嘧菌酯原药

嘧菌酯原药

国家标准 GB/T32341一2015 喀菌酯 Azsystrobinteehnicalmateriat 2015-12-31发布 2016-07-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/T32341一2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 本标准起草单位:泰州百力化学股份有限公司、上虞颖泰精细化工有限公司、浙江博仕达作物科技 有限公司、河北威远生物化工股份有限公司、江苏耘农化工有限公司、上海禾本药业有限公司、江苏长青 农化股份有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、利民化工股份有限公司、江苏维尤纳特精细化工 有限公司、河北昊阳化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司 本标准主要起草人侯春青,邢红、汪静莉、孙久社、郭利丰、杨锦荣、于康平、汪青松、吉瑞香、 胡春红.王信然,袁欣.刘士维,徐黎婷,潘志孝
GB/T32341一2015 喀菌酯原药 范围 本标准规定了嗜菌酯原药的要求,试验方法以及标志、标签,包装、贮运和验收期 本标准适用于由喘菌酯及其生产中产生的杂质组成的嗜菌酯原药 注，喘菌酯的其他名称,结构式和基本物化参数参见附录A 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T16o4商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696;1987,MOD GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1外观 浅棕色至白色固体 3.2技术指标 嗜菌酯原药还应符合表1要求 表1喀菌酯原药控制项目指标 项 指 标 嗜菌酯质量分数/% 97.0 水分/% 0,5 pH值 5.08.0 丙酮不溶物"/% 正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定一次
GB/T32341一2015 试验方法 警告 -使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验 本标准并未指出所有的安全问题， 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 一般规定 4.1 本标准所用试剂和水在设有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GBy/T6682一2008中规定的三级 水 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行 用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量 应不少于100 g 4.3鉴别试验 红外光谱法 试样与嗜菌酯标样在4000em1400cm范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别 喘菌酯标样红外光谱图见图1 36003200 2800240020001800 1600140012001000 800 600 400 cm 图1嗜菌酯标样的红外光谱图 气相色谱法 本鉴别试验可与唁菌酯质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中喘菌酯的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内 液相色谱法 -本鉴别试验可与唁菌酯质量分数的测定同时进行 在相同的色谱操作条件下,试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中嗜菌酯的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内
GB/I32341一2015 4.4喀菌酯质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用三氯甲烧溶解,以邻苯二甲酸二类酯为内标物,使用HP1701毛细管柱和氢火焰离子化检 测器,对试样中的嗜菌酯进行气相色谱分离和测定 嗜菌酯质量分数的测定也可采用液相色谱法,色谱 操作条件参见附录B 当发生质量争议时,以气相色谱法为仲裁法 4.4.2试剂和溶液 三氯甲烧; 密菌酯标准品;已知质量分数,w>99.0% 内标物邻苯二甲酸二凳酯,应不含有干扰色谱分析的杂质 内标溶液;称取邻苯二甲酸二凳酯4g(精确至0.lg)于500mL容量瓶中,用三领甲烧溶解定容,摇 匀备用 4.4.3仪器 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 色谱柱:HP-1701，30m×0.32mm内径)毛细管柱,液膜厚0.25Am. 微量进样器;10L 4.4.4色谱操作条件 温度;柱温270,汽化室280C,检测器300C 气体流量(mL/min);载气(N,)2.0,氢气30,空气300. 分流比:30:1 进样量:1.0aL 保留时间;喘菌酯约18.4min,邻苯二甲酸二凳酯约11.6min. 上述操作条件系典型操作系数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期获得 最佳效果,典型的嗜菌酯原药与内标物的气相色谱图见图2 说明 -邻苯二甲酸二类酯 唁菌酯 图2喀菌酯原药与内标物的气相色谱图
