GB/T23973-2018
染料产品中甲醛的测定
Determinationofformaldehydeindyeproducts
- 中国标准分类号（CCS）G55
- 国际标准分类号（ICS）71.100.01;87.060.10
- 实施日期2019-11-01
- 文件格式PDF
- 文本页数10页
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染料产品中甲醛的测定
国家标准 GB/T23973一2018 代替GB/T239732009 染料产品中甲醛的测定 Determimationoffrmaldehydeindyeprducts 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 币国国家标准化管理委员会国家标准
GB/T23973一2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草
本标准代替GB/T239732009《染料产品中甲醛的测定》
与GB/T239732009相比,除编辑 性修改外主要技术变化如下 -增加了高效液相色谱法测定染料产品中甲醛的方法见3.2)
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TcC134)归口
本标准起草单位:浙江迪邦化工有限公司、台州市前进化工有限公司、化工经济技术发展中心、 沈阳化工研究院有限公司国家染料质量监督检验中心 本标准主要起草人;浦爱军、徐万福、陈光顺,薛岩,傅伟松,陈日刚、杨振梅、陈素姐
本标准所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T239732009
GB/T23973一2018 染料产品中甲醛的测定 警示使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验
本标准并未指出所有的安全问题
使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件
范围 本标准规定了染料产品中甲醛的测定方法 本标准适用于染料产品甲醛的测定
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GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法(1SO3696:1987,MOD) GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 试验方法 3.1分光光度法(仲裁法) 3.1.1原理 将样品中的游离甲醛通过蒸制备成水溶液,与乙酰丙酮显色.用分光光度计比色法测定
3.1.2测定方法 3.1.2.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水
试验中所用标 准滴定溶液在没有注明其他要求时,均按GB/T601的规定制备与标定
检验结果的判定按 GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行
3.1.2.2试剂和溶液 3.1.2.2.1乙酸铵
3.1.2.2.2乙酸(冰醋酸)
乙酷丙剩
3.1.2.2.3 甲醒;浓度约37%质量分数). 3.1.2.2.4 乙酷丙酮溶液;称取150g乙酸铵,用800mL水溶解后移人1000mL棕色容量瓶中,然后 3.1.2.2.5 加3ml乙酸及2ml乙酰丙酮,用水稀释至刻度,于0C~5笔避光贮存
贮存开始12h颜色逐渐变 深,为此,用前应贮存12h,本溶液6周8周内有效
经长期贮存后其灵敏度会稍起变化,应每周核对 校正曲线
或用前以水为参比溶液于412nm波长处测其吸光度,数值应小于0.015,否则需重新配制
GB/T23973一2018 3.1.2.3仪器和设备 燕溜装置;500mL燕憎瓶、冷凝管,溜分接收器
3.1.2.3.1 3.1.2.3.2容量瓶;100ml.250ml、l000ml 3.1.2.3.3具塞比色管:25ml
3.1.2.3.4比色皿:10mm 3.1.2.3.5分光光度计
3.1.2.3.6恒温水浴
3.1.2.4标准溶液配制和标准工作曲线的绘制 3.1.2.4.1甲醛标准溶液的配制 甲醛标准溶液的配制如下 甲醛标准贮备液的配制 a 吸取3.8ml甲醛于1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,甲醛浓度约为15004g/ml,按附 录A规定用碘量法标定甲醛标准溶液的准确浓度
此溶液为甲醛标准溶液 a
b 甲醛标准工作溶液的配制 甲醛标准溶液a,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度
甲醛浓度约 准确吸取10ml 154g/mL
