橡胶苯酚和双酚A的测定

橡胶苯酚和双酚A的测定

国家标准 GB/T29609一2013 橡胶苯酚和双酚A的测定 Rubber一Determinationofphenolandbhiphenyl-A 2013-07-19发布 2013-12-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T29609一2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会(SAC/TC35/sC2) 归口 本标准起草单位;山东玲珑轮胎股份有限公司、厦门正新橡胶工业有限公司、贵州轮胎股份有限公 司、北京橡胶工业研究设计院 本标淮主要起草人;陈少梅、刘丽、陈益珊、下晓婷、周吉,何仙、丁晓英,谢君芳、刘自光
GB/I2960g一2013 橡胶苯酚和双酚A的测定 警告 -使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本标准规定了使用高效液相色谱仪对橡胶中苯前和双酌A的测定方法 本标准适用于橡胶中苯酚和双盼A的测定 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 用甲醉提取试样中的苯盼和双附A,提取液经过滤后,用高效液相色谱仪进行测定 根据其保留时 间定性,用外标法定量 试剂和材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为cB/T6682规定的 4.1 -级水 4.2甲醇;色谱纯 4.3 苯肠标准物质;纯度>99.0% 4.4双酚A标准物质:纯度>98.5% 4.5液氮 4.6苯酚和双酚A标准储备溶液:准确称取适量苯酚和双酚A标准物质(精确到0.1mg),以甲醉配 制成苯酚质量浓度为200mg/L、双酚A质量浓度为400mg/L的标准储备溶液 根据需要用甲醉稀释 成适用浓度的标准工作溶液 仪器与设备 5.1高效液相色谱仪;配置紫外检测器,自动进样器 5.2分析天平;精确至0.1mg 5.3索氏抽提器,见GB/T3516 溶剂过滤器 5.50.45 Am针式油系过滤膜
GB/T2960g一2013 5.6研磨仪 5.7筛网(孔径1000m). 测定步骤 6.1试样处理 将胶样剪成细小颗粒,经液氮冷冻后放人研磨仪中研磨,过孔径10004m的筛网 称取通过筛网 的胶样5.0g,用滤纸包好,放人索氏抽提器中,用150ml甲醇提取3.0h 提取液用甲醇定容于 250mL容量瓶 用0.45m针式油系过滤膜过滤 6.2标准工作溶液的制备 移取苯附相双附A标准储备溶液配制成苯酚质量浓度为0.002mg/ml.,0.00mg/mL 0.01 /mL、0.02 mg/ml.0.04mg/ml..0.06mx/mL,双前A质量浓度为0.004 /mL mg/ mg/ mg/mL,0.08mg/mL,0.12mg/mL的标准工作溶液 采用同样的 0.008mg/mL,0.02mg/mL,0.04 配制方法配制空白试液 6.3测定 6.3.1液相色谱测定条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普适参数 推荐的色谱条件如下 a)色谱柱;C18柱,柱长150 mm,内径4.6mm,粒径5Am,或性能类似的色谱柱; b)流动相:甲醇一水(体积比)=60十40 c)流速l.0mL/min; d)紫外检测波长;2701 nm; 柱温:25C; e 进样量;l0nL fD 使用两根极性差别尽可能大的色谱柱,在相同的色谱测试条件下对被测试样进行测定,做出色谱图 后对比定性 6.3.2绘制标准工作曲线 按照6.3.1推荐的色谱条件,对标准工作溶液及空白试液进行检测 以标准工作溶液浓度为横坐 标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线 标准溶液色谱图参见附录A 试样测定 6.3.3 按照与绘制标准工作曲线相同的色谱条件,测试试样 空白试验 6，4 除不称取试样外,均按步骤6.1一63.3进行 结果计算 扣除空白值后,苯酌和双酌A的含量w,用mg/kg表示,可拨式(1)进行计算 c一co0× w= n
GB/T29609一2013 式中: -苯酚或双酚A在胶样中的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) w /mL):; 未知样品溶液中苯酚或双酚A的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/ -空白试液中苯酚或双酚A的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/ml); 定容后抽提液的体积,单位为毫升mL); 抽提的胶样的质量,单位为下克(kg). 计算结果取2次平行试验测试结果的算术平均值表示,计算结果表示到小数点后2位 允许差 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10% 试验报告 试验报告应包括下列内容 本标准的编号和名称; a b)测试样品的详细说明; 样品中苯酚或双酚A的含量,mg/Akg; d)与规定的分析步骤的差异; 在试验中观察到的异常现象 试验日期 f
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橡胶苯酚和双酚A的测定GB/T29609-2013

1. 引言

橡胶苯酚和双酚A是工业中广泛使用的化学品。然而，这两种化合物都被认为是环境和健康的潜在危险源。橡胶苯酚是聚合物生产中的重要原料，但由于其易挥发和生物蓄积性质，它可能会污染大气、水和土壤，从而影响人类健康。同样地，双酚A也是一种广泛使用的化学品，它被用于生产塑料、树脂和涂料等。然而，许多研究表明双酚A可能与生殖系统问题、癌症和肥胖等健康问题相关联。

2. GB/T29609-2013标准介绍

GB/T29609-2013是中国国家标准化管理委员会发布的《橡胶苯酚和双酚A的测定方法》标准。该标准规定了使用气相色谱质谱法（GC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）分别对橡胶苯酚和双酚A进行测定的方法。该标准适用于不同类型的样品，包括水、空气、土壤和废弃物等。

3. 实验步骤

下面将详细介绍使用GB/T29609-2013标准进行橡胶苯酚和双酚A的测定的实验步骤：

3.1 实验设备和试剂

• 气相色谱质谱仪或高效液相色谱仪
• 色谱柱和固定相
• 样品收集器和制备器具
• 标准物质和内标物质
• 溶剂和其他化学试剂

3.2 样品收集和制备

根据实际需要，从水、空气、土壤或废弃物等样品中收集橡胶苯酚或双酚A。然后，使用适当的方法将样品提取到溶剂中，滤掉杂质，最终得到纯净的样品溶液。

3.3 标准曲线的制备

使用标准物质和内标物质，制备出一组知橡胶苯酚和双酚A的浓度不同的溶液，构成标准曲线。

3.4 气相色谱质谱法测定

将样品溶液注入气相色谱质谱仪，利用色谱分离和质量分析技术，测定样品中橡胶苯酚或双酚A的含量。根据标准曲线计算出其浓度。

3.5 高效液相色谱法测定

将样品溶液注入高效液相色谱仪，利用色谱分离和紫外光谱检测技术，测定样品中橡胶苯酚或双酚A的含量。根据标准曲线计算出其浓度。

4. 结论

使用GB/T29609-2013标准进行橡胶苯酚和双酚A的测定，可以快速、准确地确定样品中这两种化合物的含量。通过合理选择实验设备和试剂、制备标准曲线和注意实验操作细节，可以获得更为精确可靠的测定结果。

5. 参考文献

• GB/T29609-2013《橡胶苯酚和双酚A的测定方法》
• Bisphenol A (BPA) Information for Parents - US EPA
• Phenol-Derived Disinfection Byproducts in Drinking Water and Human Health Risk

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