过氧乙酸溶液

过氧乙酸溶液

国家标准 GB19104一2008 代替GB19104一2003,GB19108一2003 过氧乙酸溶液 Peraceticacidsolution 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T191042008. 2008-04-01发布 2008-09-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB19104一2008 过氧乙酸溶液 警告 -本标准未指出所有可能的安全问题 生产者应向用户说明产品的危险性、使用中的安全 和防护措施,本标准的使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的 条件 范围 本标准规定了过氧乙酸溶液的要求,试验方法检验规则标志包装、贮存,运输和安全 本标准适用于由过氧化氢和乙酸反应生成的过氧乙酸溶液,也适用于过氧化氢和乙酸分别包装混 合配制后生成的过氧乙酸溶液的生产、检验和销售 本标淮I型产品、I型产品主要用作消毒剂的原 料,I型产品也用作漂白剂和有机合成，川型产品主要用作有机合成 过氧乙酸分子式:CH,O 过氧乙酸结构式 CH OOH 过氧乙酸相对分子质量:76.05(按2005年国际相对原子质量 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB1901990危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6012002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(IS06353-1:1982，NEQ) GB/T6032002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353-1:1982，NEQ GB/T610.1一1988化学试剂呻测定通用方法(呻斑法 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1250 GB/T66782003化工产品采样总则 GB/T66802003液体化工产品采样通则 1992分析实验室用水规格和试验方法evIso3896.1l987 GB/T6682 化学试剂硫酸盐测定通用方法 GB/T97282007 GB/T9735一1988化学试剂重金属测定通用方法 (GB/T9741一1988化学试剂灼烧残渣测定通用方法 G;B15258化学品安全标签编写规定 常用化学危险品贮存通则 GB15603 GB19105过氧乙酸包装要求 性状 过氧乙酸溶液为无色透明液体,加人8-胫基畦啾作为稳定剂时会呈淡黄色;有刺激性气味,并带有 乙酸味
GB19104一2008 要求 过氧乙酸溶液应符合表1所示的技术要求 表1技术要求 指 标 项 目 型 l型 M型 15 过氧乙酸(CHO)的质量分数/% 18 25 硫酸盐(以sO计)的质量分数/% 灼烧残渣的质量分数/% 0.1 重金属以Ph计)的质量分数/mmg/kg 神(A)的质量分数:"mg/kg" 注:过氧乙酸(CHO)的质量分数、重金属以Pb计)的质量分数、碘As的质量分数为强制性要求 当l型产品用于漂白剂和有机合成时不控制呻的质量分数 试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66821992中规定的三级水 试验方法中所用标准滴定溶液.杂质剥定用标准游液.制剂及制品,在设有注明其他要求时,均按 GB/T601一2002,GB/T602一2002,GB/T6032002的规定制备 安全提示 分析中测定的样品和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应带好眼镜、手套等防护用品 溅 到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗 5.2过氧乙酸(c,HH.o)含量的测定 5.2.1方法提要 用间接碘量法测定样品中全部过氧化物(过氧乙酸和过氧化氢)的量;在酸性条件下,样品中含有的 过氧化氢用高缸酸钾标准滴定溶液滴定,得到过氧化氢的量;用过氧化物的量减去过氧化氢的量,计算 得到过氧乙酸含量 反应方程式如下: 2KI2H.sO+CH,CO0OH=2KHSO+CH,cOOH十H.O+1 2KI+2HsO十H.O=2KHsO,十2H.O+I 1十2NaS.O=2Nal+Nas,O 2KMnO十3H.SO十5H.O=2MnSO十KSO5O8H.0 5.2.2试剂 5.2.2.1硫酸溶液l十9; 5.2.2.2碘化钾溶液:100g/L 5 .2.2.3硫酸孟溶液;100g/L 5.2.2.4钼酸铵溶液:30g/L; 5 2. .2.5高缸酸钾标准溶液;c(1/5KMnO))=0.1mol/L .2.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S.O.)=0.1mol/L; 5 2. .2.7淀粉指示液;l0g/L 5 2.3分析步骤 称取约3g实验室样品(或称取相当于含过氧乙酸0.5g的实验室样品),精确至0.0002g,置于已 盛有40mL水并冷却至10c以下的100ml容量瓶中,稀释至刻度,为试验溶液A 置于10C以下 备用 2