GB/T32341一2015 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的配制 称取嗜菌酯标样0.05g(精确至0.0001g)于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5mL内标溶液 摇匀 4.4.5.2试样溶液的配制 称取含密菌酯0.05g(精确至0.0001g)的试样于一具塞玻璃瓶中,用移液管准确加人5ml内标 溶液,摇匀 4.4.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液.计算各针相对响应值的重复性 待相邻两针相对响应值变化小于1.5%时,按照下列顺序进行气相色谱分析;标样溶液,试样溶液,试样 溶液,标样溶液 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的唁菌酯与内标物峰面积之比,分别进行平 均 嗜菌酯的质量分数按式(1)计算 rXmXu w 广×m 式中: 试样中密菌酯的质量分数,以%表示; 7 两针试样溶液中嗝菌酯与内标物峰面积之比的平均值 r2 嗜菌酯标样的质量,单位为克(g) 11 标样中嗜菌酯的质量分数,以%表示; 7w 两针标样辩液中喘菌酯与内标物峰面积之比的平均值" 试样的质量,单位为克(g) 4.4.7允许差 唁菌酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果 4.5水分的测定 按GB/T1600中“卡尔费休法”进行 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行 4.7丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行 4.8产品的检验与验收 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定
GB/T32341一2015 标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 5.1 标志、标签、包装 密菌酯原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定 嗜菌酯原药可用清洁、干燥、衬塑钢桶或纸板桶包装,每桶净含量一般为25kg,也可根据用户要求 或订货协议采用其他形式的包装,但应符合GB3796的规定 5.2贮运 包装件应贮存在通风、干燥的库房中 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子,饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触防止由口鼻吸人 5.3 安全 本品属低毒杀菌剂 使用本品时要戴防护镜和胶皮手套,穿必要的防护衣物 施药后应用肥皂和 清水冲洗 误服者应立即送医院对症治疗 5.4验收期 菌酯原药的验收期为1个月 从交货之日起,在1个月内完成产品的质量验收,其各项指标均应 符合标准要求
GB/T32341一2015 附 录A 资料性附录 喀菌酯的其他名称,结构式和基本物化参数 本产品有效成分密菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下 IsO通用名称;azoxystrobin; CAS登录号;131860-33-8 化学名称:(E)-[2-[6-(2-氢基苯氧基)密唁-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯 结构式: H3 CH 实验式:CH,N,O.; 相对分子质量;403.4 生物活性;杀菌 熔点;l14C~ll6C; 游解度(0笔)水中6g/L;微游于己烧,正辛脾,游于甲腺、甲苯,丙梨,易游于乙酸乙丽.乙脯,二 氧甲婉; 稳定性;水溶液中光解半衰期为11d~17d
GB/T32341一2015 附 录 B 资料性附录 菌酯的液相色谱测定方法 B.1方法提要 试样用甲醇溶解以乙睛十水十磷酸为流动相,使用以Ci为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长 254nm下,对试样中的嗜菌酯进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量 B.2试剂和溶液 甲醇;色谱级 乙睛;色谱级 磷酸 水;新蒸二次蒸僧水 密菌酯标样:已知质量分数,w>99.0% B.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱;250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C,54m填充物(或具等同效果的色谱柱 过滤器:滤膜孔径约0.454mm 微量进样器;50AlL 定量进样管:5AlL 超声波清洗器 B.4高效液相色谱操作条件 流动相;[乙晴;水(磷酸调pH=2.5]=45;55,经滤膜过滤,并进行脱气 流速:l.0mL/min. 柱温:室温(温差变化应不大于2) 检测波长:254" nm 进样体积;5AL 保留时间;喀菌酯约23.4min 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果 典型的喀菌酯原药高效液相色谱图见图B.1
GB/T32341一2015 嗜阳 图B.1喀菌酯原药的高效液相色谱图 B.5测定步骤 B.5.1标样溶液的制备 称取0.lg(精确至0.0001g)喘菌酯标样于50mL容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,超声波振荡 5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于50ml容量瓶中,用甲醉稀释至 刻度,摇匀 B.5.2试样溶液的制备 称取含密菌酯0.lg(精确至0.000lg)的试样于50ml容量瓶中,用甲醉稀释至刻度,超声波振荡 5 min 使试样溶解,冷却至室温,摇匀 用移液管移取上述溶液5ml于50ml容量瓶中,用甲醇稀释 至刻度,摇匀 B.5.3测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针嗜菌酯峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液,试样溶液、标样溶液的顺序进行测定 B.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中密菌酯峰面积分别进行平均 试样中嗜菌醋 的质量分数按式(B.1)计算: A2×m1×w" (B.1 em A1×m2 式中: 试样中唁菌酯的质量分数,以%表示 n 试样溶液中,嗜菌酯峰面积的平均值 A -密菌酯标样的质量,单位为克(g); -嗜菌醋标样的质量分数,以%表示; 7
GB/T32341一2015 -标样溶液中,喀菌酯峰面积的平均值; A -试样的质量,单位为克(g). B.7允许差 密菌酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%,取其算术平均值作为测定结果