铱化合物化学分析方法第2部分:银、金、铂、钯、铑、钌、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

铱化合物化学分析方法第2部分:银、金、铂、钯、铑、钌、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/34499.2一2017 化合物化学分析方法第2部分:银、 金、铂、钯、钝、钉、铝、铜、铁、镍、铅、 镁、孟、锡、锌、钙、钠、钾,硅的测定 电感糯合等离子体原子发射光谱法 Methodsforehemiealanalysisofiridiumcompounds一Part2:Determinationof silver，gold，platinum，palladium，rhodium，ruthenium，aluminium，copper, nmanganese，tin，zinc，caleium，s0ium，potassiumm inron，nidkel，lead，mugnuesium siliconontent一Inductivelycoupledplasmmaatomicemissionspectrometry 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB;/T34499.2一2017 前 言 GB/T34499(《化合物化学分析方法》共分为2个部分 -第1部分:钦量的测定硫酸亚铁电流滴定法; 第2部分;银、金、铂、钯、佬、钉、铝,铜、铁,镍、、镁、锰、锡、锌、钙、钠钾、硅的测定电感合 等离子体原子发射光谱法 本部分为GB/T34499的第2部分 本部分按照GB/T1.l一2009给出的规则起草 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分负责起草单位;赏研铂业股份有限公司,费研检测科技(云南)有限公司、有色金属技术经济 研究院 本部分参加起草单位;江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司、贵金属冶炼厂、广东 省工业分析检测中心 本部分主要起草人李秋莹、李立新,向磊、周世平、何奴、甘建壮、方海燕、孙棋、朱武勋,郁丰善 刘同银、刘天平、张发志、陈小兰
GB;/T34499.2一2017 钵化合物化学分析方法第2部分:银、 金、铂、钯、钝、钉、铝、铜、铁、镍、铅、 镁、孟、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T34499的本部分规定了钦化合物中银、金,铂、钯、铐、钉、铝、铜、铁,镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、 钠、钾,硅的测定方法 本部分适用于氧钝酸(HlrC,),四氧化钦(IrCl)、三氧化钦(IrCl,)中银、金、铂、钯、铐、钉、铝、铜、 铁、镍、铅、镁、、锡、锌、钙、钠、钾,硅的测定 测定范围:0.0010%0.050% 方法原理 氧钛酸、四氧化钛、三氧化试料用稀盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解 在稀盐酸介质中,使用电感 稠合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量 试剂 除非另有说明,仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率>18MQ 的水 cm 3.1氢氧化钾 3.2硝酸(p=1.42g/mL). 3.3盐酸(p=1.19g/mlL). 3.4过氧化氢(30%,体积分数). 3.5盐酸(1+1) 3.6铂标准贮备溶液;称取0.1000g金属铂质量分数>99.99%),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中 加人6ml盐酸(3.3),2ml硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100ml容量瓶中,加人 盐酸3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg铂 10m 3.7 钯标准贮存溶液:称取0.1000g金属钯(质量分数>99.99%),置于100mL 聚四氟乙烯烧杯中， 加人6ml盐酸(3.3),2ml硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100ml容量瓶中,加人 盐酸(3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg钯 l0ml 3.8佬标准贮存溶液;称取0.1000g姥粉(质量分数>99.99%),置于50ml玻璃管中,加人8ml盐 酸(3.3),2mL过氧化氢(3.4),封管 在150 下溶解48h,冷却、开管 将管内试液用盐酸(3.5)洗人 mL含1 100mL .容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液 .0mg铭 3.9钉标准贮存溶液;称取0.1000g钉粉(质量分数>99.99%),置于硬质玻璃封管中,加人已用冰水 冷却的8mL盐酸(3.3)、2mL过氧化氢(3.4),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封 置于钢管(两头开口)中,再置于烘箱中升温至150C士5C,恒温溶解72h 取出,冷却,置于冰箱中冷 冻2h 取出,立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口,将管内试液用盐酸(3.5)洗人100ml容量瓶 中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg钉
GB/T34499.2一2017 3.10标准贮存溶液;称取0.1000g金属(质量分数>99.99%),置于100m聚四氟乙烯烧杯中 加人5ml.硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100ml.容量瓶中,加人10ml盐酸(3.3) 用水稀释至刻度 混匀 此溶液1 含1.0mg孟 ml 3.11锡标准贮存溶液;称取0.1000g金属锡质量分数>99.99%),置于100ml.聚四氟乙烯烧杯中 加人5ml盐酸(3.3),0.5mL 硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,用盐酸(3.5)移人100ml容 mL含1.0 量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1 mg锡 3.12镁标准贮存溶液;称取0.1000g金属镁质量分数>99.99%),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中. 加人5ml盐酸(3.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100mL.容量瓶中,加人10ml盐酸(3.3). 