电感耦合等离子质谱法检测石英砂中痕量元素

电感耦合等离子质谱法检测石英砂中痕量元素

国家标准 GB/T32650一2016 电感耦合等离子质谱法检测石英砂中 痕量元素 Determmngthecontentoftraeeelementsinarenaeeusquartabyinduetively oupledplasmamassspeetrometry(ICP-\MIS 2016-04-25发布 2016-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32650一2016 电感耦合等离子质谱法检测石英砂中 痕量元素 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了石英砂中铝、钙、铁,钠、钾,锂、镁,铬、镍,棚、缸、铜、钛痕量元素的测定方法 本标淮适用于石英砂中错,钙,铁、钠,钾,锂、镁,铭镍,棚、缸、铜,钛痕量元索含量的测定 其他元 素含量的测定可参照本标准执行 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 洁净室及相关受控环境第1部分;空气洁净度等级 GB/T25915. 方法原理 试样用氢氟酸消解,在硝酸介质中进行电感耦合等离子质谱谐仪测定 电感鹏合等离子质谱仪由离 子源和质谱仪两个部分构成 试样溶液经过雾化由载气送人离子源炬焰中,经过蒸发,解离、原子化、电 离等过程,转化为带正电荷的离子,经过采集系统进人质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离 对于一定 的质荷比,质谱积分面积与进人质谱仪中的离子数成正比 试样的浓度与质谱积分面积成正比,通过与 标准系列比较定量 干扰因素 4.1在试验过程中通常存在双原子离子,多原离子,基体效应、背景噪音,元素间的干扰、交叉污染和仪 器漂移等因素的影响 4.2取样,制样及分析过程中试剂的纯度、设备的洁净度和操作过程中引人的污染也会影响测试结果 5 试剂和材料 5.1超纯水;符合GB/T6682中实验室用水一级规格,同时电阻率大于18MQcnm. 5.2氢氟酸;质量分数为40%,MOS级高纯试剂 5.3硝酸;质量分数为65%,MOS级高纯试剂 5.4硝酸溶液(2+98);取20ml硝酸,慢慢加人980mL.超纯水中 5.5铝、钙、铁、钠、钾、钛、镁、铬、镍、碉、钮、铜、航元素标准储备溶液;质量浓度分别为1000g/mL
GB/T32650一2016 5.6钾、钠、钙、镁混合标准溶液:分别移取适量的钾、钠、钙、镁标准储备溶液,用硝酸溶液(2+98)逐级 稀释成14g/ml 铝、铁钛、铬、镍,棚、、铜混合标准溶液:分别移取适量的铝,铁、钛、铬,镍,研、锰、铜标准储备溶 液,用硝酸溶液(2+98)逐级稀释成14g/ml 5.8杭标准溶液;移取适量杭元素标准储备溶液,用硝酸溶液(2十98)逐级稀释成1g/mL 的标准 溶液 5.9高纯氯气;纯度>99.999% 仪器和设备 电感棚合等离子质谐仪(cP.Ms7 6.1 6.2通风橱 分析天平;感量为0.1 6.3 mg 电热板;表面有聚四氧乙烯涂层 6.4 6.5堪蜗;由聚四氟乙烯(PTFE)等耐氢氟酸腐蚀并可耐高温的材料制成 6.6容量瓶;由聚四氟乙熔(PTFE)或全氟婉氧基树脂(PFA)等耐氢氟酸腐蚀并可清洗的材料制成 试验环境 7.1温度;20C士2C 7.2相对湿度;45%一55% 7.3样品制备和1CP-Ms分析区域的空气环境质量应达到GB/T25915.1规定的6级或6级以上 要求 分析步骤 8.1样品溶液制备 称取经105C~110C烘干不少于2h的试样1g,精确至0.1mg,将试样放人50ml堆塌中，用 少量超纯水润湿,加人15m氢氟酸,盖上盖子 在180C电热板上加热煮沸,使试样充分溶解,冷却 后打开盖子,蒸发至白烟冒尽 从电热板上取下堆蜗,加人2mL硝酸,使剩余的杂质充分溶解 将溶 液转移至100mL容量瓶中,用超纯水淋洗堆蜗内壁三次以上,并将淋洗液转移至容量瓶中,用超纯水 稀释至刻度,摇匀,待测 同时称取两份试样,做平行测定 8.2空白试验 随同试样做两个空白试验 8.3标准工作溶液的配制 8.3.1标准系列工作溶液的配制 移取0mL、,0.10mL,0.25mL,0.50mL、1.00mL和2.00m混合标准溶液于50mL的容量瓶中 用硝酸溶液(2十98)稀释至刻度,混匀,配制成0ng/ml、2ng/ml、5ng/mL、10ng/ml、20ng/ml 40" /mL的标准系列工作溶液 标准系列工作溶液的范围应接近于待分析元素的浓度 ng
GB/T32650一2016 8.3.2航标准工作溶液的配制 移取200AlL杭标准溶液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(2十98)稀释至刻度,摇匀,此标准工作 溶液浓度为24g/L 8.4仪器分析 8.4.1仪器准备 按照ICPMS的操作规程,设定适当的工作条件,并将仪器调谐至最佳工作状态 8.4.2同位素选择 样品中各待分析元素和内标元素同位素的选择应按表1进行 表1同位素选择汇总表 待测金属元素 内标元素" 元素名称 同位素 元素名称 同位素 元素名称 同位素 铝 #AI 铬 Cr 锁 钙 镍 "N Ca “Fe lB 铁 棚 Na 5Mn 钠 缸 K Cu 娜 铜 锂 Li 钛 8Tm 镁 2Mg 除航外,还可以选择其他元素作为内标 8.4.3分析 将标准系列工作溶液、样品溶液和空白溶液分别在ICPMs上进行分析,以航标准工作溶液为内 标,用内标法校正 以标准系列工作溶液中各元素信号与内标元素信号的比值为纵坐标,以标准系列工 作溶液中各元素的浓度为横坐标做校正曲线,仪器自动给出空白溶液和样品溶液中各待测元素的质量 浓度 结果计算 9.1按式(1)计算样品中各元素的质量分数 0×V P x- m1 式中: X -样品中待分析元素质量分数,单位为纳克每克(ng/g); 样品溶液中元素含量,单位为纳克每毫升(ng/mL). 空白溶液中元素含量,单位为纳克每毫升(ng/ml); pa 样品的质量,单位为克(g); 1
GB/T32650一2016 样品溶液的体积,单位为毫升(mL 9.2取两次测定结果的算术平均值 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10% 11 质量保证和控制 检验时,应用控制样品对过程进行校核 当过程失效时应找出原因,纠正错误后,重新进行校核 12 报告 报告至少应包括以下内容 送样单位和送样日期 a b)样品名称,规格和编号; 样品状态描述 c) d样品存放及运输情况; 仪器型号 ee 测量环境 f g测量结果,包括样品溶液中待测元素浓度、空白溶液中待测元素浓度和最后计算结果; h)操作者,审核者,测量日期,测量单位
GB/T32650一2016 附 录A 规范性附录 杂质元素含量检出限 杂质元素含量检出限见表A.1 表A.1杂质元素含量检出限 单位为纳克每克 元素名称 检出限 铝(AI 0.6 钙(ca) 6.0 铁(Fe) 0.9 7.0 纳(Na 3.0 钾(K 锂(Li 0,3 镁(Mg 0.4 铬(Cr) 0,09 镍(Ni) 0.07 棚( B 0.9 0.06 (Mn) 0.09 铜(Co 钛(TD) 0.9

