钐铕钆富集物化学分析方法第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法

钐铕钆富集物化学分析方法第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法

国家标准 GB/T23594.2一2009 钞销钊富集物化学分析方法 第2部分:十五个稀土元素 氧化物配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 Chemiealanalysisnmethodsofrareeartheontents in samariumreuropim-gadoinium c0ncentrateS- Part2:Determinationoffifteenrareearthoxiderelativecontents nduetivelycoupledplasmaeissionspeetrometry 2009-04-23发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23594.2一2009 前 言 GB/T23594一2009(《杉铂饥富集物化学分析方法》共分2个部分 -第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法; 第2部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感鹏合等离子发射光谱法 本部分为第2部分 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 本部分由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司、包头华美有限公司参加起草 本部分主要起草人;张桂梅、常瑞敏、杨春红 本部分参加起草人:刘晓杰、金司琴高娃、李小军、何凤娟、龚建华
GB/T23594.2一2009 钞销钊富集物化学分析方法 第2部分:十五个稀土元素 氧化物配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 范围 本部分规定了钞销饥富集物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法 本部分适用于钞铂饥富集物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定 测定范围见表1 表 氧化物 测定范围配分量/% 氧化钞 20.0080.00 氧化销 5.00一20.00 10.00~25.00 氧化针 氧化绷、氧化铺、氧化错,氧化钦,氧化镐 0,105.00 氧化钦、氧化饵、氧化丢、氧化钵、氧化锻 氧化 0.10~2.00 氧化亿 1.00~10.00 方法原理 试料经盐酸溶解 在稀酸介质中,直接以氯等离子体光源激发,进行光谱测定,测定结果进行归一 化处理 试剂和材料 3.1过氧化氢(30%) 3.2盐酸(1十1. 3.3盐酸(1十19) 3.4硝酸(I+1) 3 5 氧化锏标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化锏(REO>99.5%，La,O/REO 99.99%),置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温,移人100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1mL含1mg氧化阐 再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1nmL 含1004g和1ml含104g氧化锏的标准溶液 3.6氧化审标准贮存溶液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化审(REO>99.5%，CeO/REO> 99.99%),置于100mL烧杯中,加10m硝酸(3.4)，低温加热,并滴加过氧化氢(3.1至溶解完全 冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg氧化铺 再将此溶 液用盐酸(a.3)稀释成1nL含Io成和1mL含10做氧化铺的标准荐被 3.7氧化错标准贮存帝液;称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化错(REO>9.5%，Ph.O/REo>
GB/T23594.2?2009 9.99%)100ml?м10ml(3.2),????, 100ml.?,???,??1ml1nmg??(3.3)?? 1ml1001ml10??? 3.8????;?0.1000g950C1h(REO>99.5%Nd.C,/REo> 99.99%),100mL?,10ml(3.2),????,100ml ?,???,??1ml1g???(3.3)??1ml. 100g1mL10g???? 3.9???;?0.1000g950C1hREO>99.5%Sm.(O/REO> 99.99%),100mL?,10ml(3.2),????,100ml ?,???,??1ml1nmg??(3.3)??1nml 1004g??? .10??;?0.1000g950C1h(REO>99.5%Eu,(O/RREO> 99.99%),100ml?,10ml(3.2),????,100ml ?,???,??1mL1mg??(3.3)??1ml 100"glnml10??? 3.11???;?0.1000g950C1h(REoO>99.5%,Gd.o/REo >99.99%) 00ml?,10ml(3.2),??,??,?100mL ?,???,,?1mL1mg???(3.3)??1mL 100ug1mL10 g??? 3 12 ???;?0. 100 0g950C1h(REO>99.5%TbO/REO> 99.99%),100mL?,10ml(3.4),????,100mL ?,???,??1ml1ng???(3.3)??1ml 1004glml10g??? 3.13??;?0.1000g950C1h(RE(O>99.5%Dy.O./REO >99.99%),100mL?,10nml(3.2),????, 100ml?,???,??1ml1mg???(3.3)? ?1m100 4g??? l0 g1mL 3 14 ???;?0.1000g950C1h(REO>99.5%Ho,O/REO 99.99%),100ml?,10ml(3.2),????,100ml ?,???,??1ml.1mg???(3.3)??1ml. 100g1mL104g???? 3.15???0.1000?950C1h(REO>99.5%Er,O/REO> 99.99%),100ml?,10ml(3.2),????,100ml ?,???,??1ml1mg??(3.3)??1ml 1004g1nmL10g??? 3.16???;?0.10o0g950C1h(REO>9.5%Im.,O./REo> 99.99%),100ml?,l0ml(3.2),????,100ml ?,???,??1ml1nmg???(3.3)??1nml. 00?1mL10g??? ???;?0.100950C1h?(REo>9.5%,Yh.o,/REo 3.17 99.99%),100m?,10mL(3.2),????,100ml 2
