皮革和毛皮化学试验游离脂肪酸的测定

皮革和毛皮化学试验游离脂肪酸的测定

国家标准 GB/T22933一2008 皮革和毛皮化学试验 游离脂肪酸的测定 Leatherandfur一Chemicaltests一 Determinationoffreefattyaeid 2008-12-30发布 2009-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T22933一2008 前 言 本标准参照国际皮革工艺师和化学师联合会(IU1.TCS)的方法标准IUC4 本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口 本标准起草单位:国家皮革质量监督检验中心浙江),海宁市和平化工有限公司、桐乡市鑫诺皮草 有限公司、四川大学皮革化学与工程教育部重点实验室 本标准主要起草人;单志华、马贺伟、李雄伟,范朝云,董荣华,吴远浪
GB/T22933一2008 皮革和毛皮化学试验 游离脂肪酸的测定 范围 本标准规定了皮革、毛皮皮板中游离脂肪酸含量测定方法 本标准适用于各种皮革、毛皮 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,,ISO3696;1987,MOD QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位 QB/T2707皮革物理和机械试验试样的准备和调节 QB/T2716皮革化学试验样品的准备 QB/T2718皮革化学试验二氯甲烧萃取物的测定 原理 用二氯甲婉对样品进行萃取,萃取物经乙酥-乙醇混合溶剂溶解后,用氢氧化钠溶液滴定,以酚敢作 指示剂判断滴定终点 根据消耗氢氧化钠溶液的量,计算游离脂肪酸的含量(以油酸为基准物). 试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的三级水 实验中所用的标准滴 定溶液,在没有注明其他要求时,均按照GB/T601规定的制备与标定 4.1 乙酥 4.2乙醇,95% 4.3氢氧化钠标准溶液,0.05mol/I 4.4酚酞指示剂,l0g/L,用95%乙醇(4.2)配制,pH范围8.2~10.0,从无色至淡红色 4.5混合溶剂,乙酥(4.1)-95%乙醇(4.2)的混合液(体积比1:1);临用前每40mL混合溶剂中加人 0.5mlL酚酞指示剂(4.4)并用氢氧化钠溶液(4.3)准确滴定至中性(呈现微红色). 仪器和设备 分析天平,精度为0.1mg 5.2水浴锅,可控制温度90C95C 5.3碱式滴定管,25mL,最小刻度0.05mL 5.4磁力搅拌器
GB/T22933一2008 取样及试样制备 6.1取样 按照QB/T2706的规定进行 如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),应在试验报 告中详细记录取样情况 6 试样的制备 按照QB/T2716的规定进行 对于毛皮样品,应尽可能地剪去毛被,保留皮板 6.3试样的空气调节 称量样品之前,试样按照QB/T2707的规定进行调节 分析步骤 准确称量10些样品(准确至0.lmg),按照QB/2718操作进行索氏抽提,最后将二氧甲炕溶液 7.1 完全转移到萃取用的蒸僧烧瓶中 7.2将蒸憎烧瓶在水浴锅(5.2)上加热,蒸干二氯甲烧 7.3加人40mL乙髅-乙醇混合溶剂(4.5)于蒸烧瓶中,充分振荡烧瓶,使残余物完全溶解 注;若残余物不能完全溶解,可加人45C一50C的热乙醇-乙醉混合溶剂浴解、混匀,自来水中冷却1nmin后迅速 滴定 用氢氧化钠标准溶液(4.3)滴定蒸憎烧瓶中的混合溶液,并用磁力搅拌(5.4),使烧瓶中的物质混 合均匀或强烈振荡以混匀烧瓶中的物质) 7.5滴定终点颜色为微红色(同4.5中经过滴定后的乙隧-乙醇混合溶剂颜色),且保持15s不变 注1，当萃取物的颜色较深时,可采用如下方法调整;适当增加混合溶剂的用量;采用酚队试纸判断滴定终点 注2:混合溶剂中,可用异丙醇代替乙醇、甲苯代替乙酥 注3:乙酥易燃、易爆,使用时需谨慎 计算 游离脂肪酸的含量以其在被萃取物(样品)中的质量分数表示,按照式(1)计算 28.2×V×e 1000mn 式中: -游离脂肪酸(FFA)的含量,% 滴定过程所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 复氧化悄标准辫液的浓度,单位为摩尔每升(mal/L)7 -被萃取物(样品)的质量,单位为克(g). 7n 注，式(1)是通过脂肪酸的酸值计算公式转化得到,系数28.2是以油酸为基准换算得到 游离脂肪酸的质量百分 数乘以系数1.99,即为样品的酸值 结果表示 两次平行测定结果的相对偏差应小于10% 以两次测定结果的算术平均值作为最终结果,保留到 小数点后一位 10试验报告 试验报告应包含以下内容:
GB/T22933一2008 本标准编号 a D) 样品名称,编号,类型、厂家(或商标); c 样品中游离脂肪酸的质量百分数; d)试验中出现的异常现象; e 实测方法与本标准的不同之处; f 试验人员、日期