锆及锆合金化学分析方法第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法

锆及锆合金化学分析方法第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法

国家标准 GB/T13747.22一2017 代替GBT13747.22-1992 错及错合金化学分析方法 第 22部分:氧量和氨量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 Methodsforchemiealanalysisofzirconiumandzireoniumalloys一 Part22:Determinationofowgenandnitrogencontents nergsfusiom-infraredabsorptionandthermalconduetivitymethd 2017-09-29发布 2018-04-01实施 中华人民共利国国家质量监督检验检疙总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T13747.22一2017 0.50%”;氮的测定范围为0.002%0.020%(见第1章,1992年版的第1章) 将允许差改为精密度条款(见第7章,1992年版的第8章): 增加了试验报告(见第8章). 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 本部分起草单位;西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、西部新错核材料科技有限公 司、国标(北京)检验认证有限公司,宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心,金堆城钼业股份有限 公司、国核宝钛错业股份公司 本部分主要起草人;王宽、梁清华,周恺、李波、郑伟、赵飞、惠泊宁,周海收、杨维维、庄艾春、谢明明 焦永刚周军,付鹏飞、孙海峰、王津、刘延波、任忆琪 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T13747.22一1992
GB/T13747.22一2017 ,及错合金化学分析方法 第22部分:氧量和氨量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 范围 GB/T13747的本部分规定了姑及错合金中氧量相叙量的渊定方法 本部分适用于海绵错、错及踏合金中氧量和氮量的测定 测定范围;氧0.o0%一几.50% 氨0.002%0.020% 2 方法提要 将试料与助熔剂加人石墨堆塌,在惰性气体(氮气)保护下加热熔融,其中氧与堆蜗中碳结合形成 c0和少量cO,氮以N 形式释放 混合气体被载气载带进人红外检测器,cO或直接检测或被转化 为cO后被检测,cO直接检测,检测器输出信号,计算系统根据样品质量计算氧含量,结果以质量分 数显示 气路中的cO,cO均以cO形式被吸收分离,剩余氮气随载气(氮气)进人热导检测器,检测 器输出信号,计算系统根据样品质量计算氨含量,结果以质量分数显示 试剂和材料 3.1丙酬或者其他有机试剂. 3.2石墨堆蜗 3.3镍篮 3.4无水高叙酸铁 3.5喊石棉 3.6稀土氧化铜 3.7纯铜丝 3.8氨气(体积分数>99.99%). 酸洗液;硝酸(1+8)与氢氟酸(1十32)等体积混匀 3.9 3.10标准物质/样品;选择与试料成分,氧、氮含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品 仪器装置 惰气熔融红外热导检测系统(包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、一氧化碳红 外检测器和二氧化碳红外检测器、氮热导检测器、电脑及软件控制系统) 试样 5.1按照a)或b)方法处理试样表面
GB/T13747.22一2017 试样用酸洗液(3.9)洗5min,然后水洗; a b) 另一种方法将试样机械加工锂掉或剪切除掉外表面,使表面保持新鲜 5.2经上述步骤处理过的试样再经丙酮或者其他试剂清洗取出后冷风吹干,这时的样品为0.05g 0.15g的块状或柱状样品 5.3处理好的试样在分析检测前不能有任何污染,检测过程中应使用干净的子进行夹取 6 分析步骤 6.1仪器准备 按仪器制造商的要求装配好所有部件,按要求连接电源、载气、动力气 根据要求更换化学试剂管 和过滤装置 6.2仪器预热 仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值 6.3仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象 6.4空白检测 空白值包括绀蜗(3.2)和镍篮(3.3)的空白 平行测定3~5次,取平均值,然后进行空白补偿 空 白值不大于:氧0.0007%,氮0.0001% 6.5仪器校准 平行测试3一5个标准物质/样品(3.10),计算这些结果的平均值,进行仪器校准 平均值应与标准 值相符,单个标样的测定值不能超出标准物质证书给定的不确定度范围 6.6试样分析 6.6.1称取0,05g~0.15g试样(第5章),精确到0.lmg 6.6.2将装有试料(6.6.1)的镍篮(3.3)加人加样器(镍篮与试料质量比不小于7:1),并将空石墨堆蜗 (3.2)放置在下电极上,进行样品分析,仪器根据所输人的称样量自动计算,直接显示样品中氧和氮 含量 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1、表2数据采 用线性内插法求得
GB/T13747.22一2017 表1氧的重复性限 氧的质量分数/% 0.047 0.101 重复性限/% 0.004 0.005 表2氮的重复性限 氮的质量分数/% 0,0016 0.,0093 0.,002 重复性限/% 0,0007 7.2允许差 实验室之间分析结果不应大于表3,表4所列允许差 表3氧的允许差 0.0100.,050 >0.0500.100 >0.1000.200 >0.300.5o 氧的质量分数/% >0.200.30 允许差/% 0.009 0,020 0.030 0.04 0.05 表4氮的允许差 氮的质量分数/% 0,0020,005 >0,0050.010 >0.0100,015 >0.0150.020 允许差/% 0.001 0,002 0.004 0.006 试验报告 试验报告应包括下列内容 试样; 使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法; 分析结果及其表示; 与基本分析步骤的差异; 测定中观察到的异常现象， 试验日期

锆及锆合金化学分析方法第22部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法GB/T13747.22-2017

锆及其合金是一种重要的材料，在航空、核能、化工等领域得到广泛应用。锆及其合金中的氧和氮元素含量对其性能表现有很大影响，因此需要进行氧量和氮量的测定。下面将简要介绍氧量和氮量测定的两种方法。 一、惰气熔融红外吸收法 惰气熔融红外吸收法是通过将加热样品融化，使其中的氧或氮元素与气态惰性气体（如氩气）中的氧或氮分子反应形成氧化物或氮化物，在样品融化的同时，利用红外吸收法对氧化物或氮化物进行检测从而测定氧量或氮量。这种方法适用于氧或氮含量大于0.002%的样品。 二、热导法 热导法是通过将样品与一定质量的铜混合，在高温下使其发生反应生成气态氧或氮，利用热导计测量氧或氮分子在一定体积内的扩散速度，从而计算出样品中的氧含量或氮含量。这种方法适用于氧或氮含量大于0.001%的样品。 总之，锆及锆合金化学分析方法中第22部分——氧量和氮量的测定，可以采用惰气熔融红外吸收法和热导法进行测定，以确保锆及其合金材料的性能表现符合要求。

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