GB/T35190-2017
海水中碘-131的测定β计数法
Determinationof131Iinseawater—βcountingmethod
- 中国标准分类号（CCS）Z17
- 国际标准分类号（ICS）07.060;13.060
- 实施日期2018-04-01
- 文件格式PDF
- 文本页数12页
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海水中碘-131的测定β计数法
国家标准 GB/T35190一2017 海水中碘-131的测定p计数法 Determinationof131Iinseawater一Bcountingmethod 2017-12-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/35190一2017 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 . 方法原理 试剂与材料 仪器及设备 样品的采集与贮存 分析步骤 结果计算 10空白试验 1 精密度和准确度 附录A(规范性附录海水中I的记录与计算表 参考文献
GB/35190一2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
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本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由国家海洋局提出
本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口
本标准起草单位;国家海洋局南海环境监测中心,厦门大学
本标准主要起草人:周鹏、陈敏、李冬梅、赵力、吴玲玲、张红标、陈建昌、黄楚光、蔡伟叙、郑远来、 梁谦林、杨伟锋
GB/35190一2017 海水中碘-131的测定B计数法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了采用月计数法测定海水中碘-131(以下简写为ll1)的方法
本标准适用于海水中uI的分析测定,也适用于其他含盐水体中1的分析测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
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GB17378.3海洋监测规范第3部分;样品采集、贮存和运输 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件
3.1 放射性衰变 radioaetivedeeay 放射性核素放射出粒子后变成另一种核素的现象,通常包括放出质子、中子,a粒子,B粒子或7y" 射线
3.2 radioactivehalf-life 半衰期 放射性核素的原子核有半数发生衰变时所需要的时间,一般用Tg表示 3.3 衰变常量 decayconstant 表示一个原子核在单位时间内发生衰变的几率,一般用入表示
3.4 本底 background 除样品的计数外,其他如宇宙射线、放射性污染、电磁干扰等因素在仪器中产生的计数
3.5 本底计数率 backgroundcountrate 除样品的放射性外,其他因素引起的计数率
3.6 探测效率 detectionefieieney 在一定探测条件下,探测器探测到的粒子数,与在同一时间间隔内由辐射源发射出的该种粒子总数 的比值
GB/T35190一2017 3.7 探测限lowlimitofdeteetionm 在给定的置信度下,低本底B测量仪可以探测到的最低活度
方法原理 uI衰变方式有日衰变和衰变,其中日衰变的能量及分支比为:0.606MeV(分支比89.2%、 0.334MeV分支比7.27%),0.248MeVv(分支比2.1%);Y衰变的能量及分支比为:0.364MeV(分支比 81.7%),0.637MeV(分支比7.17%),0.284MeV(分支比6.14%),因此可以利用低本底B测量仪测定 环境样品中的I放射性
对海水样品用次氯酸钠氧化、盐酸羚胺和亚硫酸氢钠还原,强碱性阴离子交换树脂富集、次氯酸钠 解吸、亚硝酸钠还原、四氯化碳萃取,亚硫酸氢钠还原、水反萃,生成碘化银沉淀,制成样品源,在低本底 日测量仪上测定
5 试剂与材料 除非另有说明,本标准中所用试剂均为分析纯
水均为去离子水或同等纯度的水:电阻率大于 18MQcm(25C).
5.1碘化钾KI)
131 1参考溶液,放射性核纯度大于99%比活度为10/ml一30Bq/mL 5.2 srC、参考溶液;放射性核纯度大于99%,比活度为10Bgq/nmL一30Ba/mL
5.3 5.4无水碳酸钠(Na.co.,
5.5无水乙醇(cH,cH.oH. 5.6四氯化碳(cCl,)
5.7次氯酸钠溶液(NaCIo);有效氯>7.5%
5.8盐酸羚胺(NH,oHHCI. 5.9氢氧化钠(NaOH)
5.10硝酸(HNO.):p=1.42g/mL 5.11亚硝酸纳(NaNO.). 5.12亚硫酸氢钠(NaHsO.)
5.13硝酸银(AgNO.
