GB/T32953-2016
肥料中三聚氰胺含量的测定离子色谱法
Determinationofmelaminecontentforfertilizers—Ionchromatography(IC)method
- 中国标准分类号（CCS）G20
- 国际标准分类号（ICS）65.080
- 实施日期2017-03-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小290.85KB
以图片形式预览肥料中三聚氰胺含量的测定离子色谱法
肥料中三聚氰胺含量的测定离子色谱法
国家标准 GB/T32953一2016 肥料中三聚胺含量的测定 离子色谱法 Determinationofmelaminecontentforfertilizers IonchromatographyIC)method 2016-08-29发布 2017-03-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32953一2016 肥料中三聚氮胺含量的测定 离子色谱法 警告;本标准有可能涉及有害物质、危险操作和设备的安全
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的要求
范围 本标准规定了肥料中三聚氧胺含量的离子色谱测定法
本标准适用于复混肥料(复合肥料)、有机-无机复混肥料、有机肥料、缓释肥料及其他氮磷钾肥料中 三聚氮胺含量的测定,测定含量范围为15.0mg/kg~10mg/kg
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 GB/T8571复混肥料实验室样品制备 方法提要 试样采用氨水甲醇水溶液经超声,振荡提取后高速离心,取上层清液氮气吹干,溶解定容,离子色谱 进行检测,外标法定量
试剂和材料 除非另有规定,均使用分析纯试剂,实验用水为GB/T6682规定的一级水
甲醇;色谱纯
4.1 4.2乙睛;色谱纯
4.3甲基磺酸;色谱纯
44氨水含量为25%一28%
4.5三聚氮胺标准品,纯度大于99.9%,CAs;108-78-1 4.6氨水甲醉水溶液;量取20ml氨水,70ml甲醉和10mL纯水,混匀
使用前配制
47 离子色谱淋洗液;称取0.29g甲基磺酸于1L容量瓶中,加人150mL乙睛,用纯水稀释至刻度
4.8标准储备液;称取1lg(精确到0.1mg)三聚氮胺标准品,用纯水溶解定容于1L容量瓶中,配制成 浓度为10001 0mg/L的标准储备溶液,于4C冰箱内贮存
4.9标准中间液;吸取标准储备液(见4.8)10ml,于100ml.容量瓶内,用纯水定容至100ml,该溶液 /L
三聚胺浓度为100mg/
GB/T32953一2016 4.10离子色谱标准工作溶液:;由三聚氮胺标准中间液(见4.9)和标准储备液(见4.8)用离子色谱淋洗 液稀释至1.0mg/L5.0mg/L,10mg/L,20mg/L,50mg/L、,100mg/L,250mg/L一系列浓度的标准 工作溶液
于4C冰箱内贮存
4.11有机相滤膜;0.45Am 仪器和设备 5.1离子色谱仪;配有数字型电导检测器
5.2循环往复振荡器;转速不低于100r/min
5.3超声波清洗器,功率>100w
5.4离心机:转速不低于5000r/nmin
5.5具塞试管;可与氮吹仪配套使用
5.6分析天平:感量0.0001g
氮气吹干仪
5.7 试样制备与保存 取肥料代表性样品约500g,按GB/T8571规定制备试样,装人样品瓶中,并做标记,置于干燥 器中
分析步骤 做两份试料的平行测定
7.1提取 称取制备好的肥料试料1g一2g(精确至0.000lg),准确加人50ml(V)氨水甲醇水溶液(见4.6) 超声5min,用循环往复振荡器以100r/min高速振荡30nin,然后在离心机上于5000r/min离心 5min
7.2净化 准确移取6mL(V,上述离心的提取液(见7.1)于具塞试管里,置于氮气吹干仪中,在70C水浴下 吹干,准确加人5mL(V.)离子色谱淋洗液溶解,过0.45Mm有机相滤膜,滤液(试液)待上机测定
注;准确移取离心液中三聚氛胺的离心液体积,可以根据三聚胺的浓度高低进行调整,必须保证移取的离心液中 三聚氛胺的量不超过5mg
7.3测定 7.3.1离子色谱参考条件 色谐柱;分离柱为lonPacRsCS!separator(4mm×250mm)或相当者
保护柱为lonPacR a sCSIGuard(4mm×450nmm)或相当者; b淋洗液;3mmol/几甲基碱酸+15%体积比)乙晴水溶液(见4.7). c 流速:0.9ml/min; d)进样量:l0L;
GB/T32953一2016 柱温:30C e 氮气;纯度大于99.99%.
