GB/T38420-2019
玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法
DeterminationofbisphenolAmigrationinpolycarbonateandpolysulfonematerialsintoys—Highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y57
- 国际标准分类号（ICS）97.200.50
- 实施日期2019-12-31
- 文件格式PDF
- 文本页数11页
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玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法
国家标准 GB/T38420一2019 玩具聚碳酸酯和聚讽材料中双酚A迁移 量的测定高效液相色谱-串联质谱法 DeterminatoofbisphemolAmigratoipolycarboateandpolysufone materialsintoys一IHighperformaneeliquid chromatography-tandemmassspectrometry 2019-12-31发布 2019-12-31实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标涯花管理委员会国家标准
GB/38420一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任
本标准由轻工业联合会提出 本标准由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口
本标准起草单位;广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品实验室、明门()幼童 用品有限公司、深圳市计量质量检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司、江苏出人境检验检疫局 轻工产品与儿童用品检测中心、上海出人境检验检疫局机电产品检测技术中心,国家日用小商品质量监 督检验中心、广东出人境检验检疫局粤东玩具检测中心,北京中轻联认证中心 本标准主要起草人:刘崇华,田勇、于文佳、洪锦清、蔡美昭、林股、廖上富、陈德文、陈丽琼,周懿琦
GB/38420一2019 玩具聚碳酸酯和聚讽材料中双酚A迁移 量的测定高效液相色谱-串联质谱法 警示使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安全问 题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了玩具聚碳酸酯和聚碱材料中双酚A还移量的高效液相色谱-串联质谐的测定方法
本标准适用于玩具聚碳酸酯和聚飘材料中双酚A迁移量的测定
其他用于玩具产品的聚合物材 料经过验证后可参照本标准进行测定
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB6675.1玩具安全第1部分;基本规范 GB6675.4玩具安全第4部分;特定元素的迁移 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 GB6675.1、GB6675.4界定的以及下列术语和定义适用于本文件
3.1 玩具 t0y 设计或预定供14岁以下儿童玩耍时使用的所有产品或材料
3.2 方法定量限Iimitofguantification;L00 采用与样品分析相同的方法时,能够定量检测到目标物的最低浓度
原理 采用水提取聚碳酸酯和聚碱材料试样中的双酚A,提取液用高效液相色谱-串联质谱仪(HPIc MS/MS)进行定性及定量分析
5 试剂和材料 5.1水,GB/T6682,1级
5.2甲醉,色谱纯
5.3双酚A标准物质,纯度>99.5%,参见附录A的表A.1
5.4双盼A标准储备溶液;准确称量适量的双酚A标准物质5.3),用甲醇配制成质量浓度为
GB/T38420一2019 1000mg/L的标准储备溶液
注，标准储备溶液宜0笔一4飞避光保存,有效期6个月
双酚A中间标准溶液;准确移取适量的双酚A标准储备溶液(5.4),用水配制成质量浓度为 5.5 10mg/L的中间标准溶液
注:中间标准溶液宜04避光保存,有效期1个月
5.6双酚A标准工作溶液;分别移取适量的双酚A中间标准溶液(5.5),用水逐级稀释,配制成质量浓 度分别为0mg/I,0.002mg/L,0.005mg/L,0.010mg/L,0.020mg/L.0.050mg/L及0.100nmg/L的 系列标准工作溶液
注标准工作浒液宜0C一4C避光保存,有效期1个月