5.14盐酸(HCI);0=1.19g/mL
5.15硝酸钠(NaNO.. 5.16次氧酸钠溶液;有效氯>3%
量取220mL次氯酸钠溶液(5.7),溶解于500mL水中,稀释至1000tmL,移人棕色试剂瓶中,避光 保存
5.17氧氧化钠溶液;1.0mol/L
称取40.0g氢氧化钠(5.9),溶解于500mL水中,冷却后稀释至1000ml 5.18硝酸溶液;l.0mol/L 量取6!nl硝酸(5.10),衔解于500nL水中,冷却后稀释至1000mL.,移人棕色试剂瓶中,避光 保存
5.19硝酸溶液;6.0mol/L 量取38mL硝酸(5.10),溶解于500mL水中,冷却后稀释至1000nL,移人棕色试剂瓶中,避光
GB/35190一2017 保存
5.20亚硝酸钠溶液:5.0mol/L 称取345.0g亚硝酸钠(5.1l),溶解于500mL水中,稀释至1000mL,移人棕色试剂瓶中,避光 保存
5.21亚硫酸氢钠溶液;5%质量分数)
称取5.0g亚硫酸氢钠(5.12),完全溶解于95ml.水中,移人棕色试剂瓶中,避光保存
5.22硝酸银溶液:1%质量分数)
称取10.0g硝酸银(5.13),溶解于20.0ml硝酸溶液(5.19)中,稀释至1000ml,移人棕色试剂瓶 中,避光保存
5.23盐酸溶液:l.0mol/几L
量取84ml盐酸(5.l4),溶解于500ml水中,冷却后稀释至1000ml 5.24硝酸钠溶液:3.0mol/L
称取255只硝酸钠(5.15),溶解于500ml水中,冷却后稀释至1000ml 5.25碘载体溶液;碘含量为10.00mg/ml
配制和标定如下 日的瞧化伊(G.)于去离子水中辩解.转人1000ml棕色 配制
用分析天平(6.3)称取13.080 居无水碳酸纳(5.),稀释至刻度
保存于棕色试剂瓶中,使用前标定
容量瓶中
加人0.5 b)标定
分别用移液管吸取5.00ml的碘载体溶液加人至6个100mL烧杯中,然后加人50ml 水,在搅拌下滴加硝酸(5.10)至溶液呈金黄色,再加人10.0mL硝酸银溶液(5,.22),生成黄色 沉淀,加热至微沸,自然冷却后用已称重的玻璃砂芯堆塌(6.5)抽滤,用5mL水和5mL无水 乙醉(5.5)交替洗涤3次
将带有沉淀的玻璃砂芯堆蜗置于烘箱6.6)中100C烘干(约 15min),在干燥皿中冷却(约30min)后称重,通过碘化银的重量计算碘载体溶液中碘的 浓度 5.26离子交换树脂;201×7NO型阴离子树脂,树脂颗粒的直径250m一3804m(40~60目
新树脂处理和树脂装柱及树脂再生步骤如下: 新树脂处理
将新树脂(5,26)于去离子水中浸泡2h,洗涤并除去漂浮在水面的树脂
用氢氧 a 化钠溶液(5.17)浸泡16h,弃氢氧化钠溶液
去离子水洗涤树脂至中性
再用1.0mol/几盐 酸溶液(5.23)浸泡2h后,弃盐酸溶液,树脂转为C1型
用去离子水洗至中性
树脂装柱
将经处理后树脂装人玻璃交换柱中(6.4),柱床高为210mm.柱的上端用少量玻璃 b 纤维丝(5.29)填塞
取50mL水洗涤离子树脂交换柱,再取100.0mL硝酸溶液(5.19)通过离 子树脂交换柱,流速控制为(35士5)mL/min,树脂转为NO型
最后用50mL硝酸钠溶液 5.24)洗涤至中性; 树脂再生
取200mL水洗涤离子树脂交换柱,再取100mL的硝酸溶液(5.19)通过离子树脂 交换柱,流速控制为(35土5)mL/min,树脂转为NO型
最后取50mL硝酸钠溶液(5.24)将 树脂洗至中性
5.27精密pH试纸
5.28滤纸;定量中速
5.29玻璃纤维丝
仪器及设备 6.1低本底3测量仪:使用”Sr-”Y源,2灭效率比不小于50%时,本底不大于0.15计数 cem"min 6.2不锈钢可拆卸漏斗;可拆卸漏斗全部用不锈钢材质制成,各部件表面光滑,漏斗管内光滑度>A6.
