金矿石化学分析方法第7部分：铁量的测定

金矿石化学分析方法第7部分：铁量的测定

国家标准 GB/T20899.7一2007 金矿石化学分析方法 第7部分铁量的测定 Methodsforchemicalanalysisofgoldores Part7:Determinationofironcontents 2007-11-01实施 2007-04-27发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20899.7一2007 前 言 GB/T20899(《金矿石化学分析方法》分为l1个部分 第1部分;金量的测定 -第2部分:银量的测定; 第3部分;呻量的测定 第4部分;铜量的测定 第5部分;铅量的测定 第6部分 锌量的测定 第7部分;铁量的测定 第8部分;硫量的测定 第9部分;碳量的测定 第10部分钵量的测定 第11部分;呻量和锯量的测定 本部分为GB/T20899的第7部分 本部分由国家发展和改革委员会提出 本部分由长春黄金研究院归口 本部分由国家金银及制品质量监督检验中心(长春)负责起草 本部分主要起草人,陈菲菲,黄、陈培军、刘正红、张琦
GB/T20899.7一2007 金矿石化学分析方法 第7部分:铁量的测定 范围 本部分规定了金矿石中铁含量的测定方法 本部分适用于金矿石中铁含量的测定 测定范围1.00%~10.00% 方法提要 试料经盐酸、硝酸和硫酸溶解,用氨水沉淀分离干扰元素,在盐酸介质中,用二氯化锡还原三价铁离 子为二价.过量的二氯化锡用氯化高汞氧化.在硫酸-磷酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂.用重铬酸 钾标准溶液滴定 试剂 3.1盐酸(al.19g/mL) 3.2硝酸(al.42g/mL). 3.3硫酸(ol.84g/mL) 3.4磷酸(ol.70g/mL). 3.5氨水(a0.90g/mL). 3.6盐酸(1十1) 3.7硫酸(1十1) 3.8氯化铵 .9洗液?25冬氧化铵(3.8)以500mL水溶解,加人20mL氨水(3.5),混匀 3.10二氯化锡溶液(50g/L)称取5g二氯化锡溶于20ml热盐酸(3.1)中,用水稀释至100nmlL 混匀 二氯化求(饱和溶液) 3.11 3 .12硫酸-磷酸混合溶液;在搅拌下将200ml 硫酸(3.3)缓慢加人到500mL水中,冷却后加人 300mL磷酸(3.4),混匀 二苯胶碱服触指示剂(s8几)称取0.豆反二苯胶碱酸悄.溶于10mL水中,加人二滴碗服(a.?) 3.13 混匀,存放于棕色试剂瓶中 铁标准溶液;称取1.429" 了只三氧化二铁(优级纯)于250nL雉形瓶中,加人50ml盐酸(a.1). 盖上表面皿,低温加热溶解完全,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液含铁 1.00 mg/mla 重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K.Cr.O)=0.04000mol/1] 配制:称取1.9612g重铬酸钾于250mL烧杯中,以少量水溶解,移人1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀 3.15.2标定;移取三份20m铁标准溶液(3.14)于250mL锥形瓶中,加热至近沸,趁热滴加二氯化 锡溶液(3.10)至铁的黄色完全消失并过量1滴2滴,流水冷却至室温,加人10ml二氧化汞溶液 3.11),放置2nmin一3min,加人100ml.水,20mL硫酸-磷酸混合溶液(3.12),加4滴二苯胺碱酸钠指 示剂(3.13),用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色,即为终点 随同标定做空白试验
GB/T20899.7一2007 按式(1)计算重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度 O.O55丽 式中 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -铁标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/ml); C -移取铁标准溶液的体积,单位为毫升(ml); V 滴定铁标准溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 0.05585 -铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 测定值保留四位有效数字,其极差值不大于3X10-》nmol!/L时,取其平均值 否则重新标定 试样 4.1试样粒度应不大于0.074mm 4.2试样在100C105C烘1h后,置于干燥器中冷至室温 分析步骤 5.1试料 称取0.20g一0.50g试样,精确至0.0001g 独立地进行两次测定,取其平均值 5.2空白试验 随同试料做空白试验 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中,用少量水润湿,加人10ml盐酸(3.1),盖上表面皿,置于电 热板上低温加热数分钟,取下稍冷 加人5mL硝酸(3.2),加热使试料溶解完全,冷却,加4mL硫酸 3.7),继续加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟,稍冷 5.3.2加人10ml盐酸(3.6)加热使可溶性盐溶解,加人3g一4g氯化铵(3.8),搅拌,加人20mL氨 水(3.5),加人100ml水,加热煮沸,用快速滤纸过滤,用热洗液(3.9)洗涤烧杯和沉淀各四次,再用水 各洗一次 5.3.3用热盐酸(3.6)溶解沉淀于原烧杯中,然后用热水和盐酸(3.6)交替洗涤滤纸至无黄色,加热至 近沸,趁热滴加二氯化锡溶液(3.10)至黄色消失并过量1滴一2滴,流水冷却至室温,加人10mL二氯 化汞溶液(3.1l),放置2min3min,加人100mL水,20mL硫酸-磷酸混合溶液(3.12),加四滴二苯胺 瞒酸钠指示剂(3.13),用重铬酸钾标准滴定溶液(3.15)滴定至紫色,即为终点 结果计算 按式(2)计算铁的质量分数 c-x0.05585 w(Fe= ×100 7lo 式中 铁的质量分数,用%表示; w(Fe) 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml) 滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) 试料的质量,单位为克(e)
GB/T20899.7一2007 0.05585 -铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 所得结果表示至两位小数 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差 表1 单位为% 铁质量分数 允许差 1.00一2.00 0.1o 0.15 2.005.00 >5.0010.00 0.20