GB/T4325.3-2013
钼化学分析方法第3部分：铋量的测定原子荧光光谱法
Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum-Part3:Determinationofbismuthcontent-Atomicfluorescencespectrometry
- 中国标准分类号（CCS）H63
- 国际标准分类号（ICS）77.120.99
- 实施日期2014-02-01
- 文件格式PDF
- 文本页数7页
- 文件大小295.54KB
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钼化学分析方法第3部分：铋量的测定原子荧光光谱法
国家标准 GB/T4325.3一2013 代替GB/T4325.2一1984 钼化学分析方法 第3部分钞量的测定 原子荧光光谱法 Methodsforchemiealaalysisofmolybdeum Part3:Determinationofbhismuthconmtent- Atomiefluoresceneespeetrometry 2013-05-09发布 2014-02-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB/4325.3一2013 前 言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分;镐量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分锗量的测定原子荧光光谱法 第4部分锡量的测定原子荧光光谱法" 第5部分;锄量的测定原子荧光光谱法 第6部分;呻量的测定原子荧光光谱法 第7部分;铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法; 第8部分;钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第9部分;镍量的测定 广二酮肪分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第10部分;铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; 部分;铝量的测定铬天青s分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第 12部分;硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第 13部分;钙量的测定火焰原子吸收光谐法; 14部分,镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 第15部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第 16部分;钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 部分;钛量的测定二安替比林甲婉分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 17 第 18部分饥量的测定钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 二苯基碳酰二阱分光光度法; 第 19部分;铬量的测定 第20部分:钰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分;碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分;磷量的测定钼蓝分光光度法; 第 23部分;氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分;钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谐法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分;铝、镁,钙,饥、铬、、铁、钻、镍、铜、锌,呻、、锡、鳞、钨、铅和泌量的测定电感耦 合等离子体质谱法
本部分为GB/T4325的第3部分
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草
本部分代替GB/T4325.2一1984《钼化学分析方法碘化钾-马钱子喊光度法测定锯量》
本部分 与GB/T4325.2一1984相比,主要技术变化如下 -将碘化钾-马钱子碱光度法改为原子荧光光谱法; -测定范围调整为0.0001%~0.0050%; 增加了重复性条款; -增加了试验报告条款 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
GB/T4325.3一2013 本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、北京矿冶研究总院,北京有色金属研究总院
本部分主要起草人;谢明明,王锋,王郭亮、张江峰、陈殿耿、张殿凯、王皓莹
本部分所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T4325.21984
GB/4325.3一2013 钼化学分析方法 第3部分钞量的测定 原子荧光光谱法 范围 GB/T4325的本部分规定了钼中泌量的测定方法
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中钞量的测定
测定范围:0.0001%0.0050% 方法提要 试料以硝酸,盐酸分解
在盐酸介质中,用棚氢化钠与镶作用生成氢化物,将氢化物导人原子化器、 以空心阴极灯为光源,在原子荧光光谱仪上测定锯的荧光强度,在一定范围内,荧光强度与被测元素的 含量成正比
加人钼基体可消除干扰
试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为优级纯,所用水为二级水或者二级以上水
3.1棚氢化钠
3.2氢氧化钠
