土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法

土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法

国家标准 GB/T23739一2009 土壤质量有效态铅和乙的测定 原子吸收法 Soilquality一Analysisofavailableleadandcadmiumcontentsinsoils Atomicabsorptionspeetrometry 2009-05-12发布 2009-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23739一2009 土壤质量有效态铅和的测定 原子吸收法 范围 本标准规定了土壤中有效态铅和镐的原子吸收光谱测定方法 本标准适用于土壤中有效态铅和的测定 土壤中的有效态铅适用于火焰原子吸收分光光度法; 土壤中的有效态含量在0.5mg/kg以上适用于火焰原子吸收分光光度法;土壤中的有效态含量在 0.5 mg/kg以下适用于石墨炉原子吸收分光光度法 原理 用DTPA(二乙三胺五乙酸)提取剂浸提出土壤中铅和,其含量与作物对铅和觞的吸收有较高的 相关性 DTPA能迅速与铅,等离子生成水溶性化合物,在特制的空心阴极灯照射下,气态中基态金 属原子吸收特定波长的能量而跃迁到较高能级状态,光路中基态原子的数量越多,对其特征辐射能量的 吸收就越大,且与该原子的密度成正比,最后根据标准系列进行定量计算 试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验用水为符合GB/T6682中规定的一级 水,所用玻璃器皿使用前应用稀硝酸浸泡2h4h,然后用水冲洗干净并晾干 3.1盐酸(HCI);p=1.19g/mL,优级纯 3.2硝酸(HINO);p=1.42g/mL,优级纯 3.3硝酸溶液(1十1);用硝酸(3.2)配制 3.4硝酸溶液(体积分数为3%);用硝酸(3.2)配制 3.5盐酸溶液(6mol/L);用盐酸(3.1)配制 3.6镐标准贮备溶液;称取1.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属于50mL烧杯中,加人20mL 硝酸溶液(3.3),微热溶解,冷却后转移至1000ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,此溶液镐的含量 为1000mg/L有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液) 铅标准贮备溶液;称取1.0000g(精确至0.0002g)光谱纯金属铅于50nml烧杯中,加人20mL 3.7 硝酸溶液(3.3),微热溶解,冷却后转移至1000ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,此溶液铅的含量 为1000mg/L(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液 3.8标准工作溶液(火焰法);吸取1000mg/儿镐标准贮备溶液(3.6),用硝酸溶液(3.4)逐级稀释至 10mg/L,此溶液作为的标准工作液 铅标准工作溶液(火焰法);吸取1000mg/L铅标准贮备溶液(3.7),用硝酸溶液(3.4)逐级稀释至 50mg/L,此溶液作为铅的标准工作液 霜标准工作溶液(石墨炉法)吸取1000mg/几锅标准贮备溶液(3.6),用硝酸溶液(3.4)逐级稀 3.10 释至0.05mg/L.,此溶液作为的标准工作液,临用前配制 nma/儿TEA(三乙彤股)0.o 3.11 DTPA提取剂0.005mol/IDTPA-0.1 mol/ICaCl);称 取1.967gDTPA溶于14.92g(13.3ml)TEA和少量水中,再将1.11g氯化钙(CaC)溶于水中,一 并转人l000ml容量瓶中,加水至约950ml,用6mol/儿盐酸溶液(3.5)调节pH至7.30(每升提取剂 需加6mol/儿盐酸溶液约8.5mL),最后用水定容,贮存于塑料瓶中
