锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法

锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法

国家标准 GB/T20931.8一2007 锂化学分析方法 氯量的测定 硫暂酸盐分光光度法 Methodsforchemiealanalysisoflithium -Determinationofchlorinecontent --Thioeyanatespeetrophotometricmethod 2007-11-01实施 2007-04-30发布 国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国国家标准化管委员会国家标准
GB/T20931.8一2007 前 言 GB/T20931一2007《锂化学分析方法》分为11部分: GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法 GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB 20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烧基毗分光光度法 20931.7锂化学分析方法镍量的测定在-联映喃甲酷二肪萃取光度法 GB 锂化学分析方法 20931.8 氯量的测定硫氢酸盐分光光度法 20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法 锂化学分析方法 GB/T20931.l10 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 本部分为的第8部分 本部分由有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由北京有色金属研究总院、有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由建中化工总公司起草 本部分由北京有色金属研究总院、新疆锂盐厂参加起草 本部分主要起草人何平,汪文红、周容、李贵友、张宪铭 本部分主要验证人;颜广员、季娟娟、郭红 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
GB/T20931.8一2007 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氮酸盐分光光度法 范围 本部分规定了锂中氯含量的测定方法 本部分适用于锂中氯含量的测定 测定范围(质量分数);0.0010%~0.005% 方法提要 试料用水溶解,在硝酸介质中,溶液中的氯离子定量取代硫氢酸汞中的硫氧酸根,而游离的硫氧酸 根与三价铁离子作用生成稳定的橙红色络合物,从而间接测定锂中的氯含量 试剂 除非另有说明,本部分均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水为去氯离子水 3.1去氧离子水;在10L去离子水中,加人20g氢氧化钠,用硬质玻璃瓶蒸溜出的燕僧水 3.2硝酸(pl.42g/ml),优级纯 3.3硝酸(1十1),优级纯 34航氛酸求游液(G.0gL),用甲脖配制,.贮于棕色瓶中,避光保存 3.5硝酸铁和硝酸混合液;称取40.5g硝酸铁[Fe(NO),)9H,O]加水溶解,然后加70.0ml 硝酸 (3.2),移人250ml容量瓶用水(3.1)稀释至刻度,摇匀 3. 氯离子标准贮存溶液;称取0.1649g预先在450C灼烧至无爆鸣声,并冷却至室温的氯化钠 6 基准试剂)溶于水(3.1)中,移人1000nmL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀 此溶液1mL含1004g 氯离子 3.7氯离子标准溶液:移取10.00mL氯离子标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,摇匀 此溶液1ml含10g氯离子 3.8指示剂;对硝基酚乙醇溶液(I.0g/L) 仪器 4.1分光光度计 4.2手套箱;相对湿度<5% 试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中 试样的制备 在手套箱(4.2)内将试样用滤纸擦干,用剪刀削去表皮,切成小块,放人称量瓶中 分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法称取1.5g2.0g试样(5),精确至0.0001g
GB/T20931.8一2007 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值 6.3空白试验 随同试料做空白试验 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)逐块投人盛有20mL水的250mL塑料杯中,待试料全部溶解后滴加2滴对硝基 酚指示剂(3.8),滴加硝酸(3.2)及(3.3)调至溶液黄色褪去,过量1滴,溶液冷却后,移人100ml 容量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀 分取20.00mL溶液(6.4.1)于25mL容量瓶中 2 6.4. 6.4.3加人2.0mL硝酸铁和硝酸混合液(3.5),1.0m硫汛酸汞溶液(3.4),用水稀释至刻度,摇匀. 静置10min 4.4将部分试液(6.4.3)移人3em吸收池中,以水作参比,于分光光度计波长460nm处测其吸 光度 6.4.5减去随同试料的空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的氯量 6.5工作曲线绘制 6.5.1分别移取0mL,0.20mlL,0.50mL,1.00mL、1.50ml,2.00ml.氯离子标准溶液(3.7)于一组 25ml容量瓶中,以下按步骤6.4.3~6.4.4进行 6.5.2测得吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,以氯量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制工作曲线 分析结果的计算 按式(1)计算氯的质量分数w(c,数值以%表示 V×10" m zw(ClI= ×100 lo 式中 自工作曲线上查得的氯量,单位为微克(ug) 71 试料的质量,单位为克(g) no -试液的总体积,单位为毫升(ml V -分取试液的体积,单位为毫升(ml V 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(),超过重复性限(r)情况不超过5% 重复性限(r)按以下数据采用线性 内插法求得: 氯的质量分数(%):0.00100.001 0.0036 7 重复性限r(%): 0.00020.00040.0005 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差 表1 氯的质量分数/% 允许差/% 0.00100.0025 0.0005 >0,0025~0,005 0.0010
GB/T20931.8一2007 质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次 当过程失控时,应找出原因 纠正错误后,重新进行校核