高纯化合物农残分析用化合物的测定气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法

高纯化合物农残分析用化合物的测定气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法

国家标准 GB/T322632015 高纯化合物 农残分析用化合物的测定 气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法 Highlypurifiedcopound一Reagentforpestieideresidueanalysis一 MethodoftheBaschromatugraphywithelectroncapturedletector(BCD 2015-12-10发布 2017-01-01实施 中毕人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管厘委员会国家标准
GB/T32263一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由科学技术部提出 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口 本标准起草单位;计量科学研究院 本标准主要起草人;全灿,戴新华,李红梅,黄挺、苏福海、宋德伟,张伟
GB/T32263一2015 高纯化合物 农残分析用化合物的测定 气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法 范围 本标准规定了用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)测定农残分析用化合物的方法 本标准适用于农药残留分析用高纯溶剂中含卤素等电负性强的特性指标的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T4946气相色谱法术语 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T14666分析化学术语 JG700-1999气相色谱仪 术语和定义 GB/T4946,GB/T9722,GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3.1 农残分析用化合物reagentforpestiederesidueanalysis 农残级试剂pestieidegradesolvent 适用于农药残留分析中作为溶剂的试剂 3.2 浓缩倍数concentrationratio 被测物经过旋转蒸发等方法进行浓缩,浓缩前的体积与浓缩后的体积之比 方法原理 电子捕获检测器是一种离子化检测器,具有高度的选择性和灵敏度,只对具有电负性的物质,如含 卤素,硫、磷、氮的物质有响应 农药残留含量是农残分析用化合物的关键特性指标 痕量的农药残留 经浓缩后,经气相色谱-电子捕获检测器法检测,由数据处理系统记录色谱图及相应数据 试剂和材料 5.1试剂 正己婉:农残级
GB/T32263一2015 5.2标准溶液的制备 取丙体六六六纯品10mg溶解在100mL正己婉中,制备出标准储备溶液 取一定量的储备溶液 用正己婉作溶剂按照比例稀释,得到一组浓度为16ng/mL8ng/ml、4ng/ml和2ng/mL的工作标 准溶液 工作标准溶液需要在每天使用前制备 5.3标准物质 丙体六六六,标准物质,纯度不小于99% 5.4氮气 其体积分数不低于99.999% 使用前需用脱氧管、脱水装置、硅胶,分子筛或活性炭等进行净化 处理 仪器 6.1 气相色谱仪 6.1.1一般规定 气相色谱仪性能除专门指定条款外,应符合JG700-1999中2.1.1的要求 6.1.2毛细管色谱柱的选择 选用固定相5%苯基-甲基聚硅氧婉的弱极性毛细管柱,柱长为15m~30m 内径选用0.25mmm 或0.32mm规格 膜厚0.25Amm. 6.1.3载气流速的选择 根据被分析物的性质不同及色谱柱的内径不同,选择合适的载气流速 在实际分析中用氮气作载 气时,常用载气的线速度为16cem/s 6.1.4温度选择 柱温箱温度;200C;汽化室温度;250C;检测器温度;260C 旋转蒸发仪 6.2 最大燕发能力:10L/h;温度调节范围室温十5C一80C;试料瓶:2L 样品制备 取300mL待测试剂按照规定比例浓缩至1mL 取待测试剂,在旋转蒸发仪上浓缩,根据真空度 适当加热至30C40C,浓缩样品时温度不能过高,防止样品暴沸 浓缩至约10mL.时,停止加热,取 下,在常温下氮吹浓缩至2ml.时,加人一定量的正己烧,常温下氮吹浓缩至1mL,待测 分析步骤 8.1测定 8.1.1接通载气气源,设定载气流速或压力 然后,接通电源,开主机 2
GB/T32263一2015 8.1.2设定柱温、汽化室及检测器温度参数 设定灵敏度范围、分析时间等参数 8.1.3待设定的各项参数稳定后,按设定的程序运行基线,待基线稳定后,作相应的空白溶剂及标准曲 线的测定.以检查仪器的灵敏度 然后进样,进行检测.并获得被分析物的气相色谱图 8.1.4分析测试结束后,应先降低柱温、汽化室及检测器温度,关闭主机及其他附属电源,关闭气路源 8.2定性分析 按丙体六六六标准物质色谱峰的保留时间作为定性依据 8.3定量分析 采用外标法,多点校正 结果表述 9.1标准物质的测试时间 色谱图上记录的保留时间范围为min至标准物质的色谱峰结束 待测样品的测试时间 min60 色谱图上记录的保留时间范围为0 min 9.3 最终结果 待测样品的色谱图上:在标准物质保留时间的一半至60min的时间段内,所有峰的峰高不大于浓 度为4ng/mL的标准物质丙体六六六蜂高的0.5倍,则判断该试剂符合农残分析用化合物的条件;反 之则认为该试剂不符合农残分析用化合物的标准 ng/mL标准物质的色谱图,其中丙体六六六的色谱峰(以*表示)保留时间=5.8min. 如图1为4 峰高=70 O 0 0 20 10- 11 10 20 30 50 图14ng/m丙体六六六的色谱图 因此,标准物质保留时间的一半=5.,8/2=2.9min,峰高的0.5倍=70/2=35 图2为待测试剂的 色谱图,其中在2.9min一60min的时间段内,所有峰的峰高不大于35,所以待测试剂符合农残分析用 化合物的条件
GB/T32263?2015 90 0 70 60 50- 40- 30- 20 10 min 30 ?2???

使用气相色谱-电子捕获检测器法测定高纯化合物中农残的分析

高纯化合物中的农残分析一直是一个难点问题。传统的分析方法，如高效液相色谱法、气相色谱质谱法等，虽然在其他领域已经得到广泛应用，但是在高纯度化合物样品中却存在很多局限性。

GB/T32263-2015标准是针对高纯度化合物中农药残留的检测方法制定的，该标准采用气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法进行分析，具有灵敏度高、精确度高、可靠性高等优点。该方法的主要原理是将样品中的农药化合物通过气相色谱柱分离，并通过电子捕获检测器检测样品中农药残留量。

该方法的具体操作步骤如下：

1. 样品制备

将待测样品加入一定量的溶剂中，经过超声或搅拌等方法使其充分溶解。然后，采用分液漏斗或离心管等方式分离上清液和沉淀，取上清液进行后续的处理。

2. 气相色谱柱分离

首先将样品注入气相色谱仪中，然后在固定的温度程序下，使得气相色谱柱中的化合物逐一分离出来。这个过程需要根据待测物的物理性质和含量确定柱温、进样量、洗脱流速等参数。

3. 电子捕获检测器检测

经过气相色谱柱分离后，化合物依次进入电子捕获检测器进行检测。该方法是基于分析物与放射性同位素的作用相互影响，从而达到检测目的。因此，对于不同的农药残留物，需要确定相应的检测条件和校准曲线。

总之，气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法GB/T32263-2015是一种适用于高纯化合物中农药残留检测的有效方法。在实际使用中，需要根据具体样品的性质和含量确定分析参数，以确保最终结果的准确性和可靠性。

高纯化合物农残分析用化合物的测定气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法的相关资料

和高纯化合物农残分析用化合物的测定气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法类似的标准

GB/T32263-2015

高纯化合物农残分析用化合物的测定气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法

2022/10/19 20:30:02 现行

GB/T37101-2018

聚合物材料中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的测定　气相色谱-质谱法

2022/9/8 13:06:28 现行