GB/T23739一2009 仪器和设备 4.1原子吸收分光光度计 4.2铅、空心阴极灯 4.3往复振荡器 4.4离心机(50ml100ml离心管) 分析步骤 5.1试液的制备 称取5.00些通过2mm孔径筛的风干土壤样品，置于100mL具塞锥形瓶中,用移液管加人 25.00mlDTPA提取剂(3.ll),在室温(25C士2C左右)下放人水平式往复振荡器上,每分钟往复振 荡180次,提取2h 取下,离心或干过滤,最初滤液5ml6mL弃去,再滤下的滤液上机测定 5.2空白试验 采用与5.1相同的试剂和步骤,每批样品至少制备2个以上空白溶液 5.3标准曲线 5.3.1的标准曲线(火焰法);分别吸取0.00nmL,0.50ml、1.00ml、2.00ml,3.00ml,5.00ml 标准工作液(3.8)于50mL容量瓶中,用DTPA提取剂(3.l1)稀释至刻度,摇匀 此标准系列,相当 于镐的质量浓度分别为0.00mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,0.60mg/L1.00mg/L,适用 -般样品测定 5.3.2铅的标准曲线(火焰法);分别吸取0.00ml,0.50mL、1.00nml、2.00mL、3.00mL、5.00mL 铅标准工作液(3.9)于50ml容量瓶中,用DTPA提取剂3.11)稀释至刻度,摇匀 此标准系列,相当 独 于铅的质量浓度分别为0.00mg/L,0.50mg/I、l.00mg/L,2.00" ,3.00mg/L.5.00mg/L,适用 ng -般样品测定 5.3.3镐的标准曲线石墨炉法;分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00ml、2.00mL、3.00ml、 5.00mL镐标准工作液(3.10)于50mL容量瓶中,用DTPA提取剂(3.11)稀释至刻度,摇匀 此标准 系列,相当于瘠的质量浓度分别为0.004g/L.0.50g/L、1.00g/L、2.00g/L、3.0o pE/L. 5.004g/L,适用一般样品测定(带自动进样器的,标准曲线可由仪器自行完成). 5.4仪器参考条件 5. 4.1铅、锅火焰原子吸收法仪器参考条件,见表1 表1铅、火焰原子吸收法仪器参考条件 元素 Pb Cd 测定波长/nm 283.3 228.8 通带宽度/ /nm l.3 灯电流/mA 7.5 7.5 测量方法 标准曲线 火焰性质 空气-乙炊火焰 5.4.2石墨炉原子吸收法仪器参考条件,见表2
GB/T23739一2009 表2石墨炉原子吸收法仪器参考条件 元素 Cd 元素 Cd 测定波长/nm 228.8 原子化/C/s 1500/2 清除/C/s) 通带宽度/nm 1.3 2400/3 7.5 灯电流/mN 原子化阶段 是 85-130/3o 是否停气 干燥/(c/s 15 灰化/C/s) 500/20 进样量/l 5.5测定 将仪器调至最佳工作条件，上机测定测定顺序为先标准系列各点,然后样品空白、试样 结果表示 6.1火焰法测定土壤样品中有效态铅、含量,以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按 式(1)计算 ×V p二 7m 式中: 从校准曲线上查得有效态铅,铺的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) 试剂空白溶液的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) o -样品所使用提取液的体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g) m 重复试验结果以算术平均值表示,保留3位有效数字 石墨炉法测定土壤样品中有效态镐含量,以质量分数w计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按 式(2)计算 ×V p二 w= 7m1×1000 式中: -从校准曲线上查得有效态镐的质量浓度,单位为微克每升(4g/L) 试剂空白溶液的质量浓度,单位为微克每升(ug/L); 样品所使用提取液的体积,单位为毫升(mL); 试样质量,单位为克(g) 7m 1000 将4g换算为mg的系数 重复试验结果以算术平均值表示,保留3位有效数字 精密度 本方法测定土壤样品中有效态铅、镐的允许精密度,见表3
GB/T23739一2009 表3土壤中有效态铅、测定结果允许精密度 测定值范围 实验室内绝对偏差" 实验室内相对 实验室间相对 元素 mg/kg mg/kg 标准偏差/% 标准偏差/% 0.1 0.03 士30 士40 士20 士30 Cd 0.1一0，4 0.08 士1o 土2o 0,4 0.1 20 士20 士30 Pb 20~40 1.5 士10 士20 >40 士5 士15