GB/T32603-2016
玩具材料中可迁移元素砷、锑、硒、汞的测定原子荧光光谱法
Determinationofthecontentofmigrationofarsenic,antimony,selenium,mercuryfromtoymaterials—Atomicfluorescencespectrometry
- 中国标准分类号（CCS）Y57
- 国际标准分类号（ICS）97.200.50
- 实施日期2016-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数8页
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玩具材料中可迁移元素砷、锑、硒、汞的测定原子荧光光谱法
国家标准 GB/T32603一2016 玩具材料中可迁移元素碑、、砸、 汞的测定原子荧光光谱法 Determinationofthecontentofmigrationofarsenic，antimony. selenium mereuryfrotoymaterials一Atomicfluorescencespeetrometry 2016-04-25发布 2016-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/I32603一2016 玩具材料中可迁移元素碑、钳、砸 汞的测定原子荧光光谱法 警告 -使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有可能的安 全问题
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件
范围 本标准规定采用原子荧光光谱仪(AFS)测定玩具材料中可迁移元素呻(As)、锄(Sb)、晒(Se)、 汞(Hg)含量的方法
本标准适用于玩具材料
本标准神,鳞、,庸元素的方法检出限为0.lmg/kg,汞元素的方法检出限为0.02 mg/kg
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB6675.4玩具安全第4部分;特定元素的迁移 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 原理 玩具材料按GB6675.4规定的程序取样,制备和提取
测定呻、锦元素时,加硫脉-抗坏血酸将提取溶液中呻、鳞预还原为适合氢化物发生的价态;再加碉 氢化钾使其还原成呻,锄氢化物
经处理的待测溶液由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态 呻、锄
在空心阴极灯激发下,各元素原子产生荧光,其荧光强度与测定元素含量成正比.对照标准曲线 确定呻、锄含量
测定晒元素时,加浓盐酸将提取溶液中砸预还原为适合氢化物发生的价态,再加棚氧化钾使其还原 成晒氢化物
经处理的待测溶液由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态晒
在空心阴极灯激 发下,晒元素原子产生荧光,其荧光强度与测定元素含量成正比,对照标准曲线确定晒含量
测定汞时,加碉氢化钾使其还原为原子态汞,由载气带人原子化器直接检测
在空心阴极灯激发 下,汞元素原子产生荧光,其荧光强度与测定元素含量成正比,对照标准曲线确定汞含量
试剂和材料 4.1除非另有说明,所有试剂均为优级纯
水应符合GB/T6682规定的一级水的要求 4.2盐酸(质量分数为37% 0.070士0.005mol/L 4.3盐酸溶液c(HCI
GB/T32603一2016 4.4盐酸溶液(5十95)
4.5碉氢化钾溶液(10g/L);称取2.0g氢氧化钠,用约80mL水溶解,加人10.0g碉氢化钾溶解后， 再加水至1000ml
当日使用
4.6碉氢化钾溶液(0.5g/L);称取2.0只氢氧化钠,加水约600mL溶解后,加人0.5只酬氢化钾溶解 后,加水至1000mL
当日使用
4.7硫脉-抗坏血酸混合液:分别称取5.0g硫和5.0g抗坏血酸,加水约60mL溶解后,用水稀释至 100 mL
当日使用
5 标准溶液配制 5.1标准储备溶液 注:除另有规定外,标准储备溶液在常温(15C25)下,保存期为6个月,当出现浑浊、沉淀或有颜色变化等现 象时,应重新配制/购买
5.1.1100mg/L呻标准储备溶液;按GB/T602配制或直接购买有证标准物质
5.1.2100mg/L锄标准储备溶液;按GB/T602配制或直接购买有证标准物质
5.1.3100mg/儿晒标准储备溶液;按GB/T602配制或直接购买有证标准物质 5.1.4100mg/L汞标准储备溶液;按GB/T602配制或直接购买有证标准物质