仪器和设备 6.1高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS). 6.2恒温振荡器
6.3不锈钢锻子:表面洁净无锈迹
6.4提取瓶;容量为250ml的具塞平底三角锥瓶
注，避免提取瓶引人或吸附双盼A 6.5分析天平;精确至0.1mg
6.6离心机:转速不低于6000r/min. 分析步骤 7.1试样制备 采用合适的工具从代表性实验样品上移取面积为(I0士1)cm的测试试样,试样尽量切削成圆形或 其他能减少切割边缘的形状
尽可能选择实验样品薄的部位取样
如果测试试样厚度超过1mm,在 计算测试试样表面积时应把厚度的表面积也计算在内
测试试样表面应光滑,应去除表面松散的颗 粒物
如果实验样品表面积小于10cm,不必切割,将整个样品作为测试试样
表面积小于10enm”的测 试试样应该用100ml水(5.1)进行提取
如果测试试样很薄并容易粘附在提取瓶(6.4)的瓶壁上,可在测试试样上刺穿一个小孔,并将一个 小金属物件或其他合适的物件穿过小孔并固定在上面,以防止测试试样在提取过程中粘附在瓶壁上
若切割方式会对迁移量产生较大影响时,应将整个未切割的玩具或玩具部件作为测试试样,并用相 应体积(1cm加水10mL)的水(5.1)和提取瓶提取
7.2试样提取 采用不锈钢毁子(6.3)将测试试样放人提取瓶(6.4),加人100ml的水(5.1),盖紧瓶盖
将提取瓶 放人恒温振荡器(6.2)中,在室温条件下以(60士5)次/min的频率振荡(60士5)min
提取液经离心机 (6.6)以6000r/min的转速离心10 min去除杂质,所得上清液供仪器分析
7.3测定 7.3.1仪器分析条件 由于测试仪器的条件取决于所使用的仪器,因此无法给出色谱和质谱分析的通用参数
具体实例
GB/38420一2019 参见附录B 7.3.2标准曲线 按浓度由低到高的次序测定双盼A标准工作溶液(5.6),以双酚A浓度为横坐标,定量离子对的峰 面积为纵坐标,绘制标准曲线
线性相关系数(R=)应>0.995
7.3.3定性测定 在绘制标准工作曲线相同的条件下测定试样提取液(7.2),试液中待测物的保留时间应与目标物质 的保留时间偏差不超过士2.5%
定性离子对的相对丰度应与目标物质的相对丰度一致,偏差不超过 表1中规定的范围
1 表 定性测定时相对离子丰度最大允许偏差 相对离子丰度k/% 人>50 50>k>20 20>k>10 人<10 允许的相对偏差/% 士20 土25 土30 士50 7.3.4定量测定 以外标法进行定量
双酚A标准工作溶液色谱图参见附录B 如果提取液中的双酚A含量超出标准工作溶液的最高质量浓度,可用适量水稀释后再进行测试
7.3.5空白试验 除不加试样外,采用与试样测试相同的程序(7.17.3)进行测试 结果计算 试样中双酚A的迁移量按式(1)计算,试样提取液中双酚A的质量浓度(p)和空白试验中双酚A 的质量浓度(e)可由标准曲线直接读出
试样中双酚A的迁移量(X)以每升提取液中双酚A的含量计
X= =(p一p,×1 式中: -试样中双酚A的迁移量,单位为毫克每升(mg/L); 试样提取液中双酚A的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); p 空白试验中双酚A的质量浓度,单位为毫克每升(mg/1L); 0o 测试试样溶液稀释倍数
方法定量限 本方法的定量限为0.001mg/L 10精密度 精密度数据参见附录C
GB/T38420一2019 1 试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容 试样信息; a b 使用的标准; c 分析结果 d 与规定的分析步骤的差异; e 测定中观察到的异常现象; fD 试验日期
GB/38420一2019 录 附 A 资料性附录 本标准测定的目标物(双酚A)资料 本标准测定的目标物(双酚A)资料如表A.1所示
表A.1双酚A相关信息 中文名称 英文名称(缩写 CAS登记号 相对分子质量 结构简式 OH 双酚A bisphenolA 80-05-7 228.3 [2,2-双(4羚基苯基 BPA 丙烧 -OH
GB/T38420一2019 附 录 B 资料性附录) 仪器条件及色谱图 由于不同实验室采用不同的仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数
以下参数已经得到验证
