钯炭催化剂活性试验方法

钯炭催化剂活性试验方法

国家标准 GB/T37359一2019 钯炭催化剂活性试验方法 Iestmethodofactivityforpalladium carboncatalysts 2019-03-25发布 2020-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/37359一2019 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/Tc63)归口 本标准起草单位:西安凯立新材料股份有限公司、西北有色金属研究院、中石化南京化工研究院有 限公司 本标准主要起草人:张之翔、杨乔森、李忠于曾永康、万克柔,李岳锋、李小虎、张鹏、张磊
GB/37359一2019 钯炭催化剂活性试验方法 范围 本标准规定了钯炭催化剂活性试验方法 本标准适用于以木质粉末状活性炭为载体、以钯为主要活性组分,主要用于石油化工、医药中间体、 电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原反应用钯炭催化剂 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 原理 原料中的N-乍基苯胺,在一定温度、压力及钯炭催化剂的作用下,与氢气发生化学反应生成苯胺和 甲苯,其化学反应方程式如下 2CHN+H =2CH,N十2C,H 用气相色谱仪测定反应前后N-节基苯胺的质量分数,计算出N-节基苯胺的转化率,以此来表征催 化剂的活性 试剂或材料 4.1N-节基苯胺;纯度大于99.0% 4.2乙醇;分析纯 4.3甲酸:分析纯 4.4去离子水:GB/T6682规定的二级水 4.5氢气;纯度99.999% 4.6氮气:纯度99.99% 5 试验装置 5.1装置 钯炭催化剂活性试验装置示意图见图1
GB/T37359一2019 放空 放空 说明 氮气瓶; 氢气瓶; 3 减压阀; -单向阀 进气阀; 压力表 磁力鹏合器; 8 热电偶; 反应釜; 10 泄压阀 图1钯炭催化剂活性试验装置示意图 5.2主要性能 钯炭催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1 表1活性试验装置主要设计参数 序号 项目 性能参数 反应釜规格(316L.不锈钢/ml 500 最高使用压力/NMPa 10 最高使用温度/" 300 /C 1500 最高使用转速/" r/min 平行性极差值/% <3 复现性极差值/% 3 5.3校验 正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第7章
GB/37359一2019 和第8章的规定 样品 6.1实验室样品 按G;B/T6679的规定取得 6.2试样 将实验室样品混合均匀,用四分法分取适量置于称量瓶中,于90C士5C的干燥箱中,干燥5h 后,取出,放人干燥器内冷却至室温,备用 6.3试料 称取0.0100g钯对应的催化剂试样,精确至0.0001g,备用 试验步骤 警示本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有中毒、易燃,易爆危害,必须严 防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施;高压釜严禁带压进 行拆卸操作;本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采 取适当的安全和健康措施 7.1反应釜的装料 在清洁、干燥的反应釜中依次加人30.0gN-乍基苯胺、150mL乙醇、l.0mL 甲酸和催化剂试料 见6.3),盖上釜盖,均匀拧紧螺母后,将其接人系统 7.2试漏 打开氮气阀,向系统通人氨气,将系统升压至0.50MPa,关闭系统进出口阀门 如在30min内压 力下降小于0.05MPa,则视为系统密封 打开系统出口阀,使系统降压至常压,并将测温热电偶插人热 电偶套管内 7.3气体置换及活性测定 系统用氮气置换3次,排气降压至常压后,改通氢气,置换3次,再排气降压至常压后,将反应釜升 温加热 反应釜升温至50C时,将系统压力升至0.50MPa 控制并保持反应釜压力为0.50MPa,温度 为50,搅拌速度为900r/min 20min后,结束试验 7.4停车 关闭氢气,打开冷却水,待反应釜降温至40C以下,泄压 用氮气置换系统3次后,取样,分析,用 去离子水清理干净反应釜釜体 7.5N-节基苯胺质量分数的测定 7.5.1色谱仪操作条件 色谱柱:SH-Rtx-5(30m×0.25mmX0.25Am)
GB/T37359一2019 氮气流量:30.0mL/min 氢气流量:40.0mL/min. 空气流量:400.0mlL/min 柱温;初始温度120C,保持2min,然后以25C/min升温速率升至320C,保持10min 进样器温度:300C 检测器温度:320C 进样量:2L 注满足分析要求的其他色谱柱和分析条件也可选用 7.5.2样品测定 以7.4所收集的产物为被测样品 用微量注射器吸取2AL样品,注人气相色谱仪中,以保留时间 定性,删去溶剂乙醇峰和所有杂峰,同时记录N-节基苯胺、苯胺和甲苯的峰面积,归一化法进行定量 试验数据处理 催化剂活性以N-节基紫胶的转化率E计,按式)计算 12 ×100% E= 7 式中: E N-节基苯胺的转化率的数值,%; -原料中N-节基苯胺质量分数的数值,%; 7 -产物中N-乍基苯胺质量分数的数值,%. w 取3次连续测定结果的算数平均值作为测定结果,3次测定结果的极差值应不大于3%

钯炭催化剂活性试验方法GB/T37359-2019简介

钯炭催化剂是一类以钯为主要活性组分的催化剂，广泛应用于有机合成、环境保护和能源转化等领域。为了更好地评价钯炭催化剂的活性，针对其活性试验方法的制定显得尤为重要。

GB/T37359-2019标准是我国针对钯炭催化剂活性试验方法制定的国家标准。该标准规定了钯炭催化剂活性试验方法的基本原理、试验装置、试验步骤、数据处理及报告编制等方面的内容。

根据GB/T37359-2019标准，钯炭催化剂活性试验方法应具有以下基本原理：

• 1. 首先通过特定的方法将钯炭催化剂样品还原至金属钯状态；
• 2. 在一定的反应条件下，观察催化剂对反应物的转化率或产率等指标的影响，以评价其活性水平；
• 3. 对不同催化剂样品进行比较，确定其相对活性差异。

此外，GB/T37359-2019标准还规定了钯炭催化剂活性试验方法的试验装置、试验步骤、数据处理及报告编制等方面的内容。这些规定的实施，有效地推动了钯炭催化剂活性试验方法在国内的标准化和推广。

总之，钯炭催化剂是一类广泛应用的贵金属催化剂，在其活性评价中，活性试验方法显得尤为重要。GB/T37359-2019标准的制定和实施，规范了钯炭催化剂活性试验方法的质量和应用，并推动了我国在该领域的发展。

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