5.2标准溶液配制 5.2.120ug/L神标准溶液 吸取1.0mL呻标准储备溶液(5.1.1)于100ml容量瓶中,用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀,得 到浓度为1.0mg/L的呻标准溶液
再吸取1.0mg/L的标准溶液2.0ml置于100mL容量瓶中,用盐 酸溶液(4.4)稀释至刻度
当日使用
5.2.2204g/L锄标准溶液 按照5.2.1相同方法配制204g/1锄标准溶液
当日使用
5.2.3204g/L晒标准溶液 按照5.2.1相同方法配制204g/1晒标准溶液
当日使用
5.2.42g/L汞标准溶液 吸取1.0mL汞标准储备溶液(5.1.4)于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀,得 到浓度为1.0mg/L的乘标准溶液
再服取1.0mg/L的标准溶液0.20mL置于100mL容量瓶中,用 盐酸溶液(4.4)稀释至刻度,得到2g/儿的汞标准溶液
当日使用 5.3系列标准工作溶液配制 5.3.1分别吸取呻标准溶液(5.2.1)0mL1.0mL,2.0mL,3.0mL、4.0mL、5,.0mL,依次加人2.0mL 硫脉-抗坏血酸混合液(4.7),0.5ml盐酸(4.2),用水定容至10.0ml混匀后静置30 ,制成浓度为 mln， 八 、6.0 0g/L,2.0g/L、4.0 L,8.0g/ILl0.0g/L的呻标准系列溶液
E" 4g 5.3.2分别吸取涕标准溶液(5.2.2)0mL.l.0mL.2.0mL3.0mL4.0mL、5.0mL依次加人2.0ml 硫脉-抗坏血酸混合液(4.7),0.5ml盐酸(4.2),用水定容至10.0ml,混匀后静置30min,制成浓度为 0g/L、2.0g/L、4.04g/L,6.04g/L,8.04g/L、l0.04g/L的锄标准系列溶液
GB/T32603一2016 5.3.3分别吸取晒标准溶液(5.2.3)0mL、1.0m2.0mL、3.0m、 m,5.0ml,加人2.0ml盐酸 4.0 (4.2)，摇匀,沸水浴加热30nin,取下冷却,用水定容至10.0mL,摇匀,制成浓度为04g/L,2.04g/L、 4.04g/L,6.04g/L,8.04g/儿L、,10.04g/L的标准系列溶液
5.3.4分别吸取汞标准溶液(5.2.4)0ml、l.0ml,2.0ml,3.0ml、4.0mL,5.0mL,用盐酸溶液(4.4) 定容至10.0mL,混匀,制成浓度为0g/L,0.204g/L,0.404g/L,0.60g/L,0.804g/L、1.004g/L.的 汞标准系列溶液
仪器 无色散原子荧光光谱仪;配氢化物发生器
6.1 6.2空心阴极灯:空心阴极呻灯、饼灯、晒灯和汞灯
注:在检测过程中使用的所有玻璃器皿在使用前用硝酸(1十4)浸泡至少24h,再用水冲洗干净
取样、制备与提取 按GB6675.4进行,获得提取液
测定步骤 8.1提取液处理 8.1.1神试液制备 吸取1.0ml5.0mL提取液,依次加人2.0mL硫脉-抗坏血酸混合液(4.7),0.5mL盐酸(4.2),用 水定容至10.0mL,摇匀后静置30min,待测
注:当实验室温度较低时,可能需要放置更长时间
8.1.2铺试液制备 同8.1.1
8.1.3晒试液制备 吸取1.0mL~5.0ml提取液,加人2.0mL盐酸(4.2)，摇匀,沸水浴加热30min,取下冷却,用水 定容至10.0mL,摇匀,待测
8.1.4汞试液制备 吸取1.0mL一5.0mL提取液,用盐酸溶液(4.4)定容至10.0mL摇匀.待测
注1:经过还原处理后的试液应在当天检测， 注2:如果提取液的量不足,可以用盐酸溶液(4.4)进行适当的稀释
8.2测定 仪器工作条件 8.2.1 不 原子荧光光谱仪测量呻、钵,晒和汞的工作条件见表A.1,表A.1中给出的参数证明是可行的
同型号仪器应按仪器手册有关方法或通过实验优化来确定
GB/T32603一2016 8.2.2绘制标准曲线 8.2.2.1神、锦和晒测定 以砌氢化钾溶液(4.5)作为还原剂,同时以盐酸溶液(4.4)作为载流,在8.2.1条件下按浓度由低至 高依次测定系列标准工作溶液(5.3.1,5.3.2和5.3.3)的荧光强度,绘制标准曲线,各元素标准曲线的线 性相关系数厂应>0.995
8.2.2.2汞测定 以砌氢化钾溶液(4.6)作为还原剂,同时以盐酸溶液(4.4)作为载流,在8.2.1条件下按浓度由低至 高依次测定系列标准工作溶液(5.3.4)的荧光强度,绘制标准曲线,标准曲线的线性相关系数，" 应一 0,995
8.2.3样品溶液测定 在与8.2.1相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液
根据标准曲线和制备溶液(参见8.1)的焚 光强度值,仪器给出制备溶液中待测元素的浓度值
