铌铁钛含量的测定变色酸光度法

铌铁钛含量的测定变色酸光度法

国家标准 GB/T3654.8一2008 代替GB/T3654.81983 锯铁钛含量的测定 变色酸光度法 Ferroniobium一Determinationoftianiuncontent Chromotropicaeidphotometricmethod 2008-05-13发布 2008-11-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管蹬委员会国家标准
GB/T3654.8一2008 前 言 本部分代替GB/T3654.8一1983《锯铁化学分析方法变色酸分光光度法测定钛量》 本部分与GB/T3654.8一1983相比较主要进行了以下修订: -试料量由0.20g,0.30g和0.50g修改为0.20g和0.50g; -分取试液量由10mL、15ml、20mL修改为10mL和20mL; 校准曲线由五条线修改为三条线 本部分由钢铁工业协会提出 本部分由冶金工业信息标准研究院归口 本部分起草单位中钢集团吉林铁合金股份有限公司 本部分主要起草人:王世媛、董明学、郑海东、吴丽玉 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 -(GB/T3654.8一1983
GB/T3654.8一2008 锯铁钛含量的测定 变色酸光度法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 范围 本部分规定了变色酸光度法测定锯铁中钛的含量 本部分适用于钯铁中钛含量的测定,测定范围(质量分数):0.010%2.50% 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 原理 试料用氢氟酸和硝酸分解,用硫酸冒烟后,在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物,于波长 475nm处测量其吸光度 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或与其纯度相当的水 4.1硝酸.o1.42g/nmL 4.2氢氟酸,l.15g/mL 4了过氧化氢,L.I0！/aL 4.4硫酸,1十1 4.5草酸浴液,50/I 4.6 亚硫酸钠溶液,200g/I 4.7变色酸溶液,50g/L 称取5.0g变色酸.0.5g尤水亚硫酸的.置于2:0mL烧杯中,用100mL水溶解,过滤于棕色瓶中 (溶液发黄变色酸失效,另换变色酸重新配制 4.8钛标准溶液 称取0.3336只预先于950C灼烧至恒量的二氧化钛(99.9%以上),置于250mL烧杯中,加人 4.8.1 10ml硫酸(4.4),再加人5g硫酸铵,盖上表皿,加热至冒硫酸烟,继续加热至二氧化钛完全溶解,取下 冷却,用草酸溶液(4.5)洗人1000ml容量瓶中,并以草酸溶液(4.5)稀释至刻度,混匀 此溶液1mL 含0.20mg钛 4.8.2移取50.00ml钛标准溶液(4.8.1),置于250ml容量瓶中,用草酸溶液(4.5)稀释至刻度,混 5 此溶液1ml含40.0g钛 4.8.3移取10.00mL钛标准溶液(4.8.1) 置于200mL容量瓶中,用草酸溶液(4.5)稀释至刻度,混 匀 此溶液1mL含10.0g钛
GB/T3654.8一2008 仪器 分析中使用通常的实验室仪器和设备 取制样 按照GB/T4010取制样,试料应通过0.125mm筛孔 分析步骤 7.1试料量 按表1所示称取试料,精确至0.0001g 表1 钛含量% 试料量/ 分取试液量/ml 比色皿/em 0.5000 0,010一0.20 20 >0.200.50 0.2000 20 >0.502.5o 0.2000 10 7.2空白试验 随同试料做空白试验 7.3测定 将试料(7.1)置于100ml铂皿中,加人5ml氢氟酸(4.2),20ml水,滴加5ml硝酸(4.1),低 温加热至试料完全溶解 加人15ml硫酸(4.4),继续加热至冒硫酸烟并保持15min 7.3.2取下稍冷,将试液移人预先盛有50mL草酸溶液(4.5)的250mL烧杯中,再以100mL草酸溶 液(4.5)分次洗涤铂皿,洗液合并于烧杯中,溶液加热至80c一90C直至澄清 7.3.3取下稍冷,加人2ml过氧化氢(4.3),加热微沸30s,取下,冷却至室温 将试液移人200ml 容量瓶中,以40ml草酸溶液(4.5)分次洗涤烧杯,洗液合并于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 7.3.4按表1移取试液和随同试料空白各二份,分别置于50mL容量瓶中以下分别按7.3.5和 7.3.6条进行 7.3.5显色溶液;向一份试液和随同试料的空白溶液中加人10ml草酸溶液(4.5),lml亚硫酸钠溶 液(4.6)混匀,放置2min,加人6ml.变色酸溶液(4.7),用水稀释刻度,混匀 7.3.6参比溶液;向另一份试液和随同试料的空白溶液中加人10ml草酸溶液(4.5).1ml亚硫酸钠 溶液(4.6),以水稀释至刻度,混匀 7.3.7将部分测量溶液(7.3.5)移人适当的比色皿中以各自的参比溶液(7.3.6)为参比,于分光光度计 波长475nm处测量其吸光度 用显色溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后,从校准曲线 上查出相应的钛量 7.4校准曲线的绘制 根据试料中钛含量,按表1自200ml容量瓶中移取一组随同试料的空白溶液,分别置于一组 50mL容量瓶中 按表2分别加人钛标准溶液 表2 钛含量/% 钛标液 钛标准溶液加人量/ml 10 0.010~0.20 4.8,3 0.200.50 4.8.2 0,50~2.50 4.8,2" 以下按7.3.5加人各种试剂溶液[草酸的加人量应分别减去按表2所取钛标准溶液中所存在的草 酸量(mL],用水稀释至刻度,混匀
GB/T3654.8一2008 以不加人钛标准溶液的一份为参比溶液,测量其吸光度 以钛量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校 准曲线 结果的计算 按式(1)计算试料中钛的含量(质量分数). m1 u(Ti)% -×100 m×r 式中: 从校准曲线上查得的钛量，g; m 试料量,g 试液分取比 允许差 实验室之间钛含量分析结果的差值应不大于表3所列允许差 表3 钛含量质量分数 允许差 0.010一0.050 0.006 >0.0500.10 0.010 0.100.20 0.020 >0.200.50 0,030 0,05o >0.501.00 >1.00~2.00 0.070 >2.00~2.50 0.090 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: 鉴别试料,实验室和分析日期等资料; a b 遵守本部分规定的程度; 分析结果及其表示 d)测定中观察到的异常现象 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作