无机化工产品中铝测定的通用方法铬天青S分光光度法

无机化工产品中铝测定的通用方法铬天青S分光光度法

国家标准 GB/T23944一2009 无机化工产品中铝测定的通用方法 铬天青s分光光度法 norgamicchemicalsforproduetsuse Generalmethodforthedeterminationofaluminium ChromazurolS-spectrophotometricmethod 2009-06-02发布 2010-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T23944一2009 无机化工产品中铝测定的通用方法 铬天青S分光光度法 范围 本标准规定了无机化工产品中铝测定的通用方法 铬天青s分光光度法的方法提要、安全提示、 -般规定、试剂、仪器设备、分析步骤和结果计算 本标准适用于无机化工产品中铝含量的测定,检测范围为0.02g/m l0.24g/mL 附录A中 列出了干扰元素 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO3696;1987,MOD) HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 方法提要 试样经处理后,形成溶液,在pH值约5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,AP+与铬天青s及化十六 烧基三甲胺反应生成蓝色三元络合物,于分光光度计波长640nm处测定吸光度,计算铝含量 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有危害性,操作时须小心谨慎！必要时需在通风橱中操作 如溅 到皮肤上应立即用水冲洗 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三 级水 试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.2中规定进行制备 试剂 乙酸-乙酸钠缓冲溶液;pH值为5.5土0.1. 称取34.0g乙酸钠(CH,C0ONa 3H.O)溶于450ml水中,加人2.0ml冰乙酸,调至pH值为 5.5,用水稀释至500ml 6. 2 铬天青S溶液:0.25g/L 称取0.0500g铬天青S溶于100ml无水乙醇中,用水稀释至200ml 澳化十六婉基三甲胺溶液:0.2g/L 称取0.0200g澳化十六烧基三甲胺,用水溶解,移人100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀 必要 时加热助溶 6 抗坏血酸溶液:10g/L 称取1.0g抗坏血酸,用水溶解,稀释至100ml(一星期内使用
GB/T23944一2009 6.5铝标准溶液;每毫升含铝(A)0.001mg 移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铝标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度， 摇匀 移取1.00mL上述铝标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液现用现配 仪器 分光光度计 带有光程为1em的比色皿 分析步骤 8.1试验溶液的制备 称样量和制备试验溶液的方法按相关产品标准中的规定进行 8.2空白试验溶液的制备 制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同 工作曲线的绘制 8. 3 移取0.00mL、1.00mL2.00mL、4.00mL6.00ml,8.00mL、10.00mL铝标准溶液,分别置于 0mL容量瓶中,分别加人1.0mL抗坏血酸辫液,2.OmL澳化十六烧基三甲胺溶液,轻轻混匀,加人 1.0mL铬天青s溶液,轻轻混匀,加人10.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,摇匀后,用水稀释至刻度 室温下放置30min,以水为参比,用1cm比色皿,于640nm波长处测量其吸光度 以加人铝标准 溶液中铝的质量(mg)为横坐标,吸光度(减去试剂空白溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线 测定 移取一定量的试验溶液(8.1)和同样体积的空白试验溶液(8.2),按操作步骤8.3从“分别加人 1.0mL抗坏血酸溶液"开始进行操作,于工作曲线上查出对应的铝的质量 结果计算 铝含量以错(A)的质量分数w计,数值以%表示,按式(I)计算 mi一m×10 ×100 7一 7 式中: 从工作曲线上查得的试验溶液中铝的质量的数值,单位为毫克(mg) m 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铝的质量的数值,单位为毫克(mg); mo 测定时所移取的试验溶液体积的数值,单位为毫升(ml) VV 配制的试验溶液总体积的数值,单位为毫升(mL.).3 试料质量的数值,单位为克(g) 77 结果计算中保留两位有效数字 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值符合产品标准规定 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差 表1 铝的质量分数！ " 允许差/% 0.00050.0015 0.0005 0,0015~0,0035 0,001o 0.00350.005 0.002o
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