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 ml mg镁 3.13铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(质量分数>99.99%),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中 加人5ml盐酸(3.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100nmL容量瓶中,加人10ml盐酸(3.3) 用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含1.0mg铝 3.14金标准贮存溶液;称取0.1000g金属金质量分数>99.99%),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中 加人6ml盐酸(3.3)2ml硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100ml容量瓶中,加人 10ml盐酸(3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1.0mg金 3.15锌标准贮存溶液;称取0.1000g金属锌(质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中 加人5mL盐酸(3.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100ml容量瓶中,加人10mL盐酸(3.3) 用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml mg锌 3.16铜标准贮存溶液称取0.1000g金属铜(质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中 加人5mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100ml容量瓶中,加人10mL盐酸(3.3) 用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL 1.0mg铜 3.17银标准贮存溶液;称取0.1000g金属银(质量分数>99,99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中 加人4m硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100ml容量瓶中,加人70m盐酸(3.3) 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 1.0mg银 nml 3.18铁标准贮存溶液;称取0.1000g金属铁粉(质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯 中,加人5mL盐酸(3.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶中,加人10mL盐酸 3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1.0mg铁 3.19镍标准贮存溶液;称取0.1000旦金属镍(质量分数>99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中 加人5ml盐酸(3.3),lmL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶中,加人 10ml盐酸(3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1.0mg镍 3.20铅标准贮存溶液;称取0.100 0只金属铅(质量分数>99.99%),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中 加人5mL硝酸(3.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,用盐酸(3.5)移人100mL容量瓶中,用水稀释 至刻度 混匀 此溶液1mL 含 1.0mg铅 3.21钙标准贮备溶液;称取 2g碳酸钙(质量分数>99,95%),置于100m 四氟乙烯烧杯中,加 0.281" 人10m盐酸(3.3),盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶中,加人10mL盐酸(3.3). 用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1.0mg钙 3.22钠标准贮备溶液;称取0.2541g氯化钠优级纯),置于100mL 四氟乙烯烧杯中,加人10mL 水 ,盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含 1.0mg钠 3.23钾标准贮备溶液称取0.1909g氯化钾(优级纯,置于100mL四氟乙烯烧杯中,加人10 m 水,盖上表面皿,低温加热溶解完全,移人100mL容量瓶,用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含 1.0mg钾 3.24硅标准贮存溶液;称取0.1000g单质硅(质量分数>99.99%),置于30ml.聚四氟乙烯消化罐
GB;/T34499.2一2017 中,加人2只氢氧化钾(3.1),放人烘箱中,于150C下溶解16h,取出,冷却,移人100ml容量瓶中,用 水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含1.0mg硅 3.25混合标准溶液A:分别移取5.00mL标准贮存溶液(3.63.11),置于100mL容量瓶中,加人 0mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含50.0g铂、钯、佬、钉、、锡 3.26混合标准溶液B;分别移取5.00ml标准贮存溶液(3.123.23),置于100ml.容量瓶中,加人101 m 盐酸(3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1ml含50.0g镁,铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铅、钙、钠、钾 3.27 硅标准溶液;移取10.00mL标准贮存溶液(3.24),置于100mL容量瓶中,加人10ml盐酸 3.3),用水稀释至刻度 混匀 此溶液1mL含100.0g硅 3.28氯气(质量分数>99.99%) 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标着均可使用 光源;氧气等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.3kw a b ;400nm左右时的光学分辨率优于0.020 分辨率;200m左右时的光学分辨率优于0,.010nm; nm c 仪器稳定性;仪器1h内稳定性(RSD)不大于2.0% d 推荐的元素分析谱线参见附录A 试样 粉末样直接称取,溶液样用移液管移取后称取 分析步骤 6.1试料 称取0.2g试样,精确至0.0001g 6.2测定次数 独立地进行2次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1氯钵酸、四氯化钵、三氯化钵试料溶液的制备 将试料(6.1)置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加人2ml水、2ml盐酸(3.3),低温加热溶解完全 冷却至室温 转人10ml容量瓶中,用水洗涤表面皿及烧杯壁,倾人同一容量瓶中,用水稀释至刻度 混匀 待测 6.4.2标准极差溶液的配制 分别移取一定体积的混合标准溶液(3.25,3.26,3.27)于3组100ml容量瓶中,加人15ml盐酸 3.3),配制成表1所示的混合标准级差溶液
