饲料添加剂维生素AD3微粒

饲料添加剂维生素AD3微粒

国家标准 GB/T9455一2009 代替GB/T9455一1988 饲料添加剂维生素AD微粒 Feedadditivye一VitaminADbheadlets 2009-05-26发布 2009-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T9455一2009 饲料添加剂维生素AD微粒 范围 本标准规定了饲料添加剂维生素AD微粒的产品规格,技术要求、试验方法、检验规则及其标签、 包装,运输和贮存 本标准适用于以饲料添加剂维生素A乙酸酯与维生素D油为原料,配以一定量的乙氧唾咻及 二叔丁基-4甲基举盼(BHT)等抗氧化剂,采用明胶和诧粉等辅料,经喷雾法制成的微粒 或)2,6- 本 品在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂 维生素A乙酸酯 化学名称;全反式-3,7-二甲基-9-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-2,4,6,8-壬四烯-1-醇乙酸醋 分子式.C,H.o 相对分子质量;328.50(2007年国际相对原子质量 结构式 CH CI CH CH CHO(COCH CH 维生素D 化学名称;9,l0-开环胆笛-5,7,10(19)-三烯-3醇 分子式:CH.o 相对分子质量:384.65(2007年国际相对原子质量 结构式 CH CHs CHs CH Ho 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7292饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒 GB9691食品包装用聚乙烯树脂卫生标准 GB10648饲料标签 GB/T17818饲料中维生素D的测定高效液相色谱法 《药典》2005年版
GB/Tg455一2009 产品规格 3.1维生素A乙酸酯500000IU/g,维生素D100000IU/g 3.2维生素A乙酸酯1000000IU/g,维生素D200000IU/g 3.3可按客户需求定制 要求 4.1外观和性状 本品为黄色至棕色微粒 遇热,见光或吸潮后易分解、降解,使含量下降 4.2技术指标 技术指标应符合表1规定 表1技术指标 项 目 指 标 维生素A乙酸酯(以CaH.O计 标示量的90.0%120,0% 含量 维生素D.以CH0计 标示量的90,0%~120,0% 干燥失重/% 5.0 10 重金属(以Pb计/(mg/kg 呻/mg/kg 粒度 97%以上通过孔径为0.6mm分析簸 试验方法 本标准所用试剂和水,未注明其要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 色谱分 析中所用试剂均为色谱纯和优级纯,试验用水均为GB/T6682中规定的一级水 5.1试剂和溶液 5.1.1无水乙醇 1.2三氯甲烧 55 5. 1.3三氯化锄 5. .1.4乙酸酥 5. .1.5硫酸 警告;硫酸是强腐蚀液,操作者需戴防护眼镜、手套,以防灼伤 5.1.6正己婉 5.1.7甲醉(色谱纯) 5.1.82,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT) 5.1.9无水硫酸钠 5.1.10乙睛色谱纯) 异丙醉(色谱纯》. 5.1.11 5.1.12无水乙隧;不含过氧化物 过氧化物检查方法;用5ml乙腿加1ml10%碘化钾溶液,振摇1mim,如有过氧化物则放出游离 碘,水层呈黄色 若加0.5%淀粉指示液,水层呈蓝色 该乙腿需处理后使用 去除过氧化物的方法;乙腿用5%硫代硫酸钠溶液振摇,静置,分取乙腿层,再用蒸僧水振摇洗涤两 次,重蒸,弃去首尾5%部分,收集出的乙酥,再检查过氧化物,应符合规定
GB/T9455一2009 .1.13三氯化辩-三氯甲婉溶液;取三氯化铺1g,加三氯甲婉4mL溶解即成 5. 5.1.14氢氧化钾溶液;500g/L 5.1.15抗坏血酸乙醉溶液5g/儿L;称取0.5g抗坏血酸结晶纯品溶解于4mL温热的蒸憎水中,用乙 醇稀释至100mL,临用前配制 5.1.16氯化钠溶液;l00g/L 5.1.17酚酞指示剂乙醇溶液:10g/L 5. .1.180.1%氨水溶液(体积分数) 5.1.19碱性蛋白酶(酶活力每克大于40000单位) 5.1.20全反式维生素A乙酸酯标准品 5.1.21维生素D标准品,含量>99.0% 5.1.22维生素D标准贮备液:准确称取50.0mg维生素D标准品(5.1.21)于50mL棕色容量瓶 用正己烧(5.1.6)溶解并稀释至刻度,4C保存 该贮备液的浓度为每毫升含lmg维生素D 中 5.1.23维生素D标准工作液;准确吸取维生素D标准贮备液(5.1.22),用正己婉(5.1.6)按1:10o 比例稀释,该标准溶液浓度为每毫升含104g(400IU)维生素D 5. 