚合反应 该物质刺激眼睛、皮肤和呼吸道 该物质可能对神经系统有影响,导致末梢神经
GB/T2476g一2009 损害 8.2安全措施 应避免丙烯酰胺与皮肤接触,如果接触,应脱去污染的衣服,用肥皂水及流动清水彻底冲洗皮肤或 淋浴;如果溅到眼睛里,应立即提起眼脸,用流动清水冲洗 如食人,应大量饮水,催吐,立即就医;生产 过程密闭操作,局部排分 如果泄漏,污染区周围设警告标志,不要直接接触泄漏物,收集于干燥洁净有 盖的容器中,进行控制焚烧 如大量泄漏,收集回收或无害化处理 工作场所人员均应戴防毒面具、安 全防护眼镜,穿相应工作服,戴防护手套
GB/T24769一2009 附 录A 规范性附录 丙烯酰胺含量测定的典型色谱图及相对保留值 A.1典型色谱图 D.不 C.8 0.6 l.6 1.8 时间/min 未知峰; 水; 未知峰; 未知峰 丙烯睛; 丙烯酸; 乙酷胺; 丙烯酰胺; 对胫基苯甲腿 图A.1典型色谱图 A.2相对保留值 丙烯酰胺含量测定各组分的保留值见表A.1 表A.1丙烯酰胺含量测定各组分的相对保留值 峰号 相对保留值 峰名 未知峰 0.476 0,508 水 未知峰 0.569 未知峰 0.607 丙烯晴 0.718
GB/T24769?2009 A.1( ?? ? 0.801 1.000 1.177 ? 2.322