GB/T34499.2一2017 表1杂质元素标准级差溶液浓度 单位为微克每毫升 元素 Std-0井 Std1书 Std-2# Std3井 Std4井 Std-5井 0.00 5.00 Pt、Pd、Rh、RuMn、Sn 0.10 0.50 2.,00 10,00 g Ni、Pb、 个 0.50 ,Na、, 0.00 0.l0 2.00 5.00 10.00 e、 Mg、Al、Au、Zn,、Cu、Ag、 心- - 0.00 0.1o 2.00 5.00 0.50 10.(00 6.4.3工作曲线的绘制 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,在与工作曲线测定相同条件下,当工作曲线线性r>0.9995 时,测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度,从工作曲线上查出被测元素的质量浓度 6.4.4空白试液及分析试液的测定 测试空自试液(6.3)及分析试液(6.4.1) 仅器根据标准工作曲线,逃行扣背景消除干扰.自动进行 数据处理,计算并输出银、金、、钯,钱、钉、铝,、铁镍、铅、镁、锰、锡、锌,钙、钠、钾、硅的质量分数 分析结果的计算 按式(1)计算银、金、铂、钯、佬、钉、铝、铜、铁、镇、铅、镁、铺、锡、锌、钙、钠、钾,硅的质量分数w -p×V 92二p ×100% wx= 10 mX 式中: 待测元素银、金、铂、钯、姥、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、、锡、锌、钙、钠、钾、硅; -试料溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); pe -空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); -测定溶液的体积,单位为毫升(ml) n -试料质量,单位为克(g. 分析结果保留至小数点后两位有效数字 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5% 重复性限(r)按表2采用线性内 插法获得 表2重复性限 0.0010 0.005o 0.010 0.05o 质量分数/% Ag y 0.0001 0.0003 0.000 0.002 质量分数/% 0.0010 0.0050 0.010 0.050 Au r/% 0.0001 0.0005 0.001 0,002
GB;/T34499.2一2017 表2(续 质量分数/% 0.0010 0.0050 0,010 0.050 P 0,000l 0,0004 0,001 0,003 0.005o 0.,010 0.050 质量分数/% 0.00l0 Pd r/% 0.0001 0.0003 0.001 0.002 质量分数/% 0.001o 0.005o 0.010 0.050 Rh r/% 0.0001 0.0004 0.001 0.002 质量分数/% 0.0010 0.0050 0,010 0,050 Ru r/% 0.0001 0,0008 0,001 0,002 质量分数/% 0.0010 0.050 0,0050 0,010 A r/% 0.0001 0.001 0.003 0.0003 0.001o 0.005o 0.,010 0,050 质量分数/% C r/ 0.0001 0.0002 0.,001 0,002 质量分数/% 0.001o 0.0050 0.010 0.050 FR r/% 0.,000" 0.0002 0,001 0.002 0.001o 质量分数/% 0.0050 0,010 0,050 N 0.000 0.00l 0.002 0.0003 质量分数/% 0.0010 0.0050 0.010 0.050 Pb r/% 0.,0001 0.0003 0.,001 0,002 0.0010 0.01o 0,050 质量分数/% 0.0050 Mg r/% 0.0001 0.0002 0.001 0.003 质量分数/% 0.0010 0.0050 0,010 0,050 Mn % 0.,000" 0.0003 0,001 0.002 质量分数/% 0.0010 0,0050 0,010 0,050 Sn r/% 0.0005 0.0002 0.001l 0.004 0.001o 0.005o 0.01o 0.050 质量分数/% Zn r/% 0.0001 0.0005 0.001 0.003 质量分数/% 0.001o 0.0050 0,010 0,050 r/% 0,0001 0.0005 0,001 0,003 质量分数/% 0.0010 0.0050 0,010 0,050 Na 0,0003 0,000l 0,001 0,003 0.,010 质量分数/% 0.0010 0.0050 0.050 K r/% 0.002 0.000l 0.0003 0.001l 质量分数/% 0.001o 0.0050 0.,010 0,050 Si r/% 0.0001 0.0005 0.001 0.003
GB/T34499.2一2017 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3允许差 质量分数/% 相对允许差/% 元素 0.0010~0.0050 25 Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、Al、Cu、Fe、Ni、Pb、 >0.00500.010 15 Mg、,Mn,Sn、Zn,Ca,Na、K,Si >0,010~0.050 10o 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期
GB;/T34499.2一2017 附 录 A 资料性附录 推荐元素谱线表 推荐元素谱线见表A.1 表A.1元素谱线 A 元素 Ag Au Pt Pd Rh Ru Cu 波长/nm 338,289 396.153 267.595 299.797 340.458 346.204 240.272 324.752 N Pb 元素 Fe Mg Mn Na 波长/nmm 259.939 231.604 280.271 257.6l0 89.927 396.847 405.781 589,592 K 元素 Si Zn 206.200 波长/nm 766.490 251.611 213.857

