GB/T38339-2019
荧光增白剂产品中磷含量的测定
Determinationofphosphoruscontentinfluorescentbrightenerproducts
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2020-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数6页
- 文件大小396.25KB
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荧光增白剂产品中磷含量的测定
国家标准 GB/T38339一2019 荧光增白剂产品中磷含量的测定 Determinationofphosphoruscontentinfluoresentbrightenerproducts 2019-12-31发布 2020-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38339一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口
本标准起草单位:沈阳新纪化学有限公司深圳市标色染料科技有限公司沈阳沈化院测试技术有 限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料指令监督检验中心
本标准主要起草人:王振元、胥维昌、,梁沛基、王勇、薛岩、姬兰琴、弓玮、谈成、王蓓、杨振梅
GB/38339一2019 荧光增白剂产品中磷含量的测定 范围 本标准规定了磷钼蓝法和磷钼黄法测定荧光增白剂产品中磷含量的方法
本标准适用于荧光增白剂产品中磷含量的测定
磷钼黄法仅适用于荧光增白剂产品中磷含量在500mg/kg以上产品的测定
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GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法 原理 试样经消解分解有机物,并使磷完全转化为正磷酸根,在酸性条件下,正磷酸根与钼酸锁生成杂多 酸
在锄或泌存在下,用抗坏血酸还原成磷锄()钼蓝;或在饥存在下,生成稳定的黄色的饥钼磷酸盐 [(NH,),PO,NHVO
16MoO]
在一定浓度范围内符合比尔定律
试剂或材料 实验室用水应符合GB/T6682一2008中三级水的要求,本标准所用的试剂除特殊说明外均为分 析纯
4.1硝酸 4.2高氧酸
4.3混酸高氧酸与硝酸的体积比为l:3 4.4盐酸 4.5过氧化氢
4.6硫酸溶液:硫酸与水的体积比为1:1
4.7钼酸铵溶液;溶解13g钼酸铵[(NH),Mo,O4H.O]于100ml.水中,溶解0,35g酒石酸锄钾 [KSbCHHO.
1/2H.O]于100ml水中
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加人300ml硫酸溶液 (4.6)中,再把酒石酸锄钾溶液缓慢加人,并混合均匀
4.8饥钼酸铵显色溶液;称取偏饥酸铵[HNO,V门1.25g,加水200ml加热溶解,冷却后再加人250ml 硝酸
另称取钼酸铵25g,加水400mL 加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容至 1000mlL
避光保存,若产生沉淀则不能使用
4.9抗坏血酸溶液(100g/L):溶解10g抗坏血酸(C,H.O.)于100mlL水中
4.10磷标准贮备溶液(50mg/L);准确称取0.2197g(精确到0.0002g)于110C干燥2h并在干燥器 中冷却30min的磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1000ml.容量瓶中,加人大约800ml水,加3ml硝 酸,用水稀释至刻度,摇匀
1.00ml此标准溶液含50.0g磷
也可购买有证标准溶液配制
GB/T38339一2019 注:此标准溶液冰箱中冷藏可贮存六个月
4.11磷标准使用溶液;将10.00mL磷标准贮备溶液(4.10)转移到100mL容量瓶中,用水稀释到刻 度,摇匀
1.00mlL此标准溶液含5.0g磷(使用当天配制
5 仪器设备 5.1分析天平,精度0.0001g
nm700nmm
5.2分光光度计,测定波长包含400" 5.3容量瓶,50ml100ml、1000ml 5.4刻度移液管,10mL、.201 ml 5.5具塞刻度管,50mL 6 试验步骤 6.1样品前处理 6.1.1湿法消解 称取荧光增白剂试样1g(精确至0.0001g),置于150ml
锥形瓶中,加人10ml盐酸(4.4)和 10mL硝酸(4.1),将锥形瓶放在加热器上缓慢加热,直至黄烟基本消失;稍冷后加人10mL混酸(4.3). 在加热器上大火加热,至试样完全消解而得到无色透明的溶液(为此,有时需酌情补加混酸);稍冷后加 人10nmL水,加热至沸并进而冒白烟,再保持数分钟以驱除残余的混酸,然后冷却到室温,把消解溶液 全部转移至50mL的容量瓶中(若溶液出现浑浊,沉淀或机械性杂质,则应过滤),用水洗涤容器并稀释 到刻度
同时按相同方法制备一空白溶液,测定时作为空白参比溶液
6.1.2微波消解 称取荧光增白剂试样0.1g~0.5g(精确至0.0001g),置于消解内管中,加人8ml硝酸(4.1) 2ml过氧化氢(4.5)
室温下静置过夜或将消解内管盖上内管盖在配套的加热板中80C100C预 加热20min,让样品和浓酸及过氧化气初步反应完全(至不再明显地冒烟或冒泡),冷却至室温