GB/T35190一2017 6.3分析天平;感量0.1mg
6.4玻璃交换柱:内径35mm,长450mm玻璃柱
6.5玻璃砂芯培蜗:G4
6.6烘箱
6.7 -般实验室常用仪器及设备 样品的采集与贮存 样品采集与贮存按照GB17378.3的规定执行
采集样品时样品中不应添加防腐剂,不应添加盐 酸酸化
从样品采集到分析完成的时间间隔不能够超过14d
采样后样品应尽快分析,以缩短贮存时 间、减少贮存的容器对核素吸附
分析步骤 8.1样品制备 量取5.0L澄清海水,加人2.00mL碘载体溶液(5.25),搅匀,再加人约8mL次氯酸钠溶液(5.16 搅拌,充分搅拦均匀(约5min)
加人1.5g盐酸胫胺(5.8),搅拌至全部溶解后,再加人1.5g的亚硫酸 氢钠(5.12)
用氢氧化钠溶液(5.17)或硝酸溶液(5.19)调pH值至67
继续搅拌至反应完全(约 30min 8.2吸附富集 将溶液(8.1)通过离子交换柱[5.26b)]
流速控制为(35士5)ml/ /min
用100ml水洗涤离子交换 柱,弃去流出液
8.3解吸 用250ml次氯酸钠溶液(5.16)通过离子交换柱,流速控制为(35士5)mL/min,收集流出液
用 100mL水洗涤交换柱,流速控制为(50士5)mL/min,收集流出液
合并流出液,转人1000ml分液漏 斗中
注次氨酸钠溶液解吸效率与温度有关,适宜温度在10C一32次叙酸钠溶液在35C将分解失效 8.4萃取 在通风橱中,向解吸后的分液漏斗中依次加人20ml四氧化碳(5.6),30ml亚硝酸钠溶液(5.20) 再用硝酸溶液(G.18)调pH值至1
充分振荡混匀(约2nmin),并放气,此时四氧化碳呈紫色
静置 15min后分离,将下层有机相转移到250ml分液漏斗中
依次用20mL.四氯化碳(5.6)对水相进行第 二次,第三次萃取,并将有机相合并,弃水相
8.5水洗 用等体积的水洗涤有机相,充分振荡(约2min),并放气
静置10nmin后分离,将有机相转移到另 个 250mL分液漏斗中,弃去水相
8.6反萃取 在有机相中加人等体积的水,加8滴亚硫酸氢钠溶液(5.21)
充分振荡(约2min),并放气,待有机 相紫色消退,静置10min后分离,将上层水相转移到100mL烧杯中,弃有机相
GB/35190一2017 8.7沉淀 将反萃取后的烧杯中溶液加热至微沸,除去剩余的四氧化碳
自然冷却至室温后,在搅拌下滴加硝 酸(5.10)至溶液呈金黄色时,立即加人7.0mlL硝酸银溶液(5.22),生成黄色碘化银沉淀
加热至微沸
取下自然冷却至室温
8.8制源 8.8.1用不锈钢可拆卸漏斗(6.2)将碘化银沉淀过滤在已称重不锈钢滤纸套圈
分别取5mL水和 5mL无水乙醇(5.5)交替洗涤3次
取下载有沉淀的样品盘,在100C下烘干
放人干燥皿中,冷却至 室温(约30min),称重 8.8.2将载有沉淀源的不锈钢垫圈放置到透明胶带上,盖上一层质量厚度为3.0mg/cm”的塑料膜,压 实垫圈周围的空隙,粘牢后剪齐外缘,制得样品源
8.9测定 8.9.1自吸收曲线的绘制 量取0.10ml1l1参考溶液(5.2)滴在不锈钢样品盘内,加1滴氢氧化钠溶液(5.17),在烘箱内 8.9.1.1 烘干(约100C),制成与样品测定条件一致的参考源,在低本底B测量仪(6,1)上测定,其放射性活度 为I
8.9.1.2取6个100ml烧杯分别加人0.50ml,l.00mL,l.50ml,2.00mL,2.50mL,3.00ml碘载体 溶液(5.25),再各加人0.10ml1参考溶液(5.2),按8.78.8操作制源
将参考源和制备的6个沉淀 源,分别在低本底月测量仪(G.1)上测定放射性活度
各源的放射性活度经化学回收率校正后为I,以 I
为标准,求出不同样品厚度的碘化银沉淀源的自吸收校正系数e
以自吸收校正系数为纵坐标,以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标绘制自吸收标准曲线
8.9.2仪器的探测效率 以rCs标准参考液(5.3)为标准制源,测定仪器的I3探测效率
按式1)计算仪器的探测效率 n 1 1= A
式中: 仪器的探测效率,单位为计数每秒每贝可(eps/Bq); -标准样品计数率,单位为计数每秒(eps): nd 本底计数率,单位为计数每秒(cps); 川b e A -标准样品Cs的活度,单位为贝可(Bq. 8.9.3样品源测定 将样品源置于低本底3测量仪(6.1)中立即测定
记下测定时间(年/月/日/时/分)
测定时间视 样品源的活度而定
结果计算 g.1化学回收率 按式(2)计算I的化学回收率(Y).
