沉积岩中总有机碳的测定

沉积岩中总有机碳的测定

国家标准 GB/T19145一2003 沉积岩中总有机碳的测定 Determinationoftotalorganiccarboninsedimentaryrock 2003-05-23发布 2003-10-01实施 出,旋金贴是 发布国家标准
GB/T19145一2003 前 言 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口 本标准负责起草单位;石油勘探开发研究院 本标准参加起草主要单位;中海石油研究中心渤海研究院、石油化工股份有限公司石油勘探开 发研究院无锡实验地质研究所、石油华北油田分公司勘探开发研究院、石油克拉玛依油田分公 司勘探开发研究院、石油西南油气田分公司勘探开发研究院、石油大庆油田有限责任公司勘探 开发研究院、石油化工股份有限公司中原油田分公司勘探开发研究院 本标准起草人:徐冠军、高瑛、董淑红、王东良
GB/T19145一2003 沉积岩中总有机碳的测定 范围 本标准规定了沉积岩中总有机碳的仪器测定法 本标准适用于沉积岩和现代沉积物中总有机碳的测定 方法原理 用稀盐酸去除样品中的无机碳后,在高温氧气流中燃烧,使总有机碳转化成二氧化碳,，经红外检测 器检测并给出总有机碳的含量 仪器和设备 3.1碳硫测定仪或碳测定仪 3.2瓷堆蜗;碳硫分析专用,使用前应置于马福炉中,在900C~1000C灼烧2h; 3.3分析天平;感量为0.1mg; 马福炉; 3. 3.5可控温电热板或水浴锅 3.6烘箱; 3.7真空系; .8抽滤器; 3.9堆蜗架 试剂和材料 4.1盐酸溶液;用分析纯盐酸按HCl:H.O=17(V/V)配制: 4.2无水高氯酸锁(分析纯). 4.3碱石棉， 4.4玻璃纤维; 4.5脱硫专用棉 4.6铂硅胶; 铁屑助熔剂:wu(C)<0.002%,w(s)<0.002% 4.8鸽粒助熔剂u(C)<0.0o1%.u(s)<0.0o05%.粒径0.35mm一0.83mmr 4.9各种碳含量的仪器标定专用标样; 4.10氧气;纯度不低于99.9%; 4.11压缩空气或氨气(无油,无水) 5 分析步骤 5.1碎样 将样品磨碎至粒径小于0.2mm,磨碎好的样品质量不应少于10g 5. 称样 2 根据样品类型称取0.01g1.00g试样,精确至0.0001g 5. 溶样 ?
GB/T19145一2003 在盛有试样的容器中缓慢加人过量的盐酸溶液,放在水浴锅或电热板上,温度控制在60C80C 溶样2h以上,至反应完全为止 溶样过程中试样不得溅出 5.4洗样 将酸处理过的试样置于抽滤器上的瓷堆蜗里,用蒸懈水洗至中性 5.5烘样 将盛有试样的瓷堆蜗放人60C80C的烘箱内,烘干待用 5.6测定 5.6.1检查各吸收剂[4中(b~e)]的效能 5.6.2开机稳定:稳定时间按仪器说明书进行 5.6.3通气:接通氧气及动力气,按仪器要求调整压力 系统检查待仪器稳定后按仪器说明书进行 5.6.4 5.6.5仪器标定:根据样品类型对选定的通道选用高、中,低三种碳含量合适的仪器标定专用标样进行 测定,测定结果应达到仪器标定专用标样不确定度的要求,否则应调整校正系数重新进行标定 5.6.6空白试验;取一经酸处理的瓷堆蜗加人铁屑助熔剂约1g、鸽粒助熔剂约1g,测量结果碳含量 质量分数)不应大于0.01% 5.6.7样品测定;在烘干的盛有试样的瓷堆蜗(5.5)中加人铁屑助熔剂约1g、钨粒助熔剂约1g,输人 试样质量,上机测定 每测定20个试样应清刷燃烧管一次,并插人仪器标定专用标样检测仪器 如果 检测结果超出仪器标定专用标样的不确定度,应按5.6.5重新标定仪器 关机 按仪器操作说明书要求进行 测定精密度 每批样品测定应有10%的平行样,两次或两次以上测定结果(以质量分数(%)表示)的重复性和再 现性应符合以下规定 本方法在正常和正确操作情说下,由同一操作人员,在同一实验室内-使用同一仅器,并在短期内 对相同试样所做两个单次测试结果之间的差值超过重复性,平均说来20次中不多于1次 本方法在正常和正确操作情况下,由两名操作人员,在不同实验室内,对相同试样所做两个单次测 试结果之间的差值超过再现性,平均说来20次中不多于1次 如果两次测量结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性数值(见表1和表2),则认为这两个 测量结果是可疑的 6.1同一实验室内进行两次以上测试 如果在同一实验室内在重复性条件下,进行两组测试.第一组进行n次测试,平均值为Y;第二组 进行店次测试.平均值为 则ToCD.Y一Y表示总有机碳含量95%概率的平均值的临界差值应 满足式(1) OCD1 -Y|GB/T19145一2003 如果n=n=1，上式简化为:TOCD|Y-0.10~0.50 0.l1 0.07 17 0.051.00 0.09 S0. 1.00~2.00 0.13 S0.29 >2.003.00 <0.17 <0.41 >3.005.00 S0.24 s0.64 >5.00l0.00 s0.43 1.24 >10.00 =0.0384m0.05 R=0.1186m十0.05 环保要求 严禁将分析过程中产生的废酸液倒人下水道,对废液的处理应严格按照国家环保部门的有关规定 进行