3 .3硝酸(p=1.42g/mL 3.4盐酸(p=1.19g/ml 3.5盐酸(1十9). 3.6硝酸4I+1. 3.7氨水(1十99). 3.8氨水(2mo/L. 3.9锗标准贮存溶液;称取0.1000冬金属寇(wa>99.99%)于250mL烧杯中,加100mL
硝酸 (3.6),加热溶解,煮沸驱除氮的氧化物后,冷却,移人1000mL容量瓶,用水稀释至刻线
此溶液1mL 舍 1004g钞 3. 10泌标准溶液;移取1.00ml
钞标准贮存溶液(3.9)于100ml容量瓶中,加人10ml盐酸(3.4). 用水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含1钞
3.11砌氢化钠溶液(15g/L);称取1.5只棚氢化钠,加人预先溶有0.5只氢氧化钠的100mL.水中,完 全溶解后摇匀备用.用时现配
3. 12 钼基体溶液;称取7.4977只纯氧化钼,于100mL的烧杯中,加人100mL氨水(3.8),低温加热 溶解,然后用氨水(3.7)稀释到100mL,摇匀待用
此溶液1mL含有50mg钼
3.13氧气,体积分数不小于99.99%
仪器 原子荧光光谱仪,附泌特种空心阴极灯
GB/T4325.3一2013 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 检出限:不大于1ng/mL; -精密度;用0.02g/ml的泌标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差不超过荧光强度的 5.0%; 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比,应不小于0.80
试样 钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网 分析步骤 6.1试料 按表1称取试样,精确至0,000 lg
表1 泌的质量分数/% 试料质量/g 0.00010.0010 0.50 >0.00100.0050 0.10 6.2测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验 在相同的钼基体存在下,随同试料做空白试验
测定 4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中,加少量水润湿,加15mL盐酸(3.4、5mL硝酸(3.3),盖上 表面皿,低温加热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却
移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻 线,混匀
在原子荧光光谱仪上,以盐酸(3.5)作载流,砌氢化钠溶液(3.11)作为还原剂,以堑特种空心阴 极灯为激发光源,测量试料溶液的荧光强度,减去随同试料空白溶液的荧光强度,从工作曲线上查得相 应的的浓度
6.5工作曲线绘制 6.5.1移取与试料量相当的钼基体溶液(3.12),置于一系列100ml容量瓶中,分别加人0ml0.10ml 0.50ml、l.00ml、2.00ml,5.00ml泌标准溶液(3.10),加人10ml盐酸(3.4),用水稀释至刻度 混匀
6.5.2在与测量试料溶液相同条件下,测量系列标准溶液的荧光强度,减去系列标准溶液中“零”浓度 溶液的荧光强度
以钞浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线
GB/4325.3一2013 分析结果的计算 泌含量以泌的质量分数u计,数值以%表示,按式(1)计算 -a二eVx10" -×100 ws一 n 式中: 自工作曲线上查得的测定溶液中泌的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); o 自工作曲线上查得的空白溶液中偻的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL). 0 测定试液的体积,单位为毫升(mL); 试料的质量,单位为克(g)
7 精密度 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%
重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得
表2 泌的质量分数/% 0.0001 0.0010 0.0020 0.003o 重复性限/% 0.00004 0.00015 0.0003 0.0005 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差
表3 泌的质量分数/% 允许差/% 0.00010.0005 0.0001 >0.0005~0.0010 0.0003 >0,0010~0,0020 0.0006 >0.00200.0050 0.0010 试验报告 试验报告应包括下列内容: 试样; -使用的标准(包括发布或出版年号); 使用的方法(如果标准中包括几个方法); 分析结果及其表示;
GB/T4325.3一2013 与基本分析步骤的差异 -测定中观察到的异常现象 试验日期
钼化学分析方法第3部分：铋量的测定原子荧光光谱法GB/T4325.3-2013
钼化学分析方法中，铋元素的含量测定一直是比较困难的问题，因为其在基体中的含量非常低。为解决这个问题，可以采用原子荧光光谱法进行测定，而GB/T4325.3-2013则规定了铋量的测定方法。
首先，需要选择合适的仪器和设备进行测试。这里推荐使用高分辨率的原子荧光光谱仪，它能够提供更加准确的测试结果。在测试之前，还需进行样品的预处理工作。通常情况下，可以采用硫酸、氢氟酸和硝酸混合的消解剂对样品进行消解。
处理好样品后，将其装入原子荧光光谱仪中进行测试。测试时需要根据具体的情况选择合适的波长和参数，以确保测试结果的准确性。在测试过程中，还需要对基体进行补偿，以排除干扰因素的影响。
使用原子荧光光谱法进行铋量测定有许多优点。首先，在测试过程中不需要进行标准曲线的构建，可以大大节省时间和精力。同时，该方法还具有高灵敏度、高分辨率和低检出限等特点，能够满足对铋元素含量测定的高要求。
总之，原子荧光光谱法是一种非常有效的钼化学分析方法中的铋量测定方法，它能够为工业生产带来很大的便利。但是，在实际应用中还需注意到一些细节问题，如样品的预处理和测试参数的选择等。