GB/T35190一2017 M Y= mM
式中 HI的化学回收率， Agl样品源净重,单位为克(g):; M 碘的摩尔质量,126.90g/mol; 加人碘载体的质量,单位为克(g); m M 碘化银的摩尔质量,234.77g/mol
9.2海水中I比活度计算 按式(3)计算海水中l1的比活度(A) n，一nb力 A= 3 Y 式中 海水中uI的比活度,单位为贝可每升(HBaq/L); A 样品计数率,单位为计数每秒(eps) n 本底计数率,单位为计数每秒(e n CpS; 样品测定期间的衰变校正因子 仪器的探测效率 _13l1 '1I的化学回收率; 自吸收等因素校正系数" 海水水样体积,单位为升(L) _1a1 '1I的衰变常量; 采样到测定开始的时间间隔,单位为秒(s)
按式(4)计算 f -A 式中 -样品的测定时间,单位为秒(s). 9.3海水中I比活度的误差计算 按式(5)计算样品中I的比活度的误差(aA): ",、盛 n
一n 式中: 样品的比活度的误差,单位为贝可每升(Bq/L); d 本底计数率,单位为计数每秒(eps); n 本底测定时间,单位为秒(s) 样品加本底的计数率,单位为计数每秒(eps) n 样品的测定时间,单位为秒(s) -海水样品中a1的比话度,单位为贝可每升(uL)7 A N 本底总计数,单位为计数(c); -样品总计数,单位为计数(e) N
GB/35190一2017 g.4仪器的探测限 当置信度为95%(a=9=0.05,k
=人=K=1.645)时,按式(6)计算仪器的探测限(LLD) /NT /ns LLD=4.66S，=4.66 =4.66 6 'N不 t 式中 LLD 仪器探测限,单位为计数每秒eps); s 仪器本底计数率的标准(偏)差; 本底计数率,单位为计数每秒(eps); nb 本底测定时间,单位为秒(s):; t N 本底总计数,单位为计数(e). 9.5分析方法的探测限 分析方法的探测限与海水中I的含量、3计数测量仪的探测效率、本底计数率、计数时间化学回 收率、自吸收等多种因素相关
在典型条件下,本方法的探测限为4.0×10-Bq/L
按式(7)计算分析 方法的探测限(LLM) LLD IIM一 7YV 式中: LLM 分析方法的探测限，单位为贝可每升(Bgq/L); LLD 仪器探测限,单位为计数每秒(eps); 仪器的探测效率; uI的化学回收率 自吸收等因索素校正系数; -海水水样体积,单位为升(L)
9.6记录 海水中I的测定记录与计算表见附录A
0空白试验 每当更换试剂时,应进行空白试验,样品数不少于6个
取5L水于烧杯中,按8.18.9操作,并计 算空白试样的平均计数率和标准误差
11 精密度和准确度 当置信度为95%(a==0.05,k
=k;=K一 -1.e45)时,标准刻度源的测定计数统计误差应在2%以 内,样品测定计数统计误差应在15%以内
本实验室用本方法测定同一海水样品,化学回收率分别为93.1%、90.3%、97.0%、95.9%,平均回收 率分别为94.1%
相对标准偏差为2.4%
四个实验室用本方法测定同一海水样品,化学回收率分别为91.0%,91.1%,93.4%,94.1%
相对 标准偏差为l.6%
GB/T35190一2017 附 录 A 规范性附录) 海水中I的记录与计算表 表A.1给出了海水中lI放射性分析的记录与计算的表的格式