此溶液为甲醛标准溶液b 甲醛标准曲线溶液的配制 按表1所列的配制要求,将甲醛标准溶液b分别加人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,配 制成1号,2号,3号、4号、5号、,6号系列甲醛标准溶液,备用
表1甲醛标准曲线溶液的配制 序号 甲醛标准溶液b的体积/ml. 对应的甲醛浓度/4g/mL. 1.00 0,15 2.00 0.30 5,00 0.75 10,00 l.5 20.00 3.0 40.00 6.0 3.1.2.4.2标准工作曲线的绘制 分别移取1号一6号系列甲醛标准祥液各5.0mL,于6个25mL具塞比色管中,各加人5.0mL乙 酷丙酮溶液,摇匀,置于(40士2)的水浴中,放置30min显色,取出尽快冷却至室温,用10mm的比色 皿,以5.0mL水加5.0ml乙酷丙酮溶液作为参比溶液,于波长412nm处测定1号6号系列甲醛标 准溶液的吸光度A
以吸光度A为纵坐标,甲醛浓度c(4g/mL)为横坐标,计算其标准工作曲线A=ke十a
此曲线用 于所有测量数值,如果试验样品中甲醛含量高于测试范围,稀释样品溶液
3.1.2.5试样溶液配制 称取2g试样(精确至0.001g),置于500m蒸僧烧瓶中,加250mL水将其溶解,轻轻摇匀
装好
GB/T23973一2018 蒸装置,在饷分接收器皿中预先加人50ml.水,浸没憎分出口,憎分接收器的外部加冰冷却
加热蒸 僧,收集憎分200mlL,取下僧分接收器,把僧分定容至250m容量瓶中,此溶液为备测僧分溶液
注:一些非水溶性染料(例如;分散染料,还原染料等)蒸后,溜分会带有微量的染料成分而显现颜色,可用适量甲 苯溶液萃取,将颜色去除后再进行下面的测定 3.1.2.6测定 准确移取5.0mL憎分溶液(3.1.2.5)于25mL比色管中,准确加人5.0mL乙酷丙酮溶液,摇匀,置 于(40士2)的水浴中,放置30min显色,取出尽快冷却至室温,用10mm的比色皿,以5.0mL水加 5.0mL乙酰丙酮溶液作为参比溶液,于波长412nm处测定试样溶液的吸光度A. 3.1.2.7结果计算 染料产品中甲醛含量以质量分数w计,数值用毫克每千克(mg/lkg)表示,按式(1)计算 cV ZU m11 式中 由标准工作曲线中读出的甲醛浓度,单位为微克每毫升(4g/mL)1 分溶液的实际体积的数值,单位为毫升(mL).; -试样的质量数值,单位为克(g)
n 计算结果保留到小数点后一位
3.1.2.8允许差 甲醛含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于其算数平均值的10%,取算术平均值作为测定 结果
3.1.2.9测定低限,回收率和精密度 3.1.2.9.1测定低限 本标准分光光度法的测定低限为20,0mg/kg 3.1.2.9.2回收率 利用5个不同浓度的已知含量的甲醛标准溶液,按本标准的分光光度法进行处理、测定和计算,测 得回收率包含在85%一105%的范围内 3.1.2.9.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按本标准的分光光度法,并在短时间内对同一被测对 象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值 的10%
3.2高效液相色谱法 3.2.1原理 用乙睛水溶液萃取染料中游离甲醛,与2.4二硝基苯阱(DNPH)进行衍生后,采用高效液相色谱 在反相C18柱上进行分离,采用紫外检测器检测,外标法定量
GB/T23973一2018 3.2.2测定方法 3.2.2.1 -般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水
检验结果的判 定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行
3.2.2.2 仪器设备 5.0mL/ 3.2.2.2.1液相色谱仪:输液泵--流量范围0.1ml/min /min,在此范围内其流量稳定性为 -PDA检测器或可变波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器
士1%;检测器 3.2.2.2.2色谱柱;长为150 h,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18,粒径5 mm m
3.2.2.2.3色谱工作站 3.2.2.2.4超声波发生器
3.2.2.2.5微量注射器或自动进样器 微孔过滤膜(水相),孔径为0.45 3.2.2.2.6 丛m
3.2.2.2.7针式过滤器;孔径为0.45um. 3.2.2.3试剂和溶液 3.2.2.3.1 乙睛,色谱纯
3.2.2.3.2水;经微孔过滤膜(水相)过滤
甲醛标准工作溶液
移取甲醛标准浒液b[3.1.2.4.1b)]用适量水稀释,配制质量浓度约为 3.2.2.3.3 1g/mL,备用
3.2.2.3.42,4!-二硝基苯胁(DNPH). 3.2.2.3.5DNPH衍生化试剂,2g/L称取0.2g2.4二硝基苯耕(DNPH)溶于100ml乙睛中 3.2.2.3.6乙晴水溶液:;乙睛与水的体积比=50:50.