1.24氮气:99.9%. 5.2仪器和设备 实验室常用设备和仪器: 5.2.1高效液相色谐仪,带紫外可调波长检测器 5.2.2超声波恒温水浴 5 .2.3恒温水浴锅 5.2.4圆底烧瓶,带回流冷凝器 5 2.5粒度分析筛 5.2.6旋转燕发器 5.2.7 离心机 5.2日0xa00.6/0.;的试验缩,箭网尺寸为0mmx0mm,网孔基本尺寸为0.厅" mm,金属丝 直径为0.5mm的金属丝编织网试验筛 鉴别试验 称取试样100mg用无水乙醇湿润后,在研钵中研磨数分钟,加三氯甲烧10ml搅拌、过滤 取 滤液2mL于试管中,加三氧化锄-三氧甲婉溶液0.5mL,即显蓝色,并迅即褪去蓝色(维生素A 55 .3.2称取试样100mg,加三氧甲炕10mL,研磨数分钟,过滤,取滤液5mL,加乙酸酥0.3mL,硫酸 0.1nmL,振摇,初显黄色,渐变红色,迅即变为紫色,最后呈绿色(维生素D). 在高效液相色谱法测定维生素A乙酸酯和维生素D含量时,样品溶液色谱峰的相对保留时间 应与对照溶液色谱峰的相对保留时间一致 5.4 含量测定 5.4.1维生素A乙酸酯的含量测定 按GB/T7292中维生素A乙酸酯含量测定的方法执行 .4.2维生素D的含量测定 5. 称取试样约1g2g(精确至0.0001g),按GB/T17818中维生素D含量测定的方法执行 5.5干燥失重 5.5.1测试方法 称取试样约lg(精确至0.0002g),置于已干燥至恒量的称量瓶中,打开称量瓶瓶盖,置于105C 烘箱中,干燥至恒量
GB/Tg455一2009 5.5.2计算和结果的表示 按式(1)计算: n m2 ×100% X，= 式中: X 样品干燥失重率， -干燥前的样品加称量瓶质量,单位为克g); lm -干燥后的样品加称量瓶质量,单位为克(g); mn2 -样品的质量,单位为克(e 计算结果表示至小数点后一位 5.6重金属 称取试样约1.0g(精确至0.001g)于30.0ml瓷堆蜗中用低温加热至完全碳化,然后转人高温 炉在500C一600C炽灼至完全灰化,取出冷却;按《药典》2005年版附录重金属检查法 第二法检查 5.7 确 称取试样约1.0g(精确至0.001g)于30.0mL瓷堪中,用低温加热至完全碳化.然后转人高温 炉在500C600C炽灼至完全灰化,取出冷却;按《药典)2005年版附录殚盐检查法第 法(古蔡氏法)检查 5.8粒度检查 5.8.1测试方法 称取试样50g,倾人0.6m分析筛上,使用振动筛振摇3min一5min,取筛下物称量 5.8.2计算和结果的表示 按式(2)计算 ms X ×100% m 式中: X 试样通过率; 筛下物的试样质量,单位为克(g) 713 试样的质量,单位为克(g) mn 计算结果表示至小数点后一位 检验规则 组批 本产品以同一条生产线生产、按同样要求混合包装完好的产品为一个“货批”,按批编号 每批产品 按标准检验合格后方可出厂 6.2抽样 产品以千分之一比例随机抽取,尾数不足一千的以一千计一次采样不得少于200g 样品分二份 -份做感官和理化检验，一份留样备查 6.3检验分类 6.3.1出厂检验;外观和性状、含量、干燥失重和粒度为每批必检 6 3. .2 型式检验;至少每半年进行一次 当生产期限相隔半年或原料、工艺发生重大变化或产品质量 监督部门提出要求时,则所有指标必须测定一次 6 判定规则 检测结果如有微生物指标不符合本标准要求时不得复检,判该批产品为不合格;其他指标不符合本
GB/T9455一2009 标准要求时,可加倍取样复检,复检结果如仍有指标不符合本标准要求时,则该批产品判为不合格 6.5仲裁 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或由法定监督检验部门检验后由仲裁部门 进行仲裁 标签、包装,运输和贮存 标签 标签按GB10648执行 7.2包装 本产品装人铝箱、聚乙烯袋等适当材质的包装袋中,密封,盛于外包装容器内 聚乙烯材料卫生指标应符合GB9691标准要求 7.3运输 本产品在运输过程中应避免日晒雨淋、受热,搬运装卸小心轻放,严禁碰撞,防止包装破损,严禁与 有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装,混运 7.4贮存 本产品应储存在避光、阴凉,通风、干燥处，严禁与有毒有害的物品混贮 保质期 原包装在规定的储存条件下保质期为12个月(开封后应尽快使用,以免变质)