在下述测定条件下,双酚A的保留时间和特征离子见表B.1,色谱图见图B.1和图B.2 色谱柱;C18柱柱长100mm,内径2.1nmm,粒径2.7Am a b) 流动相:流动相A:水;流动相B;甲醇; 洗脱方式:梯度洗脱,流动相比例见表B.2,洗脱时长14min; c d 流速:0.2ml/mins 柱温;25C; e 进样量:5AL; 雾化气:氮气,压力为240kPa; g h 辅助气:氮气,压力为310kPa 气帘气:氮气,压力为240kPa; 电离方式:电喷雾离子源(ESsI),负离子模式,喷雾电压为一4500V,离子源温度600C; k)监测方式:多反应监测(MRM. 表B.1双酚A保留时间和特征离子 保留时间 母离子 子离子 目标物 min m/ m/ 7.35 227.1 21l.1、 33 双盼A 注特征离子中带下划线的为用于定量的离子 表B.2梯度洗脱程序 5.1 14 时间/min 流动相A水)/% 50 50 50 50 95 95 流动相B(甲醇/% 50 50
GB/38420一2019 120% Maxint1.92e4 R7.3阳mmn 100% 80"% 60m% 40e% 209% 0m% 10 保留时间/min 图B.1双酚A标准溶液质量浓度为0.050 mg/L)的典型色谱图(m/227.1-133.3) 120%6 Maxint.1,53e4 R=7.35min 100% 80% 60%6 40%6 20r% 0% 12 10 保留时间/minm 图B.2双酚A标准溶液质量浓度为0.050mg/L)的典型色谱图(m/;227.1-211.1)
GB/T38420一2019 附 录 资料性附录) 精密度 由10家实验室对2种塑料材料的1个水平的试样进行测试，样品为带基材的阴性样品加标样品 按GB/T6379.22004计算精密度，结果见表C.1
表c.1方法精密度 单位为毫克每升 材料 迁移量水平 重复性限r" 再现性限R 聚碱材料(PPSU) 0,040 0.0034 0.0046 聚碳酸酯材料(PC) 0,010 0.0009 0.0025
GB/38420一2019 参 考文献 [1]GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分;确定标准测 量方法重复性与再现性的基本方法 -Part10 [[2] EN71-l0;2005sSafetyof" orgeaniecdenmicalcompumd一Siumplepreparation toyS andextraction chemicalc -Methodsofanaly [3]EN71-1l;2005Safety yoftoys一Part1.ore ompound rganic sis
玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法GB/T38420-2019
引言：
随着玩具市场的日益扩大，玩具质量安全问题日益受到关注。其中，塑料玩具中双酚A的含量是否超标成为了一个备受关注的问题。为保证儿童玩具的安全，需要对玩具中双酚A的含量进行检测。本文介绍了玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定方法，该方法符合GB/T38420-2019标准。
一、仪器和试剂
1. 仪器
- 高效液相色谱－串联质谱仪（HPLC-MS/MS）
- 电子天平
- 恒温振荡器
2. 试剂
- 双酚A标准品
- 乙腈
- 去离子水
二、样品的处理
1. 取约10g玩具样品，精确称重。
2. 将样品加入250ml三口瓶中，加入50ml乙腈进行萃取，用恒温振荡器震荡30分钟。
3. 将萃取液过滤，取其中5ml置于10ml瓶中，用去离子水稀释至10ml。
三、测定方法
1. 准备系列标准溶液：取不同浓度的双酚A标准品，分别用乙腈稀释得到浓度分别为0.1μg/mL, 0.5μg/mL, 1μg/mL, 2μg/mL, 5μg/mL的标准溶液。
2. 使用HPLC-MS/MS仪器进行测定：采用正离子多反应监测（MRM）模式，选择质荷比为227/212的离子对进行检测，设置电压为1.0kV，分析时间为5分钟。
四、结果处理
1. 用标准曲线法处理测定结果，绘制双酚A浓度与峰面积之间的标准曲线。
2. 根据样品中双酚A的峰面积，查得其迁移量T（mg/kg）。
3. 计算双酚A迁移量，以mg/kg表示。
五、结论
本方法适用于玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A的测定，可以快速、准确地检测出样品中的迁移量，为评估玩具的质量安全提供了基础数据。
六、注意事项
1. 操作过程中应避免受到空气中双酚A的污染。
2. 样品处理和测定应在洁净的实验室环境下进行，避免杂质对分析结果的影响。
七、参考文献
1. GB/T38420-2019《玩具聚碳酸酯和聚砜材料中双酚A迁移量的测定高效液相色谱-串联质谱法》
2. 邹秀芳, 王照明, 刘志峰等. 聚碳酸酯及其共混物中双酚A的溶出与迁移[J]. 华南理工大学学报（自然科学版）, 2015, 43(10): 75-80.
八、致谢
感谢GB/T38420-2019标准的制定者和支持者，为我们提供了一份可靠的检测方法。