3.2.2.4色谱分析条件 3.2.2.4.1流动相:乙睛与水的体积比=65:35
3.2.2.4.2检测波长:353nm
3.2.2.4.3流量;l.0mL/min. 3.2.2.4.4柱温:35C 3.2.2.4.5进样量;20l
3.2.2.5溶液配制 3.2.2.5.1标准曲线溶液配制 在10mL棕色容量瓶中分别加人0.1mL0.2nmlL,0.5mlL1.0mlL2.0mlL3.0mL、4.0m浓度 为14g/mL的甲醛标准工作溶液(换算至试样中的甲醛含量为5mg/kg200mg/kg,以实验时的稀释 比例为准),然后各加人2.0mL的DNPH衍生化试剂,用乙晴水溶液定容至刻度
于60C下衍生 5min,取出、冷却至室温,备用,进样前用针式过滤器过滤
3.2.2.5.2试样溶液的配制 称取1g试样(精确到0.0001g)到100ml容量瓶中,加人水稀释定容,盖上塞子,超声振荡 45min n,取出,冷却至室温备用,此为试样溶液a
GB/T23973一2018 移取2.0mL试样溶液a于10mL棕色容量瓶，然后加人2.0mL的DNPH衍生化试剂,用乙睛水 溶液定容至刻度,摇匀
于60C下衍生45min,取出,冷却至室温,备用,此为试样溶液b
进样前用针 式过滤器过滤
3.2.2.6测定 可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气
待仪器运行 稳定后,按3.2.2.4中色谱分析条件对标准曲线溶液和试样溶液b测定
以保留时间定性,以色谐峰面 积定量
以浓度(4g/mL)为横坐标,以2,4-二硝基苯腺的峰面积为纵坐标,制作标准工作曲线
本标 准适用的甲醛检测范围为5nmg/kg一200mg/kg,若试样中的甲醛含量超出检测范围,可调整稀释倍 数,重新进行衍生化反应后,再进行分析
待最后一个组分流出完毕(见图1),进行结果处理
3.2.2.7结果计算 甲醛含量以质量分数w计,数值用毫克每千克(mg/kg)表示,按式(2)计算 w2= m" 式中 由标准工作曲线中读出的甲醛浓度,单位为微克每毫升(4g/mL); C， F 试样实际稀释体积,单位为毫升(mL). 试样质量,单位为克(g). ？ 计算结果保留到小数点后一位
3.2.2.8允许差 甲醛含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于其算数平均值的10%,取算术平均值作为测定 结果
3.2.2.9 色谱图 甲醛衍生物的液相色谱示意图见图1所示
0.oo0.50.0o.502.oo2.503.oo 3.504.0o4.505.oo5.50min 说明: -2,4-二硝基苯阱; -二硝基苯脖 -2.4- 图1甲醛衍生物的液相色谱示意图
GB/T23973一2018 3.2.2.10测定低限,回收率和精密度 3.2.2.10.1测定低限 本标准的液相色谱法的测定低限为5.0mg/kg
3.2.2.10.2回收率 利用5个不同浓度的已知含量的甲醛标准溶液,按照本标准的高效液相色谱法进行处理、测定和计 算,测得回收率包含在85%~105%的范围内
3.2.2.10.3精密度 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按本标准的高效液相色谱法,并在短时间内对同一被 测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值 的10%
试验报告 试验报告至少应给出以下内容 被测染料的名称 a 本标准编号和测定方法; b 测试结果 c 在测试过程中的特殊情况; d e 与本方法的差异; 试验日期
f
GB/T23973一2018 附 录 A 规范性附录 甲醛标准溶液的标定 A.1总则 对浓度约为1500mg/kg的甲醛标准溶液进行准确定量
A.2原理 标准溶液中的甲醛与过量的碘反应,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘
试剂和溶液 A.3 A.3.1碘标准滴定溶液:c(1)=0.1mol/L A.3.2硫代硫酸钠标准滴定溶液.c(Nas.O)=0.1mol/L. A.3.3盐酸溶液;盐酸与水的体积比=1;5
A.3.4氢氧化钠浴液;300g/儿 A.4设备 A.4.1移液管;25ml A.4.2锥形瓶;250ml. A.4.3量简:5ml、100ml A.4.4酸式滴定管;50ml A.5测定步骤 准确移取25mL甲醛标准溶液a[3.1.2.4.la)]于250mL锥形瓶中,加人40mL碘标准滴定溶液 立即逐滴加人氢氧化钠溶液至棕色褪去并出现黄色为止,静置15min,然后用5mL盐酸溶液酸化.在 暗处再放置10min后,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定剩余的碘，溶液由黄色变为无色为终点,记录消 耗标准滴定溶液的体积