7.3.2定性和定量 以三聚夙胺的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,测定标准工作溶液系列见4.10)并绘制标准曲线
经提取、净化后的试液在离子色谱仪上测定,与标准工作溶液中三聚蕙胺的离子色谱测定保留时间比对 进行定性(离子色谱图参见附录A中图A.1),外标法定量
标准工作溶液和试液中被测物的响应值均 应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲线范围,应用离子色谱淋洗液稀释到适当浓度后再 测定 7.3.3空白试验 除不加试料外,按上述操作步骤进行
7.4分析结果的计算和表述 三聚氮胶的含量xX,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 co)V C1C'0 × n 式中 -从标准曲线上得到的试液中三聚镶胶浓座的数值,单位为毫克每升(mg/L) 一从标准曲线上得到的空白试验中三聚氛胶浓度的数值,单位为毫克每升(mgL) C" 试料净化(见7.2)后加人离子色谱淋洗液体积的数值,单位为毫升(mL); 试料提取过程(见7.1)中加人提取液的总体积的数值,单位为毫升(nmL); -试料质量的数值,单位为克(e) 7 试料净化过程(见7.2)中移取的提取液的体积的数值,单位为毫升(mL
计算结果保留至小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
7.5精密度 由9个实验室对5个样品进行3浓度水平(0.1%、1.0%和10%)添加回收测试,平行测定2次
对 于所得到的验证数据,根据GB/T6379.2进行验证和处理,得到的重复性限(r)和再现性限(R)见表1
表1精密度 浓度水平范围m/% 重复性限r 再现性限R 0.110 广=0.0772m十0.003 R=0.197m一0.009
GB/T32953一2016 附录 A 资料性附录 三聚氮胺标准物质的离子色谱图 图A.1给出了三聚氢胺标准物质的离子色谱图
ECD1 90 S C0 1-三聚佩胺-7.627 20 min 20 0.0 4.0 l.0 2.0 3.,0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 图A.1三聚氮胺标准物质的离子色谱图
离子色谱法测定肥料中三聚氰胺含量
三聚氰胺是一种常用的氮肥，但过高的三聚氰胺含量会对土壤和作物产生危害。因此需要对肥料中的三聚氰胺含量进行测定，以保障农业生产的安全和可持续发展。
离子色谱法是一种常用的分析方法，其基本原理是利用离子交换柱将待测样品中的离子分离，并通过检测器进行检测和定量。在测定肥料中的三聚氰胺时，需要先通过前处理方法将样品中的三聚氰胺提取出来，然后再进行离子色谱分析。
在进行离子色谱分析之前，需先进行样品制备。首先将肥料样品加入水中，使用超声波萃取。然后将得到的萃取液经过滤纸过滤，去除杂质。接下来，使用离子交换柱将样品中的三聚氰胺分离出来，并通过检测器进行检测和定量。
在进行离子色谱分析时，需要注意选择合适的离子交换柱和检测器，并根据三聚氰胺的特征峰进行选择和识别。同时还需进行内标法计算，以提高测定结果的准确性和稳定性。
综上所述，离子色谱法是一种可靠、准确、快速的方法，适用于肥料中三聚氰胺含量的测定。在实际应用中，还需注意选择合适的仪器设备和优化前处理方法，以提高测定结果的准确性和稳定性。