表A.1海水中3I的记录与计算 页 任务名称 监测海区 第 第 页 仪器型号 采样日期 年 日至 年 月 仪器编号 测定日期 年 日至 年 序号 项目 运算 样品l 样品2 样品3 样品4 站号 采样水深/m 采样时间(月/日/时/分 样品容器号 取样体积v儿 烧杯编号 离子交换柱序号 加人载体量/ml 托盘序号 9 样品源加托盘重m+/g 托盘重m/《 12 样品源净重m/g 10-ll 化学回收率Y 式(2 14 探测器序号 15 探测器效率列 16测定时间月/日/时/分 17 16-3 采样到测定的时间间隔1 ！/h 18 本底测定时间t/s 1s 本底计数N 样品测定时间,5 20 样品源总计数N 样品净计数率n//cp或 22 19/18-21/20 23测定期间的衰变校正因子f 式(4)计算 24 自吸收校正系数e 25 u1比活度/(Bg/L) 式3)计算 26 lI比活度士标准误差/Bq/I 分析者 记录者 校对者
GB/35190一2017 考文 参 献 [1]GB/T13272一1991 水中碘-131的分析方法 [[2]/T1204.1一2006电离辐射测量探测限和判断闵的确定第1部分:忽略样品处理影响 的计数测量 [3]/T1204.2一2006电离辐射测量探测限和判断闵的确定第2部分:考虑样品处理影响 的计数测量 [4]HU/T61一2001辐射环境监测技术规范 [5]HY/T003.8一1991海祥监测规范-放射性核素测定 [6]AsTMD!785一2008standardTestMehodforLow-LevelAmalysisoflodineRadioiso topesinWater [7]CNs14440-1989水样中低活性碘-131测定法(台湾 [8]冯士作,李风歧,李少菁.海洋科学导论[M]北京.高等教育出版社，1998. [9]卢玉楷简明放射性同位素应用手册[M].上海;上海科学普及出版社，2004 国家海祥局908专项办公室.海洋化学调查技术规程[M].北京;海洋出版社，2006. 10 刘广山.海洋放射性核素测量方法[M].北京;海祥出版社，2006. 复旦大学,原子核物理实验方法[M].北京;原子能出版社，1997.
[12 13]王祥云,刘元方核化学与放射化学[M门.北京:北京大学出版社2007. [14]阿农齐塔,放射性化学分析手册(第二版)[M].北京;原子能出版社，2006.
海水中碘-131的测定β计数法GB/T35190-2017
碘-131是一种放射性同位素，在核事故或医疗废物处理中可能会释放到环境中，其中海水是其主要扩散介质之一。因此，对海水中碘-131的测定显得尤为重要。
GB/T35190-2017标准规定了利用β计数法对海水中碘-131进行测定的方法。该方法具有快速、简便、准确等优点。
样品的采集和处理
首先，应在海岸线附近选取深度不大于1m的水域，使用玻璃瓶等容器收集海水样品，并将其倒入塑料瓶中。然后，用硝酸银溶液滴定样品中的氯离子，使其转化为AgCl沉淀，并将沉淀过滤去除。
仪器与设备
进行碘-131测定的仪器主要有β计数器和液闪光谱仪。其中，液闪光谱仪具有灵敏度高、测量精度高等优点，在实际应用中更加常见。
实验步骤
首先，将处理后的样品倒入液闪瓶中，并加入适量的闪烁液。然后，使用液闪光谱仪对样品进行测量，并记录计数器读数。最后，根据标准曲线计算出样品中碘-131的含量。
此外，为保证测量结果的准确性，还需进行负空白、正空白等控制实验。同时，应注意避免污染和误差等因素的影响。
结论
GB/T35190-2017标准规定了一种简便、快速、准确的海水中碘-131测定方法，能够有效地满足实际需求。在实际应用中，应注意操作规范，保证测量结果的准确性。
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