A.6计算 甲醛含量以质量体积浓度w计,数值以微克每毫升(4g/mL)表示,按式(A.1)计算 cV一V(M/2 ×100o w (A.l
GB/T23973一2018 式中: 碘标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/儿L); c V -碘标准滴定溶液消耗的体积数值,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L). c" V 硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗的体积数值,单位为毫升(mL); M 甲醒的摩尔质量数值McHo]一3008a.单位为克每摩尔'E/mnl 甲瞪标准游被
的体积数值,单位为毫升(ml
染料产品中甲醛的测定GB/T23973-2018
甲醛是一种常见的有害物质，在染料产品中的含量也备受关注。为了保证染料产品的质量和安全性，需要采用精确的检测方法来测定其甲醛含量。目前，我国已经制定了相关的标准——《染料产品中甲醛的测定》（GB/T23973-2018）。
一、甲醛在染料产品中的来源
甲醛可以通过染料生产过程中使用的化学原料和助剂而进入染料产品中。例如，某些芳香族胺类染料在合成过程中会产生甲醛，此外，含氮物质、纤维素等也可能成为甲醛的来源。
二、GB/T23973-2018标准概述
GB/T23973-2018标准规定了染料产品中甲醛的测定方法和原理。该标准适用于所有类型的染料产品，包括纺织品、皮革制品、塑料制品等。
GB/T23973-2018标准主要包括以下内容：
- 定义了甲醛含量的计算公式。
- 规定了甲醛的提取方法和分析方法。
- 确定了样品的破碎方式和样品重量。
- 详细说明了仪器设备的选择和使用方法。
三、甲醛测定方法
根据GB/T23973-2018标准，可以采用以下步骤来测定染料产品中甲醛含量：
- 样品制备：将待测样品按照标准要求进行处理。
- 甲醛提取：采用试剂对样品进行提取，使甲醛与试剂反应生成化合物。
- 色谱分析：将提取后的样品转移到气相色谱仪中，进行分离和检测。
- 数据处理：利用计算机软件对测试结果进行处理，得出甲醛含量。
四、注意事项
在甲醛测定过程中，需要注意以下事项：
- 仪器设备的选择和使用应符合标准要求。
- 样品制备过程中，应严格按照标准操作。
- 为确保结果准确可靠，应该进行多次测试和平均值计算。
五、总结
总之，染料产品中甲醛的含量测定是非常重要的。通过GB/T23973-2018标准规范化检测过程，可以确保染料产品的质量和安全性，这对于消费者来说是非常有益的。
染料产品中甲醛的测定的相关资料
- 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定GB19601-2013
- 染料产品中重金属元素的限量及测定GB20814-2014
- 硫化染料产品中硫化钠含量的测定GB/T33054-2016
- 染料产品中致癌染料的限量和测定GB/T37040-2018
- 染料产品中有害溶剂含量的测定GB/T37039-2018
- 塑料－青铜－钢背三层复合自润滑板材技术条件第2部分：带改性聚甲醛（POM）减摩层的板材GB/T27553.2-2011
- 纺织染整助剂氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定GB/T27593-2011
- 工业用甲醛溶液GB/T9009-2011：性质、用途及标准规定
- 乳液聚合物中游离甲醛含量的测定方法
- 聚甲醛单位产品能源消耗限额GB29438-2012
- 橡胶全硫含量的测定第1部分：氧瓶燃烧法GB/T4497.1-2010
- 气相色谱-质谱法测定海水中16种多环芳烃的方法（GB/T26411-2010）
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第5部分：残留氢含量的测定GB/T26310.5-2010
- 原铝生产用煅后石油焦检测方法第4部分：油含量的测定溶剂萃取法GB/T26310.4-2010
- 加热法测定煅后石油焦表观油含量
- 染料产品中甲醛的测定GB/T23973-2018
