碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法

碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法

国家标准 GB/T11064.1一2013 代替GB/T11064.1一1989 碳酸锂单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法 Mehodsorchemiealamalysisoflithium.carbomaute lithiumhydroxidemonohydrateandlithium chloride- Part1:Determinationoflithiumcarbonatecontent Acid-alkalititrimetricmmethod 2013-09-06发布 2014-05-01实施 国家质量监督检监检疫总局 发布 国家标准花管理委员会国家标准
GB/T11064.1一2013 前 言 GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分 -第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法 第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱滴定法; 第了部分;氯化锂量的测定电位滴定法 第4部分;钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第5部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第6部分;镁量的测定火焰原子吸收光谱法 第7部分;铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; 第8部分;硅量的测定 钼蓝分光光度法 第 9部分;硫酸根量的测定硫酸浊度法; 第 氧化银浊度法; 10部分:氯量的测定 部分;酸不溶物量的测定重量法; 第 12部分;碳酸根量的测定酸碱滴定法; 第 13部分铝量的测定铬天青S澳化十六婉基毗哧分光光度法; 第 第 14部分;呻量的测定钼蓝分光光度法; 第15部分;氟量的测定离子选择电极法; 第 16部分;钙、镁、铜、铅、锌、镍、、、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为GB/T11064的第1部分 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草 本部分代替GB/T11064.1一1989(碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法酸碱滴定法测 定碳酸锂量》 本部分与GB/T11064.1一1989相比主要变化如下: -增加了重复性条款 -对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAc/TC243)归口 本部分起草单位:新疆昊鑫锂盐开发有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、江西东鹏新材料有限 责任公司、新疆有色金属研究所、北京矿冶研究总院 本部分主要起草人;曾宪勤、夏淑芬、勾海霞、罗玉萍、钟海华,关玉珍、冯先进 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -GB/T1l064.1一1989
GB/T11064.1一2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法 范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂中碳酸锂量的测定方法 本部分适用于碳酸锂中碳酸锂量的测定 测定范围;大于95.00% 方法提要 试料在一定量水中溶解,以甲基红-澳甲酚绿为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度,以 消耗盐酸标准滴定溶液的量计算碳酸锂的含量 试料中钙含量应换算为碳酸锂含量从计算结果中 减去 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水为去离子水 甲基红-澳甲盼绿指示剂;移取30ml澳甲酚绿溶液(3.1.1)和10ml甲基红溶液(3.1.2),混匀 3.1.1溴甲酚绿溶液:称取0.1g溴甲酚绿,溶于100mL乙醇(95%)溶液中 甲基红溶液;称取0.2g甲基红,溶于100ml乙醉(95%)溶液中 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.30mol/I] 33 2.1配制移取25ml盐酸(p=1.19 g/mL),置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀 3 2. 2 标定;标定与试料的测定平行进行 称取三份0.7200g预先在270C300C高温炉灼烧2h,并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠(基 准试剂),分别置于250ml三角瓶中,加人50mL水溶解,加人10滴甲基红-潦甲酚绿指示剂(3.1)，用盐 酸标准滴定溶液(3.2)滴定至溶液由绿色变为酒红色,煮沸2min,驱除二氧化碳,冷却,继续滴定至溶液再 呈酒红色即为终点 平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)体积的极差值不应超过0.10ml.,取其平 均值 随同标定做空白试验 盐酸标准滴定溶液(3.2)的实际浓度按式(1)计算: m×1000 C=文. 式中: 盐酸标准滴定溶液(3.2)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); -碳酸钠的质量,单位为克(g); mn 滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)的体积,单位为毫升(mL); 滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)的体积,单位为毫升(mL) 7 -以1/2Naco.)为基本单冗的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo 52.99
GB/T11064.1一2013 试样 试样预先在250C260C烘2h,置于干燥器中,冷却至室温 分析步骤 5.1试料 称取0.50g试样,精确至0.0001 1g 5.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 5.3测定 将试料(5.1)置于250mL三角瓶中,加人20mL.水,10滴甲基红-潦甲酚绿指示剂(3.l),用盐酸标 准滴定溶液(3.2)滴定至试液由绿色变为酒红色,煮沸2min,驱除二氧化碳,冷却,继续滴定至溶液呈 酒红色即为终点 分析结果计算 碳酸锂的含量以碳酸锂的质量分数wAco计,数值以%表示,按式(2)计算 e)X36.94 4×100一wc ×1.844 Zw,co X1000 m0 式中: 盐酸标准滴定溶液(3.2)的实际浓度,单位为摩尔每升mol/L):; V 滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)的体积,单位为毫升(mL); V -滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液(3.2)的体积,单位为毫升(mL); 36.94 -以(1/2Li;co.)为基本单元的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 试料的质量,单位为克(g); mo 钙的质量分数,数值以%表示 we 1.844 钙对碳酸锂的换算因数 所得结果应表示到小数点后二位 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复限(r),超过重复性限()的情况不超过5% 重复性限(r)按表1数据采用线性
GB/T11064.1一2013 内插法求得 表1 1% wuco 95.60 97.46 99.40 0.15 0.15 0.16 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 碳酸锂的质量分数/% 允许差/% 95.00 0.30 试验报告 试验报告应包含以下内容 试样; 本部分国家标准编号; 分析结果及其表示 与基本分析步骤的差异; 测定中观察的异常现象; -测定日期

碳酸锂量的测定酸碱滴定法GB/T11064.1-2013

1. 碳酸锂的简介

碳酸锂是一种重要的天然矿物资源，具有广泛的应用前景。它通常以矿石形式存在，也可以通过化学反应或电化学方法制备得到。

2. 酸碱滴定法测定碳酸锂量

酸碱滴定法是一种常用的测定碳酸锂量的方法。其基本原理是将样品中的碳酸锂和过量的盐酸反应生成氯化锂，然后用氢氧化钠溶液中和多余的盐酸，最后根据滴定所用的氢氧化钠溶液的体积计算出碳酸锂的含量。

3. GB/T11064.1-2013标准中的相关内容

GB/T11064.1-2013标准规定了酸碱滴定法测定碳酸锂量的具体方法和要求。其中包括了如下内容：

• 样品的制备和保存方法；
• 试剂的质量要求和准备方法；
• 实验操作步骤及注意事项；
• 计算公式和计算方法。

4. 酸碱滴定法测定碳酸锂量的优缺点

酸碱滴定法测定碳酸锂量是一种简单、快速、经济的分析方法，对于纯度高、杂质较少的碳酸锂样品效果较好。但是，它不能准确地区分碳酸锂和其他碳酸盐，且在一些杂质比较多的样品中，容易产生误差。

5. 结论

酸碱滴定法测定碳酸锂量是化学分析方法中一种简单、快速、经济的方法。GB/T11064.1-2013标准对于其具体实验操作步骤和计算方法进行了规范，使得结果更加准确可靠。但是，需要注意的是在应用过程中要结合具体情况，并根据样品的特点选择合适的分析方法。

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