铱化合物化学分析方法第2部分:银、金、铂、钯、铑、钌、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T34499.2-2017

电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种常用的化学分析方法，可以快速而准确地测定各种金属元素的含量。在铱化合物化学分析的第二部分中，我们介绍了该方法在银、金、铂、钯、铑、钌、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅等元素的测定中的应用。

在实际的分析过程中，首先需要对样品进行前处理，以去除干扰物质，然后将样品溶液喷入等离子体中进行电离和激发。此时，样品中各种金属元素会产生不同的谱线，在检测器中形成一系列的光谱峰。通过比较这些峰的强度和位置，可以确定样品中各元素的含量。

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行化学分析具有以下优点：

• 灵敏度高：能够检测到非常小的样品含量，通常可达到ppb级别；
• 准确性高：由于该方法使用标准样品进行校准，因此可以获得非常准确的分析结果；
• 多元素分析：可以同时测定多个元素的含量，提高了分析效率；
• 快速：整个分析过程只需数分钟至十几分钟，比传统的分析方法更加快速。

总之，在化学分析领域中，电感耦合等离子体原子发射光谱法具有广泛的应用前景，特别是在采用铱化合物进行化学分析时，该方法具有重要的意义。

铱化合物化学分析方法第2部分:银、金、铂、钯、铑、钌、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的相关资料

和铱化合物化学分析方法第2部分:银、金、铂、钯、铑、钌、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法类似的标准

GB/T34499.2-2017

铱化合物化学分析方法第2部分:银、金、铂、钯、铑、钌、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

2022/11/6 19:29:04 现行

GB/T34499.1-2017

铱化合物化学分析方法第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法

2022/9/6 21:43:02 现行