GB19104一2008 在250m碘量瓶中加人40mL冷却至10C以下的水、5mL硫酸溶液和3滴钼酸铵溶液,再加人 10.0ml试验溶液A,l0mL碘化钾溶液,水封瓶塞,轻轻摇匀,在暗处放置5n min10min,用硫代硫酸 钠标准滴定溶液滴定,接近终点时(溶液呈淡黄色)加人1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并保 持30s不变为终点 记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数值 在能形瓶中加人40ml冷却至10C以下的水、.10ml硫酸溶液和3滴硫酸钰溶液再加人 10.0mL试验溶液,摇匀,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色,记录消耗高锰酸钾标准滴定 溶液的体积数值 5.2.4结果计算 过氧乙酸的质量分数w,数值以%表示,按下列公式计算; V -Ye 2)M/1000 C ×100 一 m/10 式中 硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2.6)的体积的数值,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); C V 高缸酸钾标准滴定溶液(5.2.2.5)的体积的数值,单位为毫升(mL); 高缸酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); C2 试料的质量的数值,单位为克(g); mn M 过氧乙酸(1/2CHcOOOH)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=38.03) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3% 5.3硫酸盐以so计)含量的测定 按GB/T9728一1988的规定进行 称取0.2g实验室样品,精确至0.01g,置于100mL容量瓶 中,加水稀释至刻度 取该溶液1.0mL作为试验溶液,其所呈浊度不得大于标准 标准是取0.6mL 硫酸盐(sO)标准溶液(0.lmg/mL). 5 灼烧残渣含量的测定 按GB/T9741一1988的规定进行 称取10.0g实验室样品,精确至0.01g 先在水浴上蒸发至 近干 灼烧温度为(550士50)C 保留灼烧后的残渣A用于重金属含量的测定 5.5重金属以Ph计)含量的测定 按GB/T9735一1988的规定进行 将5.4残渣A,用0.2mL乙酸溶液(12)溶解,定量转移至 50ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,取该溶液10.0ml(相当于2.0g实验室样品)作为试验溶液 标 mL 准是取0.lmL铅(Pb)标准溶液(0.lmg/" 5.6神含量的测定 按GB/T610.I一1988的规定进行 称取1.0g实验室样品,精确至0.01g，加0.5ml氢氧化钠 溶液(l00g/L),在水浴上蒸干,加5ml水,再蒸干,将残留物用水定量转移作为试验溶液 化汞试 纸所呈颜色不得深于标准 标准是取0.3ml呻(As)标准溶液(0.01mg/ml) 检验规则 6.1检验分为出厂检验和型式检验 6.1.1型式检验项目为表1技术要求中规定的全部项目,在正常生产情况下,每两周至少进行一次型 式检验 有下列情况之一时,也应进行型式检验: 更新关键生产工艺; a 主要原料有变化 b 停产又恢复生产 c 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异; d
GB19104一2008 合同规定 e 6. 1.2出厂检验项目为表1技术要求中过氧乙酸的质量分数,硫酸盐的质量分数和灼烧残渣的质量分 数,应逐批进行检验 6.2在原材料、工艺不变的条件下,以连续生产的实际批为一个检验批 每批质量不超过50t 6.3按GB/T6678一2003的规定选取采样单元数 采样器应为玻璃或聚乙烯塑料制成 采样技术 还应符合GB/T6680一2003的有关规定 采样量应不少于500ml,混匀后装在经钝化处理的清洁、干 燥的聚乙烯塑料瓶中,瓶上粘贴标签,注明;生产厂名称、产品名称、批号,采样日期和采样者姓名 6.4过氧乙酸溶液由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证每批出厂的 产品均符合本标准要求 每批出厂的过氧乙酸溶液都应附有质量证明书,内容包括:生产厂厂名和厂 址、产品名称、规格、批号和/或生产日期、保质期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号 6.5检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行 检验结果如有一项指标不符合本标准要求 时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,复验的结果即使只有一项不符合本标准的要求,则整 批产品为不合格 标志,包装,运输和贮存 标志 过氧乙酸溶液包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、生产厂厂名和厂址、产品规格、净 质量、批号和/或生产日期、本标准编号以及符合GB190一1990规定的“有机过氧化物”和“腐蚀品”标 志,符合GB/T191一2000规定的“向上”标志 并按照GB15258的要求加贴化学品安全标签 7.2包装 过氧乙酸溶液的包装按GB19105的规定进行 7.3运输 过氧乙酸溶液I、且-匪型产品均应根据季节(温度>30c)酌情使用具有冷藏功能的危险晶运输车 辆运输或使用具有控温措施和控温效果的危险品运输车辆运输 在运输过程中应防止日光照射或受 热,不应与禁忌物混运 7.4贮存 7.4.1过氧乙酸溶液应贮存于避光、室温为3C10C的库房中 产品单独存放,不可以与其他化学 品混存 在贮存过程中,过氧乙酸含量会下降 禁忌物;易燃或可燃物、强还原剂、铜、铁、铁盐、锌等活 性金属粉末、碱、硝酸、毛发、油脂类 过氧乙酸溶液的贮存还应符合GB15603中的有关规定 7.4.2在符合本标准贮存运输的条件下,过氧乙酸溶液自生产之日起保质期为一个月 安全 过氧乙酸为有机过氧化物,遇明火、高热会引起燃烧爆炸;对应于CAs登记号79-21-0的过氧乙酸 稳定的)闪点为40.5C(开杯),高于40.5C,可形成爆炸性蒸气/空气混合物;与还原剂接触,遇金属粉 末有燃烧爆炸危险;如出现容器破裂或渗漏现象,应用大量水冲洗,或用沙子,惰性吸收剂吸收残液,并 采取相应的安全防护措施 过氧乙酸有腐蚀性,对眼、粘膜或皮肤有刺激性,有烧伤危险;若不慎接触、 应用大量水冲洗并及时就医