如果制备溶液中呻,锄、晒和汞的浓度超出标准曲线的线性范围,则应该对提取溶液用盐酸溶液 4.3)进行适当稀释至标准曲线范围水平后再测定
结果计算 试样中可迁移呻、锄、晒、汞的质量分数w,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算 (c，一c×V× w，= ×1000 式中 试样中可迁移呻,锄、,晒、汞的含量质量分数),单位为毫克每千克(mg/kg); 样品抛取液中呻、锦,晒,乘的含量(质量分数),单位为微克每升(g/L) 试剂空白液中呻,铺、,晒,汞的含量(质量分数),单位为微克每升(4g/L); Cd 提取液体积,单位为毫升(ml) -样品质量,单位为克(e 8.1步骤提取液稀释因子
计算结果保留3位有效数字
试验报告 10 试验报告至少应给出以下内容 a)试样描述 使用的标淮; b) e)试验结果; d)偏离标准的差异 e)在试验中观察到的异常现象; 试验日期
f
GB/T32603一2016 附 录A 资料性附录 仪器工作条件 表A.1为原子荧光光谱仪测量呻、锦、晒和汞的工作条件
不同型号仪器应按仪器手册有关方法 或通过实验优化来确定
表A.1仪器工作条件 测定元素 S R Hg As 光电倍增管负高压/八V 300 290 300 260 点燃 点燃 点燃 不点燃 灯丝 原子化器高度/ mmm 总灯电流/mA 6o 70 8o 15 辅助灯电流/mA 30 35 1o 载气流量/mL/min 300 300 300 300 屏蔽气流量/ml/min) 800 900 900 800 进样方式 蠕动泵断续流动 进样时间/s 10 读数时间/s 10 延迟时间/s 进样泵转速/r/min 100 测量方式 标准曲线 读数方式 峰面积 重复次数
GB/T32603一2016 附 录 B 资料性附录 从实验室间试验结果得到的AFS测定提取液方法精密度数据 由9家实验室对1个水平的玩具样品提取液(该溶液除含被测元素外,同时含50mg/I的钙、镁、 铁、锌和铜干扰元素)进行测定,按GB/T6379.2计算精密度，结果见表B,1
表B.1AFS测定提取液方法的精密度 单位为毫克每升 重复性限 再现性限 测定元素 含量水平 R 0.75 0.048 0.100 As Sb 1.50 0.066 0,266 Se 3,00 0,095 0,230 0.50 0.036 0.064 Hg
玩具材料中可迁移元素的测定方法——原子荧光光谱法GB/T32603-2016
随着玩具市场的不断扩大和儿童玩具意识的增强，玩具的安全性逐渐受到人们的关注。而玩具材料中的可迁移元素是影响玩具安全性的一个重要因素。为了减少消费者使用不安全玩具的风险，国家制定了严格的相关标准。
其中，GB/T32603-2016《玩具材料中可迁移元素的测定原子荧光光谱法》是中国标准化协会制定的新标准。该标准规定了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移元素砷、锑、硒、汞的方法，以保障儿童玩具对人体的安全性。
一、可迁移元素砷、锑、硒、汞的危害
砷是一种有毒物质，长期接触会引起多种癌症。锑可以影响人体免疫系统和神经系统，导致心律不齐等问题。硒是一种必需微量元素，但过量摄入会引起头痛、疲劳等反应。汞可损害中枢神经系统和肾脏，严重时甚至会导致死亡。
二、原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移元素的方法
GB/T32603-2016标准规定了四种元素的检测方法，具体步骤如下：
- 样品制备：将各类不同形态的样品经加热消解或者酸溶解得到水溶液；
- 仪器校准：利用纯度已知、符合要求的标准物质进行仪器初始校准；
- 样品检测：将样品注入原子荧光光谱仪，测定其砷、锑、硒、汞含量；
- 数据处理：对检测结果进行统计分析，得出各元素的含量。
三、原子荧光光谱法的优势
相比其他检测方法，原子荧光光谱法有以下几个优点：
- 准确性高：该方法可以快速、准确地检测出玩具材料中可迁移元素的含量，并且在检测过程中不会被其他干扰元素影响结果；
- 灵敏度高：该方法对于微量元素的检测非常敏感，能够检测到极低浓度下的元素含量；
- 操作简便，不需要繁琐的前处理和样品制备操作；
- 多元素同时检测：该方法可以同时检测多种元素含量，具有高通量和高效率的特点。
四、结论
GB/T32603-2016标准中规定了原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移元素砷、锑、硒、汞的方法，该方法准确性高，灵敏度高，操作简便，能够满足玩具材料中可迁移元素的检测需求。因此，建议厂商在生产过程中加强对可迁移元素的控制，以保障儿童玩具对人体的安全性。
