铬矿石和铬精矿铝、铁、镁和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

铬矿石和铬精矿铝、铁、镁和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/T24193一2009 铬矿石和铬精矿铝、铁、镁和硅含量的 测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法 Chromiumoresandconcentrates一Determinationofaluminium,iron magnesiumandsilieoneontent一Inductivelyeoupledplasmaatomic emissionspectrometry 2009-07-08发布 2010-04-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T24193一2009 铬矿石和铭精矿铝、铁、镁和硅含量的 测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石和铬精矿中铝、铁、镁、硅含量 本标准适用于铬矿石和铬精矿中铝、铁、镁、硅含量的测定 测定元素含量范围见表1 表1测定元素含量范围 测定元素 含量范围(质量分数)/% 铝 0.2l6.0 1.0~18.0 铁 镁 0.216.0 硅 0.5~16.0 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T2007.2散装矿产品取样,制样通则手工制样方法 (GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T6379.2一2004,ISO5725-21994,IDT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IsO3696;1987,MOD 原理 试料用过氧化钠在鳍堪蜗内熔融,盐酸浸取,并稀释到一定体积 使用耐高盐雾化器和相应的雾 室,将试料溶液雾化后引人电感耦合等离子体炬内,测定其中各元素分析线处的净光强,根据建立的校 准曲线,计算出试料溶液中各元素的浓度 然后根据浓度,试料质量和试料溶液体积,计算出试料中各 元素的含量 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸榴水或去离子水或相当纯度的水,符合 GB/T6682二级水规定 过氧化钠 4.2盐酸,pl.19g/ml 4.3硝酸,pl.42g/mL
GB/T24193一2009 4.4盐酸，l十1 4.5盐酸，l十4 4.6铬标准溶液,3.0mg/mL 称取8.4870g重铬酸钾(基准试剂,预先在120C烘箱内烘约2h后置于干燥器中冷却至室温)于 500ml烧杯中,加约50ml水和100ml.硝酸(4.3),溶解完全后,冷却至室温,转移到1000ml容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀 4.7铁标准溶液,2.4mg/ml 称取2.4000g铁粉质量分数大于99.98%)于1000mL烧杯中,加150mL盐酸(4.4)和25mL 硝酸(4.3),盖上表面皿,加热至溶解完全后,冷却至室温,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 4.8硅、铝、镁标准溶液 直接使用单元素国家标准溶液,其中硅质量浓度为0.5mg/ml,铝、镁的质量浓度均为1.0mg/ml 试剂空白储备溶液 称取6.0g过氧化钠于300mL聚四氟乙烯烧杯中,加人约100mL水后,沿杯壁缓慢加人80mL 盐酸(4.2)和20硝酸(4.3),冷却至室温后,转移到500l塑料容量瓶,用水稍释至刻度,混匀 仪器和设备 电感鹏合等离子体原子发射光谱仪 5.1 需配备耐高盐雾化器和相应的雾室 5 各元素的推荐分析线和适用范围参见附录A 5 5.1.3仪器的实际分辨率 计算每条使用的分析线的带宽,带宽必须小于0.030nmm 仪器的短期稳定性 测定11次标液3(见表2)中各元素的净光强,计算其标准偏差,相对标准偏差应小于0.6% 5.1.5仪器的长期稳定性 将标液3(见表2)每隔10min测定1次,共计11次,计算各元素净光强的标准偏差,其相对标准偏 差应小于1.2% 5.1.6仪器的参考工作条件参见附录B 5.2马弗炉,能保持温度(540士5)C 5.3金属错培蜗质量分数>99.5%),容积约30ml 5.4可控温电热板 55 5 天平,精确至0.1mg 5.6烘箱,能保持温度(105士5)C 试样的制备 按GB/T2007.1和GB/T2007.2规定进行取制样,分析试样应通过孔径为75Am筛网(200 目 筛),并在105C烘箱内烘约2后置于干燥器中冷却至室温,备用 分析步骤 试料 称取约0.15g试样,精确至0.1mg 同时称取两份试料进行测定 7.2空白试验和验证试验 随同试料做空白试验,此溶液供7.5步骤使用 同时分析同类型标准物质做验证试验