GB/T23594.2一2009 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml含1mg氧化镜 再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1m含 100g和1nml含10g氧化镶的标准溶液 3.19氧化锦标准蛇存游液;称取C.1Iw0《经0c灼烧1h的氧化绵RE0>9.;%Lwo/RED 99.99%),置于l00nL烧杯中,加l0mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全，冷却至室温,溶液移人100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含1mg氧化锻 再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成lml含 1004g和1mL含10g氧化撸的标准溶液 3.19氧化亿标准贮存溶液称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化亿(REO>99.5%，Y.O/REO> 99.99%),置于100ml烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,溶液移人100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液1ml.含1mg氧化忆 再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成lml含 100g和1nml含10g氧化忆的标准溶液 3.20氧气(纯度>99.99%) 仪器 电感稠合等离子体光谐仪;分辨率<0.006nm(200nm处) 光源;氯等离子体光源 5 试样 5.1固体钞铂饥氧化物富集物的试样于950C灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量 固体彩铺碳酸盐富集物的试样开封后立即称量 5.2 5. 3 液体杉铂轧富集物试样摇匀后分取 分析步骤 试料 6.1.1固体钞饥氧化物富集物的试样;称取0.2000g试样(5.l),精确至0.000lg. 6. .1.2固体衫饥碳酸盐富集物的试样;称取10.00g试样(5,2),精确至0.0001g 液体衫铂针富集物:准确移取一定体积的试液(5.3),精确至0.01mL 6 测定次数 称取两份试料,进行平行测定,取其平均值 6.3分析试液的制备 6.3.1将试料(6.1.1)置于100ml烧杯中,加人10ml水,加l0ml盐酸(3.2),低温加热至溶解完 全,冷却至室温,移人200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 6.3.2将试料(6.1.2)置于300mL烧杯中,加人30mL盐酸(3.3).加热分解至试料溶解完全,移人 200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀 分取5.0ml该溶液于250ml容量瓶中,加人10mL盐酸 3.2),以水稀释至刻度,混匀 6.3.3将试液(6.1.3)移人容量瓶中,加人10mL盐酸(3.2),以水稀释至刻度,混匀 使试液中稀土 氧化物总浓度约为1g/mL 将试料(6.3.1,6.3.2,6.3.3)各分取5.00mL,移人50mL容量瓶中,加人5ml盐酸(3.2),以 水稀释至刻度,混匀,待用 标准系列溶液的制备 6 将各稀土氧化物标准溶液(3.53.19)按表2分别移人3个100ml容量瓶中,并加人8mL盐酸 3.2),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液(表2),待用
GB/T23594.2一2009 表2 各稀土浓度/(g/ml 标液标号 氧化钦 氧化钢 氧化 氧化错 氧化钞 氧化铂 氧化饥 氧化钛 0.5 0.5 0.5 0.5 80,0 5.0 10.0 0.5 5.0 5,0 5,0 20,0 25,0 5.0 20.0 2.0 各稀土浓度/g/mL 标液标号 氧化销 氧化钦 氧化饵 氧化银 氧化簿 氧化锻 氧化忆 0.5 0.2 0.5 0.5 0.5 0.5 1.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 10.0 6.5测定 6.5.1推荐分析线见表3 3 表 素 元 元 分析线/nm 素 分析线/nm La 398.852 Dy 353.170 Ho Ce 446.021 339.898 Pr 410.070 E. 337.37 Nd 401.225 Tm 313.126 Sm 442.434 Yb 328.937 272.778 Eu Lu 261.542 342.246 Gd 371.030 Tb 324.228 6.5 2 将分析试液(6.3.4)与标准系列溶液(6.4)同时进行氧等离子体光谱测定 分析结果的计算与表述 按式(1)计算固体钞销针富集物和液体钞销针富集物中十五个稀土元素氧化物的配分量%): 配分量 三 -×100 式中: -待测稀土元素氧化物的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL); 0 各稀土元素氧化物的质量浓度之和,单位为微克每毫升(ug/mL). 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表4数据采用线性 内插法求得
GB/T23594.2一2009 表4 配分量/% 氧化物 重复性限(r)/% 0.85 47.91 氧化钱 60,89 1.30 8.15 0.28 氧化销 12.75 0.42 17.17 0.62 氧化针 22.53 1.13 0.l4 0.03 氧化锏、氧化铺、氧化错、氧化钛、氧化谪、 0.91 0.06 氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化愈、氧化锻 4.57 0.17 0.11 0.03 氧化 0.06 1.61 1.15 0.06 氧化亿 10.57 0.39 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差 表5 马 氧化物 配分量 允许差/% 20.0050.00 1.00 氧化彩 >50.0080.00 1.50o 5.00~10.00 0.35 氧化销 >10.00~20,0o 0.45 10.0020.00 0.8o 氧化针 >20.00~25.00 1.20 0.10l.00 0.15 氧化钢、氧化铺、氧化错、氧化钦、氧化谪、 氧化钦、氧化饵、氧化、氧化德、氧化铬 0.20 >l.00一5.00 0.101.00 0.05 氧化 >1.00~2.00 0.1o 1.005.00 0.10 氧化亿 >5.00l0.00 0.50 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性 当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核