水质梯恩梯的测定分光光度法

水质梯恩梯的测定分光光度法

国家标准 GB/T1390392 梯恩梯 的 测定 分光光度法 waterqualty一DeterminationofINT一Spectrophotometry 1992-12-02发布 1993-09-01实施 国家 发布 鉴甚 我 裳 国家国家标准
国家标准 水质 梯恩梯的测定 GB/T13903-92 分光光度法 waterqality一DeterminationofTNT一Spectrophotometry 主题内容与适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水质中梯恩梯的分光光度法 1.2适用范围 1.2.1本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯含量的测定 1.2.2对25mL试料,比色皿光程30mm,梯恩梯的最低检出浓度为0.05mg/L;测定范围为0.2~ 4.0mg/L 在被测溶液中如有三硝基甲硝胶(特屈儿),对梯恩梯测定有干扰 原理 梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应,经氧代十六烧基毗驼增教作用,生成红色络合物,在466n波 长处进行分光光度测定 试剂 除另有说明,分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂 所用水均使用燃瘤水或同等纯度的 水. 3.1乙酰沸点35C 3.2无水乙醉 3.3飘代十六婉基毗碗溶液;2.5/儿 溶解0.5《氧代十六烧基毗呢于水中,并稀释至200mL 该溶 液贮存在棕色璃磨口瓶中,常温下可稳定一个月 亚硫酸钠溶液100g/几 溶解10g无水亚碗酸钠于水中,并稀释至100mL 该溶液有效期3d. 3 .4 3.5梯恩梯标准贮备液 准确称取经乙醉精制的工业梯恩梯于1000mL烧杯中,加入预热至70c的 水约800mL,置温度低于75C的水浴中,边加热边搅拌,直至完全溶解 取出,冷却至室温后移入 1000mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻线摇匀 暗处低温(2~5c)保存,有效期5d. 3.6梯恩梯标准使用液 取梯恩梯标准贮备液(3.5)50mL于250mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻线 摇匀 临用时现配 仪器 4.1实验室常用仪器 4.2分光光度计 4.3恒温水裕 国家环境保护局1992-12-02批准 1993-09-01实施
GB/T13903一92 分液漏斗;50ml. 4.4 4.5具塞比色管50mlL. 采样和样品 采样 5.1 样品应采集于棕色玻璃瓶中,低温(2一5c)保存,有效期5d. 5.2样品 如果水样pH值在4一9范围,且无浊,无带色离子干扰,可直接测定 否则要按下述情况进行预处 理 5.2.1如果水样中悬浮物较多,可用定斌滤纸过速后测定或苹取后测定 5.2.？水样H值不在4一9时,要先用盐酸1+)或奴水a+)调节值.以H广述试纸作指示， 与标准色版比较之 5.2.3萃取步骤,吸取25.00mL试样(梯恩梯含量大于4mg/儿的试样,应先进行稀释),移入50mL 分液漏斗中,加15.0ml乙腿,剧烈振动2min.静置分层后,将水相弃去;醒相移入50mL比色管中,以 乙融洗涤分液漏斗,洗涤后的乙赫并入50mL比色管中 然后将比色管置于水浴中(温度不超过 2mL 40c),蒸发至无酰气味 待测定用 分析步骤 样品吸光度的测定 向置有预处理样品(6.2.3)的50mL比色臂中沿壁加入无水乙醉2mL,加水约10mL,摇匀 加 3mL亚碗酸钠溶液(3.,混匀 加5mL氧代十六烧基毗晓溶液(3.3),以水稀释至25mL刻线处,摇 句 放发15m 用30mm比色里,于466n波长处.,以试剂水荐液作参比,测定吸光度 校准曲线的绘制 6.2 吸取梯恩梯标准使用液(3.6>0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL,分别置于50mL分液漏斗 中,加水至25mL,按5.2.3步骡萃取 然后按6.1条步骤进行操作,记录吸光度 以吸光度为纵坐标， 对应的梯恩梯含量(mg)为横坐标,绘制校准曲线 结果的表示 梯恩梯含量按下式计算 c= 贾 ×1000 式中:c梯恩梯含量,mg/儿L; m校准曲线查得梯恩梯含量,mg" v试样的体积,mL. 精密度和准确度 8 五个实验室测定梯恩梯浓度为2.00mg/几的试样 8.1重复性 实验室内相对标准偏差为1.6% 8.2再现性 实验室间相对标准偏差为2.6% 8.3准确度 加标回收率为95%~110%
GB/T13903一92 附 录 本标准一般说明 补充件 注意乙哒低温、,避光保存 在分析中当加入亚硫酸钠溶液(3.4)出现乳状白色沉淀物时,应更换新 A1 乙酥 A2分液漏斗的活塞不得用油脂润滑,可在使用前用水润湿 A3如果试样不经萃取,直接测定时,校准曲线绘制,其标准溶液也不萃取而直接测定 A4如果试样直接测定时,最大取样量为15.00ml 附加说明 本标准由国家环境保护局科技标准司提出 本标准由国家环境保护局负责解释 本标准由太原市江阳化工厂负责起草 本标准主要起草人李雅糊、彭挂珍、齐毕