GB/T26416.4-2010
镝铁合金化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法
Chemicalanalysismethodsofdysprosiumferroalloy-Part4:Determinationofironcontent-ThePotassiumdichromatetitrimetry
- 中国标准分类号（CCS）H14
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2011-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数5页
- 文件大小272.73KB
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镝铁合金化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法
国家标准 GB/T26416.4一2010 镐铁合金化学分析方法 第4部分铁量的测定 重铬酸钾容量法 Chemiealanalysismethodsofdysprosiummferroalloy Part4:Determinationofironcontent Thepotassiumdiehromatetitrimetry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T26416.4一2010 前 言 GB/T26416《镐铁合金化学分析方法》共分5个部分 -第1部分:稀土总量的测定重量法; 第2部分;稀土杂质含量的测定电感鹏合等离子体发射光谱法 -第3部分:钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第4部分;铁量的测定重铬酸钾容量法 第5部分氧量的测定脉冲-红外吸收法
本部分为第4部分
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口
本部分由包头稀土研究院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草
本部分由包头稀土研究院起草 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司,包头玺骏稀土有限公司参加起草
本部分主要起草人高励珍,王东杰、郝茜
本部分参加起草人;姚南红、陈捷、朱霓、靳宏霞
GB/T26416.4一2010 镐铁合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾容量法 范围 GB/T26416的本部分规定了镐铁合金中铁量的测定方法
本部分适用于镐铁合金中铁量的测定
测定范围:10.00%30.00%
方法原理 试料用盐酸溶解后,以鸽酸钠为指示剂,用三氯化钛将三价铁还原成二价铁至生成”钨蓝”,再滴加 重铬酸钾初调溶液氧化过量的三价钛,加人硫磷混酸,以二苯胺碱酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液 滴定至紫色为终点
试剂和材料 盐酸(pl.19g/ml.. 3 盐酸(1+1) 2 3 盐酸(1十9) 3.4市售三氯化钛溶液(150~200g/mL 3.5三氯化钛溶液(1十19);将市售三氯化钛溶液(3.4)用盐酸(3.3)稀释20倍,用时现配
硫酸(pl.84g/mL). 3 6 3.7磷酸(l..70g/ml) 硫酸(5十95) g 3 酸钠溶液(250g/L);称取25g钨酸钠溶于适量水中(若浑浊需过滤),加5ml磷酸(3.7),用水 稀释至100ml混匀
3. .10硫磷混酸:将300ml硫酸(3.6)在不断搅拌下缓慢注人500mL水中,再加人300mL磷酸 (3.7),用水稀释至1000ml,混匀
3.11硫酸亚铁铵溶液[NH.Fe(sO)
6H.O](约0.06mol/L):称取25g硫酸亚铁铵 [(NHl);Fe(sO);6H.(O]溶解于硫酸(3.8)中,用硫酸(3.8)稀释至1000mL水,混匀
3. 2 重铬酸钾标准溶液c(K.Cr.O,)=0.01038mol/儿;称取6.1072g基准重铬酸钾(预先经150 烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温)溶于水后,移人2000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. 3. 3 重铬酸钾初调溶液c(K,Cr,(O)~0.0030mol/L;称取1.7651g重铬酸钾(分析纯)溶于水后， 移人2000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀. .14 二苯胺碱酸钠指示剂(sg/L. 3. 仪器 滴定管,容量25mL,其他均为普通实验室仪器
试样 将试样去掉表面氧化层,取样后立即称量
GB/T26416.4一2010 分析步骤 试料 称取5g试样(5),精确至0.0001g 6.2测定数量 称取两份试料(G.1)进行平行测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料(6.1)做空白试验
准确加人6.00mL硫酸亚铁铵溶液(3.11)于300mL三角瓶中,加人 10mL硫磷混酸溶液3.10),滴加2滴二苯胺磺酸钠指示剂3.14),立即用重铬酸钾标准溶液(3.12 滴定至终点,记下消耗重铬酸钾标准溶液(3.12)的体积V
再向溶液中准确加人6.00ml硫酸亚铁 铵溶液(3.11),仍以重铬酸钾标准溶液(3.12)滴定至终点,当V、,V为一恒定值时,则(V一V,)即为空 白实验消耗重铬酸钾标准溶液(3.12)的体积V
6.4测定 6.4.1试料的溶解;将试料(6.1)置于300mL烧杯中,加30ml盐酸(3.1),盖上表面低温加热至试 料完全溶解,冷却至室温,移人250m容量瓶中稀释至刻度,混匀
6.4.2移取10ml试液(6.4.1)于300ml三角瓶中,用少量水吹洗内壁,加人1nml鹤酸钠溶液 (3.9),滴加三氯化钛溶液(3.5)至溶液出现蓝色并过量1一2滴,用重铬酸钾初调溶液(3.13)回滴至淡 蓝色(不计读数)
6.4.3加人10ml
硫磷混酸(3.10),2滴二苯胺碱酸钠指示剂(3.14),立即用重铬酸钾标准溶液 (3.12)滴定至紫色30s不消失为终点
注:滴定与配制重铬酸钾标准溶液的温度应保持一致,否则应进行体积校正
温度每变化1"C,溶液体积的相对变 化率约为0.02%
即当滴定温度每高于配制温度1C时,重铬酸钾标准溶液的浓度相对降低约0.02%
分析结果的计算与表述 按式(1)计算铁的质量分数(%): 一V×55.85X6x10 zw(Fe)=9 -×100 m1 式中: -重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升mol/L); 滴定试液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V 滴定空白实验消耗的重铬酸钾标准溶液体积,单位为毫升(mL); 55,85 -铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) 重铬酸钾标准溶液与铁的相关系数， 6 试料质量,单位为克(g). m 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得
GB/T26416.4一2010 表1 铁质量分数/% 重复性限(r) 0.23 13.23 19.78 0.11 26,92 0,23 注:重复性限(r)为2.8×S,,S，为重复性标准差 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表1 铁质量分数/% 允许差/% 10.00一20.00 0.30 >20.00一30.00 0.35 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性
当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核
镝铁合金化学分析方法第4部分
镝铁合金是一种重要的稀土铁系合金，其中铁是其最主要的成分之一。为了保证镝铁合金的质量，需要进行化学分析以确定其中铁的含量。而铁量的测定可以使用多种方法进行分析，其中重铬酸钾容量法是一种常用的方法。
根据GB/T26416.4-2010，铁量的测定可以使用重铬酸钾容量法进行测定。该方法基于重铬酸钾与待测样品中的铁离子反应生成铬离子，然后检测对应铬离子的含量，从而计算出样品中铁的含量。
具体方法如下：
首先，将称量好的镝铁合金样品溶解在盐酸中，然后加入硝酸和氢氧化钠，使溶液中的铁离子达到最高价态。接着，将重铬酸钾按照一定比例溶解在硫酸中，得到重铬酸钾溶液。
将待测样品滴加到预先称量好的重铬酸钾溶液中，反应完全后测定剩余的重铬酸钾的体积，并根据反应方程式计算出样品中铁的含量。
重铬酸钾容量法具有准确性高、灵敏度好等优点，因此在镝铁合金化学分析中得到广泛应用。
