肉与肉制品中甲萘威残留量的测定

肉与肉制品中甲萘威残留量的测定

国家标准 GB/T20796一2006 肉与肉制品中甲綦威残留量的测定 DeterminationofcarbaryIinmeatandmmeatproducts 2007-03-01实施 2006-11-28发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 小 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20796一2006 前 言 本标准主要参考了美国官方分析化学师协会(AOAC)关于甲綦威的测定方法,并参考SN0122一1992 《出口肉及肉制品中甲綦威残留量检测方法》 本标准由商业联合会提出并归口 本标准由农业部农产品质量监督检验测试中心(北京),商务部屠宰技术鉴定中心负责起草 本标准主要起草人:石阶平、马丽艳、林燕、王贵际、张新玲、刘虎成、吴广枫、赵坤霞、唐小革
GB/T20796一2006 肉与肉制品中甲禁威残留量的测定 范围 本标准规定了肉与肉制品中的甲紫威残留量的抽样和测定方法 本标准适用于肉与肉制品中的甲綦威残留量的测定 原理 用乙酸乙酯提取样品中的甲綦威残留物,经乙晴-石油哒液液净化后,浓缩、定容作为待测溶液,取 -定量注人高效液相色谱仪,用紫外检测器检测,外标法定量 试剂与仪器,设备 3.1试剂 3.1.1甲醇;色谱纯 1.2水:三级水 3. .1.3乙睛,分析纯,用石油鲑饱和 3 3 1.4石油酥:分析纯,重蒸僧,用乙睛饱和 3.1.5乙酸乙酯;分析纯 3. .1.6无水硫酸钠;分析纯,650C灼热4h,贮于密闭容器内 甲莽威标准品,纯度99%以上 3 .1.8甲綦威标准溶液;精确称取甲莽威标准品10mg用甲醉溶解并定容至100ml配成浓度为 0.100 mg/mL的标准储备溶液,使用时逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液 3.2仪器和设备 3.2.！高效液相色谱仪附紫外检测器 3.2.2组织捣碎机 3.2.3振荡器 旋转蒸发仪 4 3.2. 分析步骤 4.1抽样 4.1.1零散样品 若成堆产品,则在堆放空间的四角和中间设采样点,每点从上,中、下三层取若干小块混为一份样 品;若零散样品,则随机从3片一5片制体上取若干小块混为一份样品 每份500g一1500g 4.1.2检验批 以不超过5000箱为一检验批 同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、 等级等 4.1.3抽样数量 4.1.3.1 肉 500箱及以下取5箱; a b)5011000箱取7箱; 10013000箱取11箱; c
GB/T20796一2006 30014 000箱取13箱; d 40015000箱取15箱 e 4.1.3.2罐头 500箱及以下取5箱; a bb 5011000箱取7箱 1001一3000箱取11箱; e d3001~4000箱取13箱 40015000箱取15箱 e 4.1.4抽样工具及方法 4.1.4.1 肉 每箱取样一包,去掉塑料薄膜,从每包肉样中抽取肉块不少于25g,总样量不少于1kg,放人清沽 的容器内,填写标签,注明品名、日期、垛位,报验号、申请单位、取样人,并及时送交实验室 4.1.4.2罐头 每箱取一罐,填写标签,注明品名、日期,垛位报验号,申请单位、取样人.,及时送交实验室 4.2试样制备 4.2.1肉 将所取全部样品,充分搅醉混匀,取有代表性的样品,总量不少于500g,装人清洁容器内,密封 冷藏 4.2.2罐头 将所取全部样品整罐倒出,充分搅碎混匀.取有代表性的样品,总量不少于500g,装人清洁容器内 密封,冷藏 注，在抽样和制样的操作中,应防止样品受到污染或发生任何变化,以保证实验样品能代表总体样本 3 提取和净化 4, 准确称取混合均匀的样品20.00g(精确到0.01g)置于研钵中,加人80g100g无水硫酸钠,研 磨均匀后,移人250mL具塞锥型瓶中,加人100mL乙酸乙酯,振摇30min后,滤取清液50ml于旋转 蒸发瓶中,50C水浴将乙酸乙酯蒸干,用30mL石油酵分次将残余物洗人分液漏斗中,然后分别用 25ml,15mL乙晴提取两次,合并乙晴提取液转人另一分液漏斗中,用石油酥洗涤一次,将乙晴提取液 移人旋转蒸发瓶中蒸干,用5ml甲醇溶解,微孔滤膜过滤后,供色谱测定 测定 4.4.1色谱参考条件 n×150tmm: 色谱柱:ODsC柱3.9mm a b)流动相甲醇十水(20+80); 流速:0.5mL/min ce 温度:室温; 检测器;紫外检测器; e 检测波长:220nm 4.4.2测定 根据液相色谱仪灵敏度,取标准系列各浓度20L分别注人液相色谱仪,测得该浓度标准溶液的峰 面积(峰高) 以标准溶液浓度(4g/mL)为横坐标,峰面积(峰高)为纵坐标绘制标准曲线 取样品溶液20L注人液相色谱仪,测得甲慕威的峰面积(峰高) 从标准曲线中查出相应的浓度 gE/mL) 4.5结果计算 采用外标法用峰面积(峰高)定量,按式(1)计算甲蔡威残留量
GB/T20796一2006 cXV ×V×1000 X= n1×V×1000 式中 样品中甲慕威残留量,单位为毫克每千克(mg/ke) -样品蜂在标准曲线中查得的相应浓度,单位为微克每毫升(4g/'ml) 样液最终定容体积,单位为毫升(mL) 标准溶液进样体积,单位为微升(L) 样品溶液进样体积,单位为微升(aL); 样品质量,单位为克(g); 7 单位换算系数 1000 允许差 本方法允许差<10% 最低检出限和回收率 6.1最低检出限 本方法的最低检出限为0.03mg/kg 6.2回收率 本方法的回收率在69%一96%之间 液相色谱图 液相色谱图见图1 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10 0.00 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 -甲禁威标准色谱峰 图1甲莽威标准色谱图