电感耦合等离子质谱法检测石英砂中痕量元素GB/T32650-2016

随着科技的不断发展，各种高端材料得到广泛的应用。其中，石英砂是一种重要的高端材料，但其中的痕量元素对产品的质量和性能有着至关重要的影响。因此，需要进行精确的痕量元素检测。本文将介绍一种常用的检测方法——电感耦合等离子质谱法，并结合标准GB/T32650-2016进行讲解。

什么是电感耦合等离子质谱法？

电感耦合等离子质谱法是一种常用的分析技术，通过将待测样品离子化并加速至高速运动状态，然后通过质谱分析器进行分析，以得到样品中各种元素的含量和组成。

GB/T32650-2016标准

GB/T32650-2016是由中国国家标准化管理委员会发布的一项关于石英砂中痕量元素检测的标准。该标准规定了电感耦合等离子质谱法的试验方法、仪器设备要求、试验条件和结果评价等内容。

试验方法

1. 样品制备：将待测石英砂样品研磨成粉末，并用酸溶解处理，使其转化为可进行电感耦合等离子质谱法检测的形式。

2. 仪器设备：使用符合标准要求的电感耦合等离子质谱分析仪进行检测。

3. 试验条件：设置合适的离子源电流、质量分辨能力、校正方法等试验条件。

4. 检测参数：依据标准要求进行检测，包括各元素的检测限、线性范围和准确度等。

5. 试验结果评价：根据标准要求，对检测结果进行评价和判定。

结论

电感耦合等离子质谱法检测石英砂中痕量元素是保证产品质量的一项重要测试。通过GB/T32650-2016标准，可以对该项测试进行规范和统一，从而提高产品的竞争力和市场占有率。

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