钴酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

钴酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

国家标准 GB/T23367.2一2009 钻酸锂化学分析方法第2部分:锂 镍、锰、镁铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemiealanalysisoflithiumcobaltoxide- Part2;:Determinationoflithium,miekel,manganese,magnesium,aluminium iron,sodium,caleiumandcoppercontent lnduetivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2009-03-19发布 2010-01-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23367.2一2009 前 言 GB/T23367《钻酸锂化学分析方法》分为两个部分 -第1部分:钻量的测定EDTA滴定法 第2部分;锂、镍、、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为第2部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由中信国安盟固利电源技术有限公司、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由金川镍钻研究设计院、中信国安盟固利新能源科技有限公司参加起草 本部分主要起草人:其鲁、晨晖、李卫、图雅、潘海云、江卫军、同格拉格、吴琼、祁世青
GB/T23367.2一2009 钻酸锂化学分析方法第2部分锂、 镍、孟、镁铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 GB/T23367的本部分规定了锂离子电池正极材料钻酸锂中锂、镍、、镁、、铁、钠、钙、铜含量的 测定方法 本部分适用于锂离子电池正极材料钻酸锂中锂、镍、、镁、铝、铁、钠、钙、铜含量的测定 测定范围 见表1 表1 元 素 测定范围/% 锂 6.008.00 0.010.20 镍 0.010.20 缸 0.010.20 锁 铝 0.010.20 铁 0.010.20 钠 0.010.20 钙 0.010.20 0,010,20 铜 方法提要 试料用盐酸浴解,在盐酸介质中,按仪器优化后的工作条件及推荐的分析谐线,采用工作曲线法,利 用电感稠合等离子体原子发射光谱仪测定锂,镍、缸、镁、铝、铁、钠、钙铜量,其中锂的测定是采用与试 样组成相似的钻基体匹配的标准溶液 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和18.2MQ" 二次纯化水或相当纯度 cm 的水 盐酸(1+1. 3.2盐酸(5十95) 3.3 锂标准贮存溶液:1.00mg/mL ml 镍标准贮存溶液;1.00mg/ /mL 3.5标准贮存溶液;l.00mg/ 3.6镁标准贮存溶液;l.00mg/ml 3.7铝标准贮存溶液;l.00mg/ml 3.8铁标准贮存溶液l.00mg/mL
GB/T23367.2一2009 mL 3.9钠标准贮存溶液:1.00mg 3. .10钙标准贮存溶液:l.00mg/mL 3.11铜标准贮存溶液:1.00mg/mL 3. .12钻基体溶液;称取3.0000其金属钻(质量分数>99.99%)于400mL烧杯中,加50ml盐酸 (3.1),低温溶解后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含3.0mg钻 3.13混合标准溶液A;分别移取10.00ml镍标准贮存溶液(3.4)、缸标准贮存溶液(3.5)、镁标准贮 存溶液(3.6),铝标准贮存溶液(3.7)、铁标准贮存溶液(3.8)、钠标准贮存溶液(3.9)、钙标准贮存溶液 3.10)、铜标准贮存溶液(3.l1),置于100mL容量瓶中,用盐酸(3.2)稀释至刻度,混匀,此溶液1mL 区镍..铁、钳,铁,纳,钙,铜 含100" 混合标谁溶液B.移取10.00m混合标准溶液A(3.13),置于100mL容量瓶中,用盐酸(3.2) 3.14 ,镇." 稻释至刻度,混匀,此溶液】ml含1o," 区镍、104g、l0 04g铝、10g铁、10g钠、104g钙、 10g铜 4 仪器 4.1仪器及分辨率 电感耦合等离子体原子发射光谱仪,谱线半高宽应不大于0.030nm 4.2分析谱线 表2中列出推荐的分析线 4.3检出限及测定下限 检出限及测定下限应不大于表2所列 表2 元素 波长/nmmm 检出限/g/ml) 测定下限/4g/mL) 610.362 0.0521 0.261 锂 镍 221.648 0.0005 0.003 孟 257.610 0.0003 0.002 280.271 0.0005 0.003 智 396.153 0.0006 0.003 铁 259.939 0.0005 0.003 钠 0.0006 589.592 0.003 396.847 0.002 0.011 钙 铜 324.752 0.0003 0.002 仪器的短期稳定性 被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次,其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0.8% 4.5工作曲线的线性 工作曲线的线性,其相关系数应大于0.999. 试样 试样应通过50Am饰 5.2试样分析前应在110C士5C烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温
GB/T23367.2一2009 分析步骤 试料 按表3称取试样,精确至0.0001 g 表3 待测元素的质量分数/% 试料量/g 0,01~0.05 0.50 >0,05~0,20 0.20 6.08.0 0.10 6 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 空白试验 随同试料做空白试验 测定 6 6.4.1将试料(6.1)放人100mL烧杯中,加人10m盐酸(3.1),放于低温电热板上加热溶解,冷却后 移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 .4.2标准系列溶液的配制 6 6.4.2.1分别移取0mL5.00mL、10.00mlL、20.00mL30.00 ml、40.00mL混合标准溶液B (3.14),置于一组100mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 6.4.2.2分别移取0mL,2.50ml,5.00mL,7.50mL,10.00ml,12.50ml锂标准贮存溶液(3.3)置 于一组已加人20.00mL钻基体溶液(3.12)的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 6.4.3测量 当仪器运行稳定后,按照仪器优化的工作条件及推荐的分析谐线波长(表2),以标准系列溶 6.4.3.1 液(6.4.2.1)测定镍、缸、镁、铝、铁、钠、钙、铜的发射光强度;以标准系列溶液(6.4.2.2)测定锂发射光强 度 由低到高测量标准系列溶液中被测元素的发射光强度 分别以被测元素的质量浓度为横坐标,发 射光强度为纵坐标,计算机自动绘制工作曲线 6.4.3.2测量试料溶液和随同试料空白溶液中被测元素的发射光强度,计算机自动由工作曲线计算出 被测元素的质量浓度 分析结果的计算 待测元素的含量以待测元素的质量分数w计,数值以%表示,按公式(1)计算 e二exxI0x1o0 w m×V 式中: -试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(/区/ml) pPM 空白溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); V -试液总体积,单位为毫升(mL); V 分取试液体积,单位为毫升(mL):; 测定试液体积,单位为毫升(mL); 试料质量,单位为克(g) N 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表4所列允许差
GB/T23367.2一2009 表4 元 素 质量分数/% 允许差/% 0.010~0.030 0.003 镍、、镁、铝、 0.012 >0,030一0.100 铁,钠、钙、铜 >0.100.2o 0.02 6.08.0o 0.15 吧 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业标准样品(当两者都没有时,也可用控制样品代替),每周或每两周校核 -次本分析方法标准的有效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核