然后 将容器封闭并按照微波消解仪的操作规程,置于微波消解仪内,设定适当的消解程序(例如表1所示)， 在微波消解仪中进行消解
消解完成,待容器冷却至室温后,打开容器
把消解溶液全部转移至50mL 的容量瓶中(若溶液出现浑浊,沉淀或机械性杂质,则应过滤),用水洗涤容器并稀释到刻度
同时按相同方法制备一空白溶液,测定时作为空白参比溶液
表1消解程序 阶段 温度/" 压力/MPa 保持时间/min 100 2.0 2.0 130 3,0 2.0 3.0 160 3.5 19o 3.0 4.0 220 4.5 5.0
GB/38339一2019 6.2测定 6.2.1磷钼蓝法测定 6.2.1.1工作曲线绘制 准确移取0.00ml、1.00mlL、2.00ml、4.00ml,6.00ml8.00ml、10.,00ml
磷标准使用溶液 4.11)于7个具塞刻度管中含磷量分别为04g,5g,10g,20"g,30"g、40"g,50"g),分别加水至约 20ml,然后加人2ml钼酸铵溶液(4.7),充分混匀后加人2ml抗坏血酸溶液(4.9),用水稀释到 50mL,充分混匀,室温放置15min
使用光程为10mm的比色皿,在700nm波长下,以水作参比溶 液,测定各溶液的吸光度值
以含磷量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准工作曲线
6.2.1.2样品测定 移取一定体积的消解液于50ml具塞刻度管中,用水调整体积至约20ml,然后加人2ml钼酸铵 溶液(4.7),充分混匀后加人2ml抗坏血酸溶液(4.9),用水稀释到50mL,充分混匀,室温放置15min
nm波长下,以水作参比游液,测定样品溶液的吸光度值
rmm的比色皿,在700 在标准 使用光程为101 工作曲线上查得样品溶液含磷量,或通过工作曲线参数计算出含磷量
按相同过程测定和计算空白溶液的含磷量
6.2.2磷钼黄法测定 6.2.2.1 工作曲线绘制 准确移取0.00mL,1.00mL,2.00nml、4.00mL,8.00mL、,16.00ml磷标准贮备溶液(4.10)于6个 具塞刻度管中(含磷量分别为0g.50严g.1004g.2004g、4004g.800g),分别加人10ml饥钼酸锁 显色溶液(4.8),用水稀释到50mL,充分混匀,室温放置15min
使用光程为10mm的比色皿,在 400nm波长下,以水作参比溶液,测定各溶液的吸光度值
以含磷量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘 制标准工作曲线
6.2.2.2样品测定 移取一定体积的消解液(含磷量504g一7504g)于50mL具塞刻度管中,加人10mL饥钼酸铵显 色溶液(4.8),用水稀释到50mL,充分混匀,室温放置15min
使用光程为10mm的比色皿,在 400nm波长下,以水作参比溶液.测定各溶液的吸光度值
在标准工作曲线上查得样品溶液含磷量,或 通过工作曲线参数计算出含磷量
按相同过程测定和计算空白溶液的含磷量
结果计算 样品中磷含量w以毫克每千克(mg/kg)计,按式(1)计算 m一m.)×50 = m× 式中: 样品溶液的含磷量,单位为微克(4g) m 空白溶液的含磷量,单位为微克(4g); m0 样品消解溶液的体积,单位为毫升(mL); 50
GB/T38339一2019 -荧光增白剂样品的质量,单位为克(g): m V 移取样品消解溶液的体积,单位为毫升mL). 两次平行测定结果之差不大于2mg/kg或两次测定结果平均值的10%,取其平均值作为测定 结果
试验报告 试验报告包括以下内容: a 被测荧光增白剂的名称; b)本标准编号; c 试验方法和试验条件; 使用仪器的名称、型号; e 测试结果; 在测试过程中的特殊情况; 与本方法的差异 g h)试验日期
荧光增白剂产品磷含量测定方法：GB/T38339-2019解析
荧光增白剂是一种广泛应用于纺织、造纸、塑料等工业中的化学品。其中磷是荧光增白剂产品中的一个重要元素，它的含量直接影响到产品的质量和使用效果。因此，正确测定荧光增白剂产品中磷的含量至关重要。
GB/T38339-2019标准制定了对荧光增白剂产品磷含量进行测定的方法。该方法基于化学反应原理，使用分光光度法进行测定，具有精确度高、操作简便等优点。
下面将详细介绍荧光增白剂产品磷含量测定方法的具体步骤：
试剂及仪器
试剂：碳酸钠、硝酸钾、二氧化硅、4-硫酸萘酰酰胺盐酸盐、磷酸标准溶液。
仪器：分光光度计、电子天平、恒温水浴器。
样品处理
取适量荧光增白剂产品，用乙醇进行提取，然后过滤掉杂质。将过滤液蒸干后，将残渣加入15ml的硝酸钾溶液中，然后加入5g碳酸钠和2g二氧化硅。
测定方法
- 将上述处理后的样品放入恒温水浴器中加热至100℃，使其完全反应。
- 待样品冷却后，加入4-硫酸萘酰酰胺盐酸盐试剂，摇匀。
- 使用分光光度计以430nm波长进行测定。
- 根据测定结果，计算样品中磷的含量。
注意事项
- 测定前需要对试剂和仪器进行清洗和干燥处理；
- 操作过程中需要注意安全，避免接触强酸等有害物质；
- 测定结果应该记录并保存，以便后续参考。
总之，GB/T38339-2019标准制定了荧光增白剂产品中磷含量的测定方法，该方法具有精确度高、操作简便等优点。在实际使用中，需要根据具体情况选择合适的试剂和仪器，并严格遵循操作规程，确保测定结果准确可靠。
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