GB/T24193一2009 7.3试料溶解 称取1.5g过氧化钠均匀铺在鳍堆蜗(5.3)底部,然后称取试料平铺其上,再称取1.5g过氧化钠完 全覆盖试料,放人马弗炉中,升温至540C恒温熔融80min,关闭电源,微开炉门,待冷却后取出 把错 堆蜗横向放人300ml聚四氟乙烯烧杯中,盖上表面皿,微挪表面皿并沿错堆蜗底部侧的杯壁加人 200ml盐酸(4.5),然后在可控温电热板上加热至沸10min左右后,洗出错堆蜗,再加10ml硝酸 (4.3)并加热至近沸,取下冷却至室温,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,转移至塑料瓶 中储存 注:过氧化钠具有强烈的氧化性,不能与有机物等还原性物质接触,否则易发生燃烧和爆炸 过氧化钠的废料不得 用纸或类似可燃物包裹后丢人废料箱内,应用水冲洗排人下水道内,以免自燃引起火灾 校准曲线的绘制 标准溶液系列 分别移取试剂空白储备溶液(4.9)50mL和铬标准溶液2.5mL至5个100mL容量瓶中,然后移 取相应的标准溶液按表2配制标准溶液系列,定容混匀后,转移至塑料瓶中储存 表2标准溶液系列 单位为微克每毫升 标液5 元素 标液1 标液2 标液3 标液4 50 10 25 i 25 10 AIl 50 Mg 10 25 50 12 Fe 120 60 24 7.4.2校准曲线 把标准溶液系列依次雾化后引人电感耦合等离子体炬内,根据标准溶液系列中各被测元素分析线 处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线 线性相关系数必须大于0.999. 7.5测定 分别测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的净光强,根据校准曲线测定各被测元素的浓度,然后 计算出试样中相应各元素的含量 两次测定之间用水中冲洗20s左右 结果计算 铬矿石和铬精矿中各元素的含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 c-) 10- x w一 m 式中: 试料溶液中被测元素的浓度的数值单位为微克每毫升(pE/ml) -空白溶液中被测元素的浓度的数值,单位为微克每毫升4g/mL); C 试料溶液的体积的数值,单位为毫升(ml); -试料的质量的数值,单位为克(g); n 计算结果表示到小数点后两位 .297,Me. .6582;Si2.1392 注:各元素氧化物因子分别为;AI1.8895;,Fe1. 精密度 本标准的精密度数据是在2008年由8个实验室对各元素的4个水平进行共同试验所确定的 按 照GB/T6379,GB/T6379.2的规定各实验室对每个元素的每个水平测定5次完成的 原始数据按照 GB/T6379,GB/T6379.2进行统计分析,精密度见表3
GB/T24193一2009 表3精密度 重复性限, 元素 含量范围/% 再现性限R 4十0.818lgn R=0.0395十0.0554 0.216.0 lgr=一1.5234 Fe 1.0~18.0 一0.0073十0.0199m R=0.0221十0.0479m 0.216.0 Mg lgr=-1.6552十0.844lg" lgR=-1.2641+0.949lg"m Si 0.516.0 尸=0.0048十0.0176m gR=一1.2625十0,882lgn 注:m为两次测定结果的平均值,% 重复性限r、再现性限R按表3求得 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限的情况 以不超过5%为前提 在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提 10试验报告 试验报告应包括下列内容: 所有识别样品、实验室及分析数据所需的内容; a D)引用本标准所用的方法; 结果及表达形式; c D 测定过程中观察到的异常现象; 任何本标准中未规定的操作或任何可能影响结果的操作; e fD 试验日期
GB/T24193一2009 附 录A 资料性附录 元素的推荐分析线和适用范围 表A.1给出了元素的推荐分析线和适用范围 表A.1元素的推荐分析线和适用范围 分析线 适用范围 线性拟合的浓度范围/ 元素 4磁/mL nmm 251.611 0.5一3.33 010 S 212.412 3.3316.0 1050 394.401 0~50 0.2l6.0 AA 308.215 0.216.0 -50 279.553 0.2~3.33 0~10 Mg 279.079 3.3316.0 1050 280.271 3.3316.0 l050 240.489 1.0一36.0 0~120 Fe 239.563 0120 1.0一36.0 注，同一元素的多条分析线按优先次序排列
GB/T24193一2009 B 附 录 资料性附录 仪器的参考工作条件 表B.1给出了赛默飞世尔6500ICPAES的参考工作条件 表B.1仪器的参考工作条件 工作频率/MHz 27.12 人射功率/kW 1.15 工作气体 氯气(99,996% 冷却气流量/(L/min) 12 0,50 辅助气流量/(L" /min 0.75 载气流量/(L/" min 样品提升量/ml/min) 1.6 15 观察高度/mm 短波积分时间/s 15 长波积分时间/s 雾化器和雾室 Seaspray雾化器和配套的